SU1269005A1 - Method of determining products of oxidizing polyethylene metals-interaction - Google Patents

Method of determining products of oxidizing polyethylene metals-interaction Download PDF

Info

Publication number
SU1269005A1
SU1269005A1 SU853930478A SU3930478A SU1269005A1 SU 1269005 A1 SU1269005 A1 SU 1269005A1 SU 853930478 A SU853930478 A SU 853930478A SU 3930478 A SU3930478 A SU 3930478A SU 1269005 A1 SU1269005 A1 SU 1269005A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
polyethylene
absorption
sample
oxidized
comparison
Prior art date
Application number
SU853930478A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алексей Иванович Кузавков
Валентина Александровна Шелестова
Андрей Александрович Быков
Original Assignee
Гомельский Государственный Университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Гомельский Государственный Университет filed Critical Гомельский Государственный Университет
Priority to SU853930478A priority Critical patent/SU1269005A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1269005A1 publication Critical patent/SU1269005A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к области аналитической химии, в частности к способам анализа полимерных материалов методом ИК-спектр ос копии. Цель - повышение чувствительности определени . Продукты взаимодействи  окисл ющегос  полиэтилена с металлами определ ют по разностным ИКспектрам поглощени . В качестве образца сравнени  используют полиэтилен , окисленньй в контакте с инертной подложкой. Количество неС насьпценных св зей образца сравнени  и исследуемого образца должно быть (Л равным. Контроль количества ненасыщенных св зей осуществл етс  по оптической плотности полосы поглощени  в ИК-спектрах в области 800-JOOO cм 1 ил., 1 табл. ISD О) соThe invention relates to the field of analytical chemistry, in particular, to methods for analyzing polymeric materials using the copy-spectrum infrared spectrum method. The goal is to increase the detection sensitivity. The products of interaction of oxidizing polyethylene with metals are determined by difference IR absorption spectra. Polyethylene oxidized in contact with an inert substrate is used as a reference. The number of inconsistent sample bonds of the comparison and the test sample should be (L equal. The number of unsaturated bonds is monitored by the optical density of the absorption band in the IR spectra in the 800-JOOO cm range 1 dl., 1 ISD O table)

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам анализа полимерных материалов методом ИК-спектроскопии.The invention relates to analytical chemistry, namely to methods for the analysis of polymeric materials by IR spectroscopy.

Цель изобретения - повышение чув- 5 ствительности определения продуктов взаимодействия окисляющегося полиэтилена с металлами.The purpose of the invention is to increase the sensitivity of determining the products of the interaction of oxidizable polyethylene with metals.

При окисления полиэтилена b контакте с инертной подложкой, т.е. Ю подложкой, не являющейся каталитически активной к окислению полиэтилена, карбоксилаты металла не образуются, а ненасыщенные связи расходуются на окисление и их количество уменьшает- 15 ся. Следовательно, такой полиэтилен может быть использован в качестве образца сравнения для определения оптической плотности полос поглощения карбоксилатов металлов в области 20 1550-1650 см'1.In the oxidation of polyethylene, b contact with an inert substrate, i.e. With a substrate that is not catalytically active for the oxidation of polyethylene, metal carboxylates are not formed, and unsaturated bonds are spent on oxidation and their number decreases. Therefore, such polyethylene can be used as a reference sample to determine the optical density of the absorption bands of metal carboxylates in the region 20 1550-1650 cm ' 1 .

Количество ненасыщенных связей контролируется по оптической плотности полос поглощения,соответствующих деформационным колебаниям ненасьицен- 25 ных связей и расположенных в области 1800—1000 см'. Эти полосы поглощения достаточно изолированы от остальных и хорошо разрешимы.The number of unsaturated bonds is controlled by the optical density of the absorption bands corresponding to the deformation vibrations of non-insignificant bonds and located in the region of 1800-1000 cm. These absorption bands are sufficiently isolated from the rest and are well resolvable.

Способ осуществляется следующим 30 образом.The method is carried out as follows 30.

