SU1273790A1 - Method of identifying benzoic acid - Google Patents
Method of identifying benzoic acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1273790A1 SU1273790A1 SU853905465A SU3905465A SU1273790A1 SU 1273790 A1 SU1273790 A1 SU 1273790A1 SU 853905465 A SU853905465 A SU 853905465A SU 3905465 A SU3905465 A SU 3905465A SU 1273790 A1 SU1273790 A1 SU 1273790A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- sample
- samples
- water
- chromatogram
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно хроматографическому определению бензойной кислоты. Целью изобретени вл етс повышение чувствительности, селективности и точности определени . Дл этого анализируемую пробу раствор ют в водно-ацетоновом растворе при объемном соотношении соответственно 3-5:1. Полученный раствор нанос т капилл ром на хроматографическую бумагу без предварительной обработки и опускают в водно-спиртовый раствор при объемном соотношении соответственно 9 - 11:1. Хроматограмму окрашивают 0,01 - 0,02%-ным раствором арсеназо III. По высоте образующегос пика определ ют содержание бензойной кислоты в образце. Минимально опре (Л дел ема концентраци составл ет С 1,0 мкг/проба, высота пика 20,3 мм. Погрешность определени 3,0 мкг/проба в данном способе не более 2,3%. Способ позвол ет определ ть бензойную кислоту в присутствии нитробензола .The invention relates to the field of analytical chemistry, namely the chromatographic determination of benzoic acid. The aim of the invention is to increase the sensitivity, selectivity and accuracy of determination. For this, the sample to be analyzed is dissolved in a water-acetone solution at a volume ratio of 3-5: 1, respectively. The resulting solution is applied by capillary to chromatographic paper without pretreatment and immersed in a water-alcohol solution at a volume ratio of 9 to 11: 1, respectively. The chromatogram is stained with a 0.01-0.02% solution of arsenazo III. The benzoic acid content of the sample is determined from the height of the resulting peak. The minimum detectable (L permissible concentration is C 1.0 µg / sample, the peak height is 20.3 mm. The determination error of 3.0 µg / sample in this method is not more than 2.3%. The method allows to determine benzoic acid in the presence of nitrobenzene.
Description
Изобретение относитс к области аналитической химии, а именно хроматографическому определению бензойной кислоты (БК) в присутствии нитробензола .This invention relates to the field of analytical chemistry, namely the chromatographic determination of benzoic acid (BK) in the presence of nitrobenzene.
Целью изобретени вл етс повышение чувствительности, точности и селективности определени .The aim of the invention is to increase the sensitivity, accuracy and selectivity of the determination.
Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.
I Навеску анализируемого образца БК .раствор ют в водно-ацетоновом растiBope 3-5:1, отбирают из полученного раствора капилл ром аликвотную часть нанос т ее на стартовую линию и осуществл ют хроматографирование на бумаге FN-3, развивают хроматограмму в водно-спиртовом растворе 9-11:1 и окрашивают пики 0,01 - 0,02%-ным водным раствором арсеназо III, Определ ют содержание БК по высоте окрашенных пиков. После нанесени проб на стартовую линию опускают хроматографическую бумагу до линии погрулсени в хроматографическую кювету с водно-спиртовым раствором 9-11:1, Подъем жидкой фазы слособс-твует превращению п тна в пик, высота которого пропорциональна концентрации БК в пробе, Высота подъема фронта должна быть на 20 мм выще самых высоких пиков, чтобы пики были четко сформированы . Подъем жидкой фазы на более высокийуровень не оказывает вли ни на точность определени БК.После высушивани хроматографической бумаги хроматограмму обрабатывают 0,01-0,02%-ным раствором арсеназо Ш. Высоту окрашенного пика измер ют от линии старта до вершины пика БК с помощью циркул и линейки (точность измерени + 0,1 мм). -По полученным данным, использу метод наименьших квадратов, стро т калибровочный график в координатах: концентраци БК (мкг/проба) - высота пиков (мм), по которому в дальнейшем определ ют содержание БК в анализируемом растворе . I .I A sample of BC sample to be analyzed. Dissolve in a 3-5: 1 water-acetone plant, remove an aliquot from the solution obtained by capillary onto the start line and chromatograph on FN-3 paper, develop a chromatogram in a water-alcohol solution. 9-11: 1 and color the peaks with a 0.01-0.02% aqueous solution of Arsenazo III. The content of BK is determined from the height of the colored peaks. After applying the samples to the starting line, the chromatographic paper is lowered to the immersion line in a chromatographic cell with a water-alcohol solution of 9-11: 1. The rise of the liquid phase contributes to the transformation of the spot into a peak whose height is proportional to the concentration of BC in the sample. be 20 mm higher than the highest peaks so that the peaks are clearly shaped. Raising the liquid phase to a higher level does not affect the accuracy of BK determination. After drying the chromatographic paper, the chromatogram is treated with a 0.01-0.02% Arsenazo W solution. The height of the colored peak is measured from the start line to the top of the BK peak using calipers and rulers (measurement accuracy + 0.1 mm). - According to the data obtained using the least squares method, a calibration graph is constructed in the following coordinates: BC concentration (µg / sample) - peak height (mm), which is used to determine the content of BC in the analyzed solution. I.
БК плохо раствор етс в воде,BC is poorly soluble in water,
поэтому дл растворени навески необходимо добавл ть к воде ацетон.Выбранна навеска хорошо раствор етс ,в водно-ацетоновой смеси 4:1,При уменьшении ацетона анализируема проба полностью не раствор етс , а увеличение его нецелесообразно ввиду дополнительного расхода ацетона.therefore, acetone should be added to the water to dissolve the sample. The selected sample dissolves well in a 4: 1 water-acetone mixture. When the acetone is reduced, the sample to be analyzed does not completely dissolve, and its increase is impractical due to the additional consumption of acetone.
Высота и формирование пиков зависит от наличи этанола в развивающейс фазе. Оптимальна развивающа с фаза содержит смесь вода - этанрл10:1 . Увеличение этанола в развивающейс фазе приводит к уменьшению высоты пиков, а при уменьшении этанола пики плохо формируютс .The height and formation of peaks depends on the presence of ethanol in the developing phase. The optimal developing phase contains a mixture of water and ethanol 10: 1. An increase in ethanol in the developing phase leads to a decrease in the height of the peaks, and with a decrease in ethanol, the peaks are poorly formed.
Дл окрашивани пиков БК используют арсеназо III.Arsenazo III is used to stain BC peaks.
При использовании концентраций красител менее 0,01% вершины пиков трудно отметить, а использование концентрации более 0,02% нецелесооб разно ввиду дополнительного расхода реактива ,When using dye concentrations less than 0.01% of the peak peaks, it is difficult to note, and using concentrations greater than 0.02% is inappropriate due to the additional consumption of reagent,
Пример 1. Дл построени калибровочного графика навеску БК раствор ют в 5 мл ацетона в мерной колбе , После растворени навески содержимое колбы довод т дистиллированной водой до 25 мл. Затем на хроматографическую бумагу на стартовую линию нанос т 10 проб стандартных растворов с содержанием БК 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мкг/проба (по две пробы каждой концентрации), Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружени в кювету с водноспиртовым раствором 10:1, После подъ ема жидкой фазы хроматограмму высушивают на воздухе и окрашивают 0,01 0 ,02%-ным раствором арсеназо III, Измер ют высоту окрашенных пиков, стро т калибровочный график,Example 1. To construct a calibration graph, the BC sample was dissolved in 5 ml of acetone in a volumetric flask. After the sample was dissolved, the contents of the flask were adjusted to 25 ml with distilled water. Then, 10 samples of standard solutions with a BK content of 1.0; 2.0; 4.0; 5.0 and 6.0 µg / sample (two samples of each concentration), the chromatogram is dried in air and lowered to the line of immersion in a cuvette with a water-alcohol solution of 10: 1. After raising the liquid phase, the chromatogram is dried in air and stained with 0.01 0.02% solution of arsenazo III. Measure the height of the colored peaks. A calibration graph is made.
Результаты измерений и расчетов представлены в табл,1.The results of measurements and calculations are presented in Table 1.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853905465A SU1273790A1 (en) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | Method of identifying benzoic acid |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853905465A SU1273790A1 (en) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | Method of identifying benzoic acid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1273790A1 true SU1273790A1 (en) | 1986-11-30 |
Family
ID=21180790
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU853905465A SU1273790A1 (en) | 1985-04-11 | 1985-04-11 | Method of identifying benzoic acid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1273790A1 (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2532237C1 (en) * | 2013-06-19 | 2014-10-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова" | Method for chromatographic analysis of parabens (4-hydroxybenzoic acid esters) in food products, cosmetics, pharmaceutical preparations and biologically active additives |
CN110824044A (en) * | 2019-11-08 | 2020-02-21 | 广东产品质量监督检验研究院(国家质量技术监督局广州电气安全检验所、广东省试验认证研究院、华安实验室) | Method for measuring nitrobenzene content in textile material |
CN114689758A (en) * | 2022-04-13 | 2022-07-01 | 南通市食品药品监督检验中心 | Concentration, extraction and determination method of sorbic acid and benzoic acid in gelatin empty capsules |
CN117310051A (en) * | 2023-11-28 | 2023-12-29 | 江西农业大学 | Method for detecting benzoic acid in gastrointestinal tract contents of monogastric animals |
-
1985
- 1985-04-11 SU SU853905465A patent/SU1273790A1/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Хейс И.М. и др. Хроматографи на бумаге. М.: ИЛ, 1962, с.304. Авторское свидетельство СССР № 1081530, кл. G Of N 31/08, 1983. Авторское свидетельство СССР 1242817, кл. G 01 N 30/90, 1985. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Хими , 1979, с.110. * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2532237C1 (en) * | 2013-06-19 | 2014-10-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова" | Method for chromatographic analysis of parabens (4-hydroxybenzoic acid esters) in food products, cosmetics, pharmaceutical preparations and biologically active additives |
CN110824044A (en) * | 2019-11-08 | 2020-02-21 | 广东产品质量监督检验研究院(国家质量技术监督局广州电气安全检验所、广东省试验认证研究院、华安实验室) | Method for measuring nitrobenzene content in textile material |
CN114689758A (en) * | 2022-04-13 | 2022-07-01 | 南通市食品药品监督检验中心 | Concentration, extraction and determination method of sorbic acid and benzoic acid in gelatin empty capsules |
CN114689758B (en) * | 2022-04-13 | 2024-02-20 | 南通市食品药品监督检验中心 | Method for concentrating, extracting and measuring sorbic acid and benzoic acid in gelatin hollow capsules |
CN117310051A (en) * | 2023-11-28 | 2023-12-29 | 江西农业大学 | Method for detecting benzoic acid in gastrointestinal tract contents of monogastric animals |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jia et al. | Medium‐throughput pKa screening of pharmaceuticals by pressure‐assisted capillary electrophoresis | |
Alizadeh et al. | Simple, sensitive and selective spectrophotometric assay of naproxen in pure, pharmaceutical preparation and human serum samples | |
SU1273790A1 (en) | Method of identifying benzoic acid | |
Soep | A combustion method for the quantitative estimation of chromatographic spots: I. Determination of organic compounds containing fluorine | |
Pérez-Ruiz et al. | Sensitive synchronous spectrofluorimetric methods for the determination of naproxen and diflunisal in serum | |
SU1314259A1 (en) | Method of determining o-nitrobenzoic acid | |
Adams et al. | The determination of salicylic acid and benzoic acid in pharmaceutical formulations by spectrofluorimetry | |
CN107462643A (en) | The assay method of thiourea dioxide in a kind of food additives | |
SU1434364A1 (en) | Method of determining 3,4,5-trihydrobenzoic acid | |
SU1509728A1 (en) | Method of quantitative determination of o-chlorobenzoic acid | |
SU1281997A1 (en) | Method of determining 2,4,6 - trinitrophenol | |
SU1293645A1 (en) | Method of determining m-nitrobenzoic acid | |
SU1742712A1 (en) | Method of quantitative determination of nitrobenzoic acid | |
RU2045064C1 (en) | Method of quantitative assay of chrome (iii) in the presence of aluminium (iii) and iron (iii) | |
SU1383200A1 (en) | Method of quantitative analysis of 3-nitro-1,2,4-triazole | |
Pehrsson et al. | Acid-base titrations by stepwise addition of equal volumes of titrant with special reference to automatic titrations—III Presentation of a fully automatic titration apparatus and of results supporting the theories given in the preceding parts | |
US5955374A (en) | Method of detection of bilirubin in urine on an automated analyzer | |
Gustafsson | Urinary albumin determination by the immediate bromcresol green method | |
SU1651201A1 (en) | Method for determination of metal ions | |
SU1453323A1 (en) | Method of quantitative analysis of aluminium and manganese in mixtures | |
CN104634886B (en) | Method for determining absolute content of organic carboxylic acid | |
SU1714499A1 (en) | Method of quantitative determination of aluminum and iron | |
Hunt et al. | A modified field test for the determination of carbon disulphide vapour in air | |
Korzhan et al. | Coomassie Brilliant Blue G for Smart Colorimetric Determination of the Ionic Surfactants in Triton X-100 Solutions | |
SU1578603A1 (en) | Method of quantitative determination of benzyl penicilline in sample |