SU1280540A1 - Method of determining vanadium (iv) - Google Patents

Method of determining vanadium (iv) Download PDF

Info

Publication number
SU1280540A1
SU1280540A1 SU853871172A SU3871172A SU1280540A1 SU 1280540 A1 SU1280540 A1 SU 1280540A1 SU 853871172 A SU853871172 A SU 853871172A SU 3871172 A SU3871172 A SU 3871172A SU 1280540 A1 SU1280540 A1 SU 1280540A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
vanadium
solution
colorless
determination
red
Prior art date
Application number
SU853871172A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Светлана Петровна Муштакова
Наталья Николаевна Гусакова
Оксана Владимировна Шелестун
Тамара Владимировна Чернышова
Original Assignee
Научно-Исследовательский Институт Химии Саратовского Ордена Трудового Красного Знамени Государственного Университета Им.Н.Г.Чернышевского
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-Исследовательский Институт Химии Саратовского Ордена Трудового Красного Знамени Государственного Университета Им.Н.Г.Чернышевского filed Critical Научно-Исследовательский Институт Химии Саратовского Ордена Трудового Красного Знамени Государственного Университета Им.Н.Г.Чернышевского
Priority to SU853871172A priority Critical patent/SU1280540A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1280540A1 publication Critical patent/SU1280540A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Насто щее изобретение относитс  к области аналитической химии, именно к способам титриметрического определени  ванади  (V) в щелочной среде, и может быть использован при анализе различных объектов, в частности натрий-ванадиевых бронз. После растворени  пробы аликвоту полученного раствора The present invention relates to the field of analytical chemistry, namely to methods for the titrimetric determination of vanadium (V) in an alkaline medium, and can be used in the analysis of various objects, in particular sodium-vanadium bronzes. After dissolving the sample, an aliquot of the resulting solution

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам титриметрического определени  ванади  (IV) в щелочной среде, и может быть использовано дл  анализа различных 5 объектов, в частности,, в натрий-ванадиевых бронзах.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for the titrimetric determination of vanadium (IV) in an alkaline medium, and can be used to analyze various 5 objects, in particular, in sodium-vanadium bronzes.

Цель изобретени  - повышение чув-г- ствктельности, избирательности и ускорение анализа,The purpose of the invention is to increase the chu-g-structure, selectivity and acceleration of the analysis,

Пример 1. Методика титриметрического определени  ванади  (IV) в чистых растворах,Example 1. Technique for the titrimetric determination of vanadium (IV) in pure solutions,

В коническую колбу вместимостью 100 мл внос т 10 мл 1-6 М раствора гидроксида натри , аликвоту стандартного раствора ванади  сульфата (0,01- 0,5 М раствора VOSO), добавл ют 3- 5 капель 0,1%-ного водно-содового раные методом математической статистики , представлены в табл,1-.In a 100 ml conical flask, add 10 ml of a 1-6 M solution of sodium hydroxide, an aliquot of a standard vanadium sulfate solution (0.01-0.5 M VOSO solution), add 3-5 drops of 0.1% water. soda wounds by the method of mathematical statistics are presented in Table 1-.

Сравнение полученных результатов свидетельствует о точности и хорошей воспроизводимости титриметрического способа определени  ванади  (IV) с 5-сульфамидо-2 -метокси-Ы-фенилантра ниловой кислотой.Comparison of the obtained results testifies to the accuracy and good reproducibility of the titrimetric method for determining vanadium (IV) with 5-sulfamido-2-methoxy-N-phenylanthr by nilic acid.

Исследовано вли ние щелочности среды на результат определени  ванади  (IV) с новым индикатором (табл, 2The effect of the alkalinity of the medium on the result of the determination of vanadium (IV) with a new indicator was studied (Table 2

Как видно из представленных данных титриметрическое определение ванади  с наименьшей ошибкой ведут в среде 1-6 М гидроксида натри .As can be seen from the data presented, the titrimetric determination of vanadium with the smallest error is carried out in a medium of 1-6 M sodium hydroxide.

Установлен интервал концентраций растворов феррицианида кали , в кот ром обеспечиваетс  титрование с наименьшей ошибкой. Зависимость резульствора 5-сульфамидо-2 -метокси-Н-фе- татов титриметрического определени The concentration range of potassium ferricyanide solutions was established, in which the titration was performed with the least error. Dependence of the 5-sulfamido-2-methoxy-H-tetrimetric titrimetric determination reaction

ванади  (IV) от концентрации (СЫ , ,95 представлена в табл,3, Полученные результаты свидетельсvanadium (IV) on concentration (СУ,, 95 is presented in table, 3, The obtained results testify

нилантранилов ой, кислоты. Смесь титруют 0,01-0,5 М раствором феррицианида кали  (соответственно мол рности раствора ванади  сульфата). Переход ок-. вуют, что лучший переход и наименьша nilantranil oh, acid. The mixture is titrated with 0.01-0.5 M solution of potassium ferricyanide (according to the molarity of the vanadium sulfate solution). Transition approx. they say that the best transition and the least

30thirty

раски четкий контрастный от одной капли титранта от бесцветного к красному ,clear contrasting from one drop of titrant from colorless to red,

Пример2, Определение ванади  (IV) в натрий-ванадиевых бронзах.Example 2, Determination of vanadium (IV) in sodium vanadium bronzes.

Точные навески бронз ( (0,2 г) раствор ли в 30 мл 10%-ного ра.створа. гидроксида натри . Раствор доводили до общего объема 100 мл, В конические колбы вместимостью 100 мл помещают 10 мл 1-6 М раствора гидроксида нат- ри , аликвоту раствора бронз (1-5 мл), 3-5 капель 0,1%-ного раствора индикатора и титруют 0,1 М раствором феррицианида кали  до перехода окраскиPrecise weights of bronze ((0.2 g) were dissolved in 30 ml of 10% dilute sodium hydroxide. The solution was made up to a total volume of 100 ml. 10 ml of a 1-6 M solution of sodium hydroxide were placed in conical flasks with a capacity of 100 ml. - ri, an aliquot of bronze solution (1-5 ml), 3-5 drops of a 0.1% indicator solution and titrated with 0.1 M potassium ferricyanide solution until the color transition

4040

ошибка наблюдаетс  в диапазоне концентраций феррицианида кали  от 0,01 до 0,5 М растворов.an error is observed in the range of potassium ferricyanide concentrations from 0.01 to 0.5 M solutions.

Сравнительные данные предлагаемого способа с прототипом (редоксал), базовым объектом (перманганатный) приведены в табл,4,Comparative data of the proposed method with the prototype (redox), the basic object (permanganate) are given in table., 4,

Claims (1)

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам титриметрического определени  ванади  (IV) в щелочной среде, и может быть использовано дл  анализа различных объектов, в частности,, в натрий-ванадиевых бронзах. Цель изобретени  - повышение чув-гствктельности , избирательности и ускорение анализа, Пример 1. Методика титриметрического определени  ванади  (IV) в чистых растворах, В коническую колбу вместимостью 100 мл внос т 10 мл 1-6 М раствора гидроксида натри , аликвоту стандартного раствора ванади  сульфата (0,010 ,5 М раствора VOSO), добавл ют 35 капель 0,1%-ного водно-содового раствора 5-сульфамидо-2 -метокси-Н-фенилантранилов ой , кислоты. Смесь титруют 0,01-0,5 М раствором феррицианида кали  (соответственно мол рности раствора ванади  сульфата). Переход окраски четкий контрастный от одной капли титранта от бесцветного к красному , Пример2, Определение ванади  (IV) в натрий-ванадиевых бронзах. Точные навески бронз ( (0,2 г) раствор ли в 30 мл 10%-ного ра.створа. гидроксида натри . Раствор доводили до общего объема 100 мл, В конические колбы вместимостью 100 мл помещают 10 мл 1-6 М раствора гидроксида натри , аликвоту раствора бронз (1-5 мл) 3-5 капель 0,1%-ного раствора индикатора и титруют 0,1 М раствором феррицианида кали  до перехода окраски от бесцветной к красной. Концентраци  раствора К Fe(CN)g3 может варьироватьс  в пределах 0,01-0,5 М в зависимости от содержани  ванади  (IV) в объекте. Правильность определени  ванади  .(IV) в бронзах проверена пермангана тометрическим методом (I), Результаты определени  ванади  (IV), обработанные методом математической статисти- . ки, представлены в табл,1-. Сравнение полученных результатов свидетельствует о точности и хорошей воспроизводимости титриметрического способа определени  ванади  (IV) с 5-сульфамидо-2-метокси-Ы-фенилантраниловой кислотой. Исследовано вли ние щелочности среды на результат определени  ванади  (IV) с новым индикатором (табл, 2) , Как видно из представленных данных титриметрическое определение ванади  с наименьшей ошибкой ведут в среде 1-6 М гидроксида натри . Установлен интервал концентраций растворов феррицианида кали , в котором обеспечиваетс  титрование с наименьшей ошибкой. Зависимость результатов титриметрического определени  ванади  (IV) от концентрации (СЫ , ,95 представлена в табл,3, „ Полученные результаты свидетельствуют , что лучший переход и наименьша  ошибка наблюдаетс  в диапазоне концентраций феррицианида кали  от 0,01 до 0,5 М растворов. Сравнительные данные предлагаемого способа с прототипом (редоксал), базовым объектом (перманганатный) приведены в табл,4, Формула изобретени  1, Способ определени  ванади  (IV) путем титровани  феррицианидом кали  в щелочной среде в присутствии индикатора , отличающийс  тем, что, с целью повьшени  чувствительности , избирательности и ускорение.анализа , в качестве индикатора используют 5-сульфамидо 2 -метокси-Ы-фенилантраниловую кислоту, 2, Способ по п,1, отличающий с   тем, что титрование провод т 0,01-0,50 М раствором феррицианида кали  в среде 1,0-6,0 М раствора падроксида натри . Щелочно среды, 0,5 1,0 3,0 6,0 7,0 Кон Кз 31280540.4 Партии Найдено ванади  (IV), %, способом бронз 1 перманганатометрическим предлагаемым 15,60 + 0,085,61 + 0,50 25,38 + 0,085,38 + 0,06, 35,73 + 0,065,71 + 0,04 Зависимость результатов определени  ванади  (IV) феррицианидным методом с 5-сульфамидо-2 -мeтoкcи-N-фeнилaнтpaниловой кислотой от щелочности среды (0,1 М раствор (СЮ ; , ,95) ть Вз то ванади  (IV), Получено ванади  Относительна  мкг(IV), мкгошибка, % 0,010188- 0,10180 + 0,0001321,28 + 0,17 0,0101880,010185 + 0,0000770,76 + 0,09 0,0101880,010189 ,0000630,63 + 0,11 0,010188 .0,010184 + 0,0000930,92 +0,07 0,0101880,010192 +0,0001381,39 + 0,13 центрации Переход окраски растворов Относительна  Ре(СЮ ошибка, % Т а & л и ц а 1 Таблица2 ТаблицаЗThe invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for the titrimetric determination of vanadium (IV) in an alkaline medium, and can be used to analyze various objects, in particular, in sodium-vanadium bronzes. The purpose of the invention is to increase the sensibility, selectivity and acceleration of the analysis, Example 1. A method of titrimetric determination of vanadium (IV) in pure solutions. In a 100 ml conical flask, add 10 ml of a 1-6 M sodium hydroxide solution, an aliquot of a standard vanadium sulfate solution (0,010, 5 M solution of VOSO), add 35 drops of a 0.1% aqueous soda solution of 5-sulfamido-2-methoxy-H-phenanthranil oh, acid. The mixture is titrated with 0.01-0.5 M solution of potassium ferricyanide (according to the molarity of the vanadium sulfate solution). The color transition is a clear contrast from one drop of titrant from colorless to red, Example 2, Determination of vanadium (IV) in sodium-vanadium bronzes. Precise weights of bronze ((0.2 g) were dissolved in 30 ml of 10% sodium hydroxide solution. The solution was made up to a total volume of 100 ml. 10 ml of 1-6 M sodium hydroxide solution were placed in conical flasks with a capacity of 100 ml. , an aliquot of bronze solution (1-5 ml) is 3-5 drops of a 0.1% solution of the indicator and titrated with 0.1 M potassium ferricyanide solution until the color changes from colorless to red. The concentration of K Fe (CN) g3 solution can vary in 0.01-0.5 M depending on the content of vanadium (IV) in the object. The definition of vanadium is correct. (IV) perman is checked in bronzes antometric method (I), The results of the determination of vanadium (IV), processed by the method of mathematical statistics, are presented in Table 1. A comparison of the results indicates the accuracy and good reproducibility of the titrimetric method of determining vanadium (IV) with 5-sulfamido- 2-methoxy-N-phenylanthranilic acid The effect of alkalinity of the medium on the result of the determination of vanadium (IV) with a new indicator (Table 2) has been investigated. Food 1.6 M sodium hydroxide. A range of concentrations of potassium ferricyanide solutions has been established, in which the titration is performed with the least error. The dependence of the results of the titrimetric determination of vanadium (IV) on the concentration (СУ,, 95 is presented in Table 3). The obtained results show that the best transition and the smallest error is observed in the range of concentrations of potassium ferricyanide from 0.01 to 0.5 M solutions. Comparative The data of the proposed method with the prototype (redoxal), the basic object (permanganate) are given in Table 4, Claim 1, The method for determining vanadium (IV) by titration with potassium ferricyanide in an alkaline medium in the presence of an indicator that differs In order to increase the sensitivity, selectivity and acceleration of the analysis, 5-sulfamido 2-methoxy-N-phenyl-anthranilic acid, 2, is used as an indicator. The method according to claim 1, characterized in that the titration is carried out 0.01 -0.50 M solution of potassium ferricyanide in the environment of 1.0-6.0 M solution of sodium padroxide. Alkaline environment, 0.5 1.0 3.0 6.0 7.0 Kon Kz 31280540.4 Party Found vanadium (IV), %, by the method of bronz 1 by permanganatometric proposed 15.60 + 0.085.61 + 0.50 25.38 + 0.085.38 + 0.06, 35.73 + 0.065.71 + 0.04 Dependence of the results of the determination of vanadium (IV) by the ferricyanide method 5-2-sulfamido-N--metokci fenilantpanilovoy acid on the alkalinity of the medium (a 0.1 M solution (XU; ,, 95) Vanad (IV) taken, Vanadium Relative mcg (IV), error,% 0.010188- 0.10180 + 0.0001321.28 + 0.17 0.0101880.010185 + 0.0000770, 76 + 0.09 0.0101880.010189, 0000630.63 + 0.11 0.010188 .0.010184 + 0.0000930.92 + 0.07 0.0101880.010192 +0.0001381.39 + 0.13 centration Transition of color of solutions Relative D (SY error,% T a & l and c a 1 Table2 Table H Бесцветный - бледно - розовыйColorless - pale pink бесцветный красныйcolorless red -бесцветный - красный- colorless - red бесцветный - красныйcolorless - red бесцветный - кирпично - красный , раст нутcolorless - brick red, stretch 0,98 + 0,91 + 0,72 + 0,97 + 2,Т7 + 0.98 + 0.91 + 0.72 + 0.97 + 2, T7 + 0,20.2 Титрованию мешают все восстановители и вольфрам . Не мешают хром, уранAll reducing agents and tungsten interfere with the titration. Chrome, uranium do not interfere Присутствие ионов хлора нежелательноThe presence of chlorine ions is undesirable. 0,2 М H,,SO,0.2 MH ,, SO, 20 мин   20 minutes Необходимо нагревание растворов до 50-80 °СIt is necessary to heat the solutions to 50-80 ° С Необходимо дополнительное оборудование дл  нагревани Additional heating equipment required Необходимы энергозатратыPower consumption required Таблица4Table4 0,0020,002 Сг (IV) 1:100 Мо (IV) 1:100 W (VI) 1:100 Щелочные металлы щелочно-земельные 1:500Cr (IV) 1: 100 Mo (IV) 1: 100 W (VI) 1: 100 Alkali alkaline-earth metals 1: 500 Роданид 1:500 Хлорид 1:500 Карбонат 1:500 Ag (1) 1:500Rodanide 1: 500 Chloride 1: 500 Carbonate 1: 500 Ag (1) 1: 500 1-6 М NaOH 2-3 мин1-6 M NaOH 2-3 min
SU853871172A 1985-02-13 1985-02-13 Method of determining vanadium (iv) SU1280540A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853871172A SU1280540A1 (en) 1985-02-13 1985-02-13 Method of determining vanadium (iv)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853871172A SU1280540A1 (en) 1985-02-13 1985-02-13 Method of determining vanadium (iv)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1280540A1 true SU1280540A1 (en) 1986-12-30

Family

ID=21168416

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU853871172A SU1280540A1 (en) 1985-02-13 1985-02-13 Method of determining vanadium (iv)

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1280540A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100580450C (en) * 2007-11-30 2010-01-13 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 Method for eliminating error in vanadium determination by ammonium ferrous sulfate volumetric method

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Музгин В,Н. и др. Аналитическа хими ванади . М.: Наука, 1981, с. 66-71. Фрумина B.C. Мустафин И.С. Способ определени ванади (IV) в щелочной среде, - Аналитическа хими , I960, т.15, № 6, с.671-675. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100580450C (en) * 2007-11-30 2010-01-13 攀钢集团攀枝花钢铁研究院 Method for eliminating error in vanadium determination by ammonium ferrous sulfate volumetric method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Henry et al. Determination of trace level arsenic (III), arsenic (V), and total inorganic arsenic by differential pulse polarography
Clysters et al. Potentiometric determinations with the silver sulfide membrane electrode: Part I. Determination of cyanide
SU1280540A1 (en) Method of determining vanadium (iv)
Tang et al. Quantitative determination of chloride, chlorite, and chlorate ions in a mixture by successive potentiometric titrations
Gaikwad et al. Selective stopped-flow determination of manganese with luminol in the absence of hydrogen peroxide
Korenaga et al. Extraction-spectrophotometric determination of aluminium in river water with pyrocatechol violet and a quaternary ammonium salt
Fu-sheng et al. Spectrophotometric determination of mercury using 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol
Guo-Zhong et al. A new catalytic kinetic spectrophotometric method for determination of iron
Bernal et al. Determination of cyanide in the presence of mercaptans with a selective-electrode
Guekezian et al. Stability of sulfur (IV) solutions in the presence of amines and the tendency of sulfite ions to disproportionate in stock solutions
Rubel et al. Potentiometric titration of trace amounts of mercury with dithiooxamide
Korenaga et al. Extraction—spectrophotometric determination of boric acid with 1, 8-dihydroxynaphthalene-4-sulfonic acid and zephiramine
Mohamed et al. Catalytic determination of iodide using the promethazine–hydrogen peroxide redox reaction
JPH02167472A (en) Reagent for turbidmetry determination of potassium
JP3200903B2 (en) Quantitative analysis of trace alkaline earth metals in salt water
Pohlandt Determination of cyanides in metallurgical process solutions by ion chromatography
SU715477A1 (en) Method of amperometric determination of vanadium (iv)
Yamada et al. Determination of trace mercury in the environmental water containing iodide by using cold-vapor atomic absorption spectrometry
Lanza Polarographic determination of traces of antimony in silicon
JPH05157687A (en) Quantitative analysis of salt water for trace quantity of alkaline earth metal
HoBo et al. Concentration of trace heavy metal ions in water by ion flotation using 1, 10-phenanthroline
SuzuKI et al. Combined solvent extraction-graphite furnace atomic absorption spectrometry for the determination of antimony in plant materials
Kaufman et al. Iron analysis by redox titration: a general chemistry experiment
Ishii et al. Flow Injection-Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Iron with 2-Pyridyl-3′-sulfophenylmethanone 2-Pyrimidylhydrazone and Possibility of Sensitization by Analogue-Derivative Spectrophotometric Monitoring
CN115639312A (en) Method for determining content of chlorine in uranium tetrachloride