Готовят образцы из полиэтилена такой же толщины, что и анализируемые. В зависимости от условий получения 35 анализируемых образцов (окисление в статическом или динамическом (фрикционном) контактах с каталитически активными металлами) окисляют образцы сравнения в контакте с инертной 40 подложкой (алюминий, политетрафторэтилен, стекло и др.) в течение различного времени. Затем регистрируют их ИК-спектры поглощения в области 800-1000 см’1. Рассчитывают оптичес- 45 кую плотность или показатель экстинкции полос поглощения ненасыщенных связей.Аналогичные операции осуществляют с анализируемыми образцами.Из серии образцов сравнения выбирают образец^ содержащий такое же количество ненасыщенных связей,что и анализируемый.Затем регистрируют разностный ИК-спектр поглощения в области.1500-1700 см4,помещая в канал сравнения образец сравнения, 55 а в канал измерения анализируемый образец. В результате компенсации полос поглощения валентных колебаний ненасыщенных связей регистрируется только полоса поглощения карбоксилатов металлов.Samples are prepared from polyethylene of the same thickness as the analyzed ones. Depending on the conditions for obtaining 35 analyzed samples (oxidation in static or dynamic (frictional) contacts with catalytically active metals), reference samples are oxidized in contact with an inert 40 substrate (aluminum, polytetrafluoroethylene, glass, etc.) for various times. Then register their IR absorption spectra in the region of 800-1000 cm ' 1 . The optical density or extinction index of the absorption bands of unsaturated bonds is calculated. Similar operations are performed with the analyzed samples. From the series of comparison samples, a sample ^ containing the same number of unsaturated bonds as the analyzed one is selected. Then, the difference IR absorption spectrum is recorded in the region. -1700 cm 4 , placing a comparison sample in the comparison channel, 55 and the analyzed sample in the measurement channel. As a result of compensation of the absorption bands of stretching vibrations of unsaturated bonds, only the absorption band of metal carboxylates is recorded.

Достоинством предлагаемого способа является возможность неоднократно использовать приготовленную серию образцов сравнения.The advantage of the proposed method is the ability to repeatedly use the prepared series of reference samples.

Пример. Из полиэтилена низкого давления прессуют пленки толщиной 200 мкм. Их помещают на обезжиренную ацетоном медную, цинковую и алюминиевую фольги и окисляют при 42 ЗК в среде воздуха в течение различного времени. Пленки отделяют от подложки и используют для ИК-спектроскопического анализа на спектрофотометре по известным и предлагаемому способам в областях 800-1000 и 1500-1700 см-4.Example. 200 microns thick films are pressed from low-pressure polyethylene. They are placed on acetone-free copper, zinc and aluminum foils and oxidized at 42 ° C in air for various periods of time. The films are separated from the substrate and used for IR spectroscopic analysis on a spectrophotometer according to known and proposed methods in the areas of 800-1000 and 1500-1700 cm -4 .

По известному способу в канал измерения помещают исследуемую пленку (окисленную на меди или цинке), а в канал сравнения в качестве образца сравнения - пленку из чистого полиэтилена .According to the known method, the test film (oxidized on copper or zinc) is placed in the measurement channel, and a film of pure polyethylene is placed in the comparison channel as a comparison sample.

Для осуществления предлагаемого способа регистрируют ИК-спектры полученных пленок в области 800-1000 см'* и рассчитывают показатель экстинкции полос поглощения ненасыщенных связей. Для каждой исследуемой пленки (окисленной на меди или цинке) из серии пленок, окисленных на алюминии, выбирают имеющую такое же значение показателя экстинкции полосы в области : 800-1000 см’1,что и исследуемая,и используют ее в качестве образца сравнения.To implement the proposed method, the IR spectra of the obtained films are recorded in the region of 800-1000 cm '* and the extinction index of the absorption bands of unsaturated bonds is calculated. (Oxidized copper or zinc) for each test film from the series of films on aluminum oxidized is selected having the same index value in the extinction band: 800-1000 cm-1, which was investigated, and it is used as a reference sample.

На чертеже приведены ИК-спектры поглощения полиэтиленовых пленок в областях 800-1000 и 1500-1900 см1.The drawing shows the IR absorption spectra of polyethylene films in the areas of 800-1000 and 1500-1900 cm 1 .

В спектре чистого полиэтилена (кривая 1) ненасыщенным связям соответствуют цолосы поглощения 890, 910 и 965 CMJ4 (деформационные колебания) и 1640' см (валентные коле- ’ бания). В спектре полиэтилена, окисленного на каталитически активном цинке в течение 45 мин (кривая 2), интенсивность этих полос заметно уменьшилась и появилась полоса 1590 см’4, соответствующая поглощению карбоксилатов цинка. Разностный спектр полиэтилена, окисленного на цинке, с образцом сравнения из чистого полиэтилена приведен на кривойIn the spectrum of pure polyethylene (curve 1), unsaturated bonds correspond to absorption bands of 890, 910 and 965 CMJ 4 (deformation vibrations) and 1640 'cm (stretching vibrations). In the spectrum of polyethylene, oxidized on a catalytically active zinc within 45 minutes (curve 2), the intensity of these bands markedly decreased and there was a band 1590 cm '4 corresponding to the absorption of zinc carboxylates. The difference spectrum of zinc oxidized polyethylene with a pure polyethylene reference sample is shown on the curve

3. Из спектра видно, что в области 1630-1650 см’1 увеличилось поглощение. При использовании в качестве образца сравнения пленки, окисленной в контакте с алюминием в тече ние 30 мин, в результате полной компенсации полос поглощения ненасыщенных связей 910 и 1640 см'1 (кривая 4) регистрируется только полоса поглощения карбоксилатов металлов.3. It can be seen from the spectrum that the absorption increased in the region of 1630–1650 cm ' 1 . When a film oxidized in contact with aluminum for 30 min is used as a reference sample, as a result of complete compensation of the absorption bands of unsaturated bonds 910 and 1640 cm ' 1 (curve 4), only the absorption band of metal carboxylates is recorded.

В таблице приведены значения показателей экстинкции полос поглощения, принадлежащих карбоксилатам меди (1620 см'1) и карбоксилатам цинка (1590. см'1), образовавшимся в процессе взаимодействия окисляющегося полиэтилена с медной и цинковой подложками соответственно, определенные по известным и предлагаемому способам. . 15The table shows the values of the extinction indices of the absorption bands belonging to copper carboxylates (1620 cm ' 1 ) and zinc carboxylates (1590. cm' 1 ) formed during the interaction of oxidizing polyethylene with copper and zinc substrates, respectively, determined by known and proposed methods. . fifteen

Claims (1)

i1 Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к методам анализа полимерных материалов методом Ж-спектроскопии. Цель изобретени  - повышение чувствительности определени  продуктов взаимодействи  окисл ющегос  полиэтилена с металлами. При окислени  полиэтилена fe контакте с инертной подложкой, т,е, подложкой, не  вл ющейс  каталитичес ки активной к окислению полиэтилена карбоксштаты металла не образуютс , а ненасьпценные св зи расходуютс  на окисление и их количество уменьшаетс . Следовательно, такой полиэтипен может быть использован в качестве образца сравнени  дл  определени  оптической плотности полос поглощени  карбоксилатов металлов в области 1550-1650 см-Ч Количество ненасыщенных св зей контролируетс  по оптической плотнос ти полос поглощени ,соответствующих деформационным колебани м ненасыщенных св зей и расположенных в области i800-1000 см. Эти полосы поглощени  достаточно изолированы от остальных и хорошо разрешимы. Способ осуществл етс  следуюп(им образом. Готов т образцы из полиэтилена та кой же толщины, что и анализируемые В зависимости от условий получени  анализируемых образцов (окисление в статическом или динамическом (фрик ционном) контактах с каталитически активными металлами) окисл ют образ цы сравнени  в контакте с инертной подложкой (алюминий, политетрафторэтилен , стекло и др.) в течение раз личного времени. Затем регистрируют их ИК-спектры поглощени  в области 800-1000 . Рассчитывают оптическую плотность или показатель экстинк ции полос поглощени  ненасыщенных св зей.Аналогичные операции осуществл ют с анализируемыми образцами.Из серии образцов сравнени  выбирают образец, содержащий такое же количество ненасыщенных св зей,что и анализируемый.Затем регистрируют разностный ИК-спектр поглощени  в области.1500-1700 см,помеща  в канал сравнени  образец сравнени , а в канал измерени  анализируемый образец . В результате компенсации полос поглощени  валентных колебаний . ненасыщенных св зей регистрируетс  5 только полоса поглощени  карбоксилатов металлов.- Достоинством предлагаемого способа  вл етс  возможность неоднократно использовать приготовленную серию образцов сравнени . Пример. Из полиэтилена низкого давлени  прессуют пленки толщиной 200 мкм. Их помещают на обезжиренную ацетоном медную, цинковую и алюминиевую фольги и окисл ют при 42ЗК в среде воздуха в течение различного вре- мени. Пленки отдел ют от подложки и используют дл  ИК-спектроскопического анализа на спектрофотометре по известным и предлагаемому способам в област х 800-1000 и 1500-1700 смЧ По известному способу в канал измерени  помещают исследуемую пленку (окисленную на меди или цинке), а в канал сравнени  в качестве образца сравнени  - пленку из чистого полиэтилена . Дл  осуществлени  предлагаемого способа регистрируют ИК-спектры полученных пленок в области 800-1000 и рассчитывают показатель экстинкции полос поглощени  ненасьпценных св зей . Дл  каждой исследуемой пленки (окисленной на меди или цинке) из серии пленок, окисленных на алюминии, выбирают имеющую такое же значение показател  экстинкции полосы в области 800-1000 см,что и исследуема ,и используют ее в качестве образца срав нени . На чертеже приведены ИК-спектры поглощени  полиэтиленовых пленок в област х 800-1000 и 1500-1900 см. В спектре чистого полиэтилена (кривей 1) ненасыщенньм св з м соответствуют полосы поглощени  890, 910 и 965 см (деформационные колебани ) и 1640 см (валентные колебани ). В спектре полиэтилена, окисленного на каталитически активном цинке в течение 45 мин (крива  2), интенсивность этих полос заметно уменьшилась и по вилась полоса 1590 см соответствующа  поглощению карбоксилатов цинка. Разностный спектр полиэттгшена, окисленного на цинке, с образцом сравнени  из чистого полиэтилена приведен на кривой 3. Из спектра видно, что в области 1630-1650 см увеличилось поглощение . При использовании в качестве образца сравнени  пленки, окисленной в контакте с алюминием в течение 30 мин, в результате полной компенсации полос поглощени  ненасьщенных св зей 910 и 1640 см (крива  4) регистрируетс  только полоса поглощени  карбоксилатов металлов. В таблице приведены значени  показателей экстинкции полос поглощени , принадлежащих карбоксилатам меди (1620 см) и карбоксилатам цинка (1590. смО, образовавшимс  в процессе взаимодействи  окисл ющегос  полиэтилена с медной и цинковой ками соответственно, определенные по известным и предлагаемому способам . . Формула изобретени  Способ определени  продуктов взаимодействи  окисл ющегос  полиэтилена с металлами, заключающийс  в облучении исследуемого образца и образца сравнени  и регистрации разностного ИК-спектра поглощени , отличающийс  тем, что, с целью повьшени  чувствительности определени , в качестве образца сравнени  используют полиэтилен, окисленный в контакте с инертной подложкой и содержащий такое же количество ненасьш1енных св зей , что и исследуемый образец.i1 The invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for analyzing polymeric materials by G-spectroscopy. The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the determination of the products of the interaction of oxidizing polyethylene with metals. During oxidation of polyethylene fe in contact with an inert substrate, i.e., e, a substrate that is not catalytically active to the oxidation of polyethylene does not form metal carboxes, and non-valued bonds are consumed for oxidation and their amount decreases. Consequently, such polyethylene can be used as a comparison sample for determining the optical density of the absorption bands of metal carboxylates in the region of 1550–1650 cm – h. The number of unsaturated bonds is controlled by the optical density of the absorption bands corresponding to the deformation vibrations of the unsaturated bonds and located in the region of i800-1000 cm. These absorption bands are sufficiently isolated from the rest and are well solvable. The method is carried out as follows (in this way. Samples of polyethylene are prepared with the same thickness as the analyzed ones. Depending on the conditions for obtaining the analyzed samples (oxidation in static or dynamic (friction) contacts with catalytically active metals), the comparison samples are oxidized). contact with an inert substrate (aluminum, polytetrafluoroethylene, glass, etc.) for a different time. Then their IR absorption spectra are recorded in the region of 800-1000. Calculate the optical density or extinction coefficient of the bands by similar operations are performed on the samples to be analyzed. From a series of comparison samples, a sample containing the same number of unsaturated bonds as the analyzed one is selected. Then, the difference IR absorption spectrum in the region of 1500–1700 cm is recorded by placing in the channel Comparison of the sample and comparison of the analyzed sample into the measuring channel. As a result of compensation of the absorption bands of stretching vibrations of unsaturated bonds, only the absorption band of the metal carboxylates is recorded. The proposed method is the ability to repeatedly use the prepared series of reference samples. Example. Films of thickness 200 microns are compressed from low pressure polyethylene. They are placed on acetone-free copper, zinc, and aluminum foils and oxidized at 42 KC in air for various periods of time. The films are separated from the substrate and used for IR spectroscopic analysis on a spectrophotometer by known and proposed methods in the areas of 800-1000 and 1500-1700 cmH. By a known method, the test film (oxidized on copper or zinc) is placed in the measurement channel and Comparison as a sample Comparison is a film of pure polyethylene. To implement the proposed method, the IR spectra of the films obtained in the region of 800-1000 are recorded and the extinction coefficient of the absorption of non-saturated bonds is calculated. For each film under study (oxidized on copper or zinc) from a series of films oxidized on aluminum, a strip of extinction in the region of 800-1000 cm, which is under investigation, is chosen and used as a reference sample. