SU1298210A1 - Способ получени дифенилдисульфида - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  сульфидов, в частности дифенилдисуль мда (ДФС), примен емого в органических синтезах. Повышение выхода ДФС при обработке концентрата тиофенола NaOH и окислении воздухом достигаетс  использованием 2-8 мас.Х инициатора окислени  - КУ-2, при времени окислени  3-4 ч. Способ обеспечивает увеличение выхода ДФС с 60 до 85%. 2 табл. (Л с

Description

112

{ .зобретенне относитс  к усовершенствованному способу получени  ди- феннлдисульфида, который находит применение в различных органических синтезах.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода делевого продукта, что достигаетс  использованием в процессе окислени  тиофенола кислородом в воздуха инидиатора катионообмен- ной смолы типа КУ-2 в количестве 2-8 мас.% в течение 3-4 ч,

Целевой продукт получают из тиофенола , содержащегос  в кондент- рате, образующегос  при переработке каменноугольной смолы, состав кон- дентрата, мас.%:

Тиофенол18,5-21,5

Фенолы45,5-51 ,5

ВодаОстальное

до 100

В процессе используют катионооб- менные смолы типа КУ-2, полученные на основе сополимеризадии стирола и дивинилбензола и содержащие ионоген- ные группы - SO-H.

Ц р и м ,е р, .Дл  окислени  берут кондентрат тиофенола в количестве 2,8 кг, к которому добавл ют 10%-ный раствор NaOH в количестве 0,6 кг дл  св зывани  фенолов с последующим окислением кислородом воздуха в присутствии инидиатора окислени  - смолы катионообменной типа КУ-2, окисление провод т в течение 4ч.

Инидиатор окислени  добавл ют в реакдионную систему в количестве 4,0 мас.%. Процесс проходит при нор- мальнсУй температуре.

После окончани  окислени  в осадок выпадает дифенилдисульфид в количестве 0,45 кг, что составл ет 90% от ресурсов тиофенола в воде (0,5%),

Последующа  двукратна  перекристалл из ади  дифенилдисульфида. из этилового спирта позвол ет получить пос

, . о ледник с температурой плавлени  b1 ь

с общим выходом 80% от ресурсов тиофенола в сырье.

В табл.1 и 2 приведены данные, ил люстрирующие выбор максимальной концентрации инициатора окислени  и оптимальное врем  проведени  про песса.

Т а б л и ц а 1

25

Примечание. Продолжительность окислени  4 ч.

Т а б л и

Ц а

47,75

82,25

83,8

84,6

84,3

84,13

Примечание. Кондентради  инидиатора реакционной смеси 4%.

Как видно из данных табл.1 оптимальной концентрацией инициатора в реакционной среде следует считать 2-8,0 мас.%. Снижение последней приводит к резкому снижению выхода целевого продукта, увеличение концентрации инициатора не приводит к замет- .ному увеличению выхода дифенилдисульфида .

Продолжительность окислени  (табл.2) находитс  на уровне 3-4 ч. Снижение времени окислени  приводит к резкому сокращению выхода дифенил-

312982

дисульфида, повьшение продолжительности контакта не дает заметного увеличени  выхода целевого продукта.

Claims (1)

1. Предложенный способ позвол ет повы- сить выход целевого продукта, полу- ченйого из концентрата тиофенола ,до 85 против 60% по известному способу.ц, Формулаизобретени 

   Способ получени  дифенилдисульфида путем обработки концентрата тиофено- 10

   Редактор Г.Волкова

   Составитель Т.Власова

   Техред; М .Моргентал Корректор С. Черни

   Заказ 857/24 Тираж З72Подписное

   ВНИИПИ Государственного комитета СССР

   по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

   Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул.Проектна , 4

   104

   ла, образующегос  при переработке каменноугольной смолы, раствором гидроокиси натри  с последующим окислением кислородом воздуха, 6 т- личающийс  тем, что, с целью повьппени  выхода целевого продукта , окисление провод т в присутствии в качестве инициатора катионо- обменной смолы типа КУ-2 в количестве 2-8 мас.% в течение 3-4 ч.