SU1293605A1

SU1293605A1 - Dilatometer for analyzing nonstoichiometric oxides

Info

Publication number: SU1293605A1
Application number: SU843803803A
Authority: SU
Inventors: Виталий Георгиевич Баранов; Юлий Григорьевич Годин; Сергей Николаевич Туранов
Original assignee: Московский Инженерно-Физический Институт
Priority date: 1984-10-11
Filing date: 1984-10-11
Publication date: 1987-02-28

Abstract

Изобретение относитс к области измерительной техники и может быть использовано при дилатометрических исследовани х микроОбразцов нестехио- метрических окислов. Целью изобретени вл етс повышение точности измерени микроОбразцов сферообразной формы с одновременным контролем их химического состава. Устройство содержит вакуумную камеру, нагреватель. держатель образца, изготовленный из оптически прозрачного твердого злек- тролита, два измерительных электрода, один из которых нанесен на держатель образца, а второй имеет форму пластины с крестообразной прорезью, в центр которой устанавливаетс образец. Этот электрод одновременно вл ет, гор чим спаем термопары. Устройство также содержит кислородный насос дл задани необходимого химического потенциала по кислороду рабочей среды. Измерение этого потенциала осуществл етс по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами, нанесенными на колбу кислородного насоса . Измерение линейных размеров образца осуществл етс микроскопом-компаратором в проход щем свете. Измерение химического состава образца производитс непрерывно по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами, электродом сравнени при этом вл етс рабоча среда с известным химическим потенциалом. 1 ил. (О (Л СО СО ОдThe invention relates to the field of measurement technology and can be used in dilatometric studies of microsamples of non-stoichiometric oxides. The aim of the invention is to improve the accuracy of measuring spherical shaped micro-samples with simultaneous control of their chemical composition. The device contains a vacuum chamber, a heater. a sample holder made of optically transparent solid electrolyte, two measuring electrodes, one of which is deposited on the sample holder, and the second has the shape of a plate with a cross-shaped slot, in the center of which the sample is placed. At the same time, this electrode is a hot junction of thermocouples. The device also contains an oxygen pump to set the required chemical potential for oxygen in the working environment. The measurement of this potential is carried out by the value of the EMF arising between the measuring electrodes applied to the flask of the oxygen pump. The linear dimensions of the sample are measured by a comparator microscope in transmitted light. The measurement of the chemical composition of the sample is carried out continuously according to the value of the EMF arising between the measuring electrodes, and the reference electrode is a working medium with a known chemical potential. 1 il. (O (L SO SOUD

Description

1one

Изобретение относитс к измерительной технике, а .точнее к приборам дл д шатометрических исследований микроОбразцов окислов переменного состава .The invention relates to a measurement technique, and more precisely to instruments for measuring the microsamples of oxides of variable composition.

Цель изобретени - повышение точности измерений микрообразцов сферо- образной формы.The purpose of the invention is to improve the measurement accuracy of spherical microsamples.

На чертеже изображена принципигшь- на схема предлагаемого дилатометра.The drawing shows the principle of the proposed dilatometer.

Дилатометр содержит герметичный корпус 1, позвол ющий проводить измерени в вакууме или потоке инертного газа, в котором расположен нагреватель 2, Внутри нагревател крепитс держатель 3 из оптически прозрачного твердого электролита, на который нанесен первый измерительный электрод 4, на который помещаетс образец 5 Над образцом находитс второй измерительный электрод 6. В окул ре микроскопа-компаратора 7 через оптические окна 8 виден образец 5 в проход щем свете лампы 9. Второй измерительный электрод б вл етс одновременно гор чим спаем термопары. Необходимый химический потенциал по кислороду рабочей атмосферы задаетс кислородным насосом Ш, имеющим свой нагреватель 11. Циркул ци рабочего газа в системе осуществл етс циркул ционным насосом .12,The dilatometer contains a sealed housing 1, which allows measurements in vacuum or inert gas flow, in which heater 2 is located. Inside the heater is mounted a holder 3 of an optically transparent solid electrolyte, onto which is deposited the first measuring electrode 4, on which sample 5 is placed. the second measuring electrode 6. In the eye of the microscope-comparator 7, through the optical windows 8, sample 5 is visible in the transmitted light of the lamp 9. The second measuring electrode is simultaneously a hot junction eat thermocouple The required chemical potential for oxygen of the working atmosphere is set by the oxygen pump III, which has its own heater 11. The circulation of the working gas in the system is carried out by a circulation pump .12

Дилатометр работает следующим образом . На подложку помещают микрообразец окисла переменного состава. Затем камеру откачивают до необходимого разрежени и заполн ют рабочим газом . Далее при помощи нагревател 1 устанавливают рабочую температуру дл кислородного насоса, с помощью которого, дозиру содержание кислоро да, задают необходимый химический потенциал рабочей среды. Величину этого потенциала определ ют по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами кислородного насоса вследствие разности химических потенциалов кислорода атмосферы и раDilatometer works as follows. A microsample of oxide of variable composition is placed on the substrate. The chamber is then pumped out to the required vacuum and filled with the working gas. Next, with the help of heater 1, the working temperature for the oxygen pump is established, by means of which, by dosing the oxygen content, the required chemical potential of the working medium is set. The magnitude of this potential is determined by the value of the EMF arising between the measuring electrodes of the oxygen pump due to the difference in chemical potentials of atmospheric oxygen and

22

бочей среды. Далее включают нагреватель 2 и повышают температуру образца по заданному режиму. Измерение линейных размеров образца осуществл етс в проход щем свете. При этом риска на окул ре микроскопа-компаратора последовательно наводитс на противоположные кромки образца и из разности обоих показаний микрометрической шкалы определ ют его диаметр. Химический потенциал исследуемого образца контролируют непрерывно в ходе эксперимента по значению ЭДС, возникающей между измерительными электродами чейки за счет разности химических потенциалов кис1лорода рабочей среды и образца. В случае необходимости поддержани химического потенциала образца неизменным в ходе эксперимента химический потенциал рабочей среды задают при помощи кислородного насоса таким образом, чтобы величина ЭДС измерительной чейки все врем была равна нулю.environment Next, turn on the heater 2 and increase the temperature of the sample for a given mode. The linear dimensions of the sample are measured in transmitted light. In this case, the risk on the eye of the comparator microscope is successively induced on the opposite edges of the sample and its diameter is determined from the difference in both indications of the micrometric scale. The chemical potential of the sample under study is monitored continuously during the experiment according to the value of the EMF arising between the measuring electrodes of the cell due to the difference in chemical potentials of oxygen in the working medium and the sample. If it is necessary to maintain the chemical potential of the sample unchanged during the experiment, the chemical potential of the working medium is set using an oxygen pump so that the EMF value of the measuring cell is always zero.

Claims

Invention Formula

Dilatometer for the study of non-choichiometric oxides with continuous

measurement of their composition, containing a vacuum chamber with a heater, a thermocouple located inside it, a first measuring electrode, a sample holder, filled from

a material with oxygen-anionic conductivity, with a second measuring electrode applied to it, and an oxygen pump to set the required chemical potential

oxygen of the working atmosphere, characterized in that, in order to ensure the measurement accuracy of spherical microsamples, the sample holder is made of an optically transparent solid electrolyte on which a first electrode is applied, made in the form of a ring, and We sleep thermocouples, made in the form of a plate with a cross-shaped slot.

, Y

g

Jq

y y

g

//

/

)

Editor A. Revin

Compiled by, Zaichenko

Tehred V. Kadar Proofreader N. King

Order 378/47

Circulation 777 Subscription

VNIIPI USSR State Committee

for inventions and discoveries P3035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Production and printing company, Uzhgorod, st. Project, 4

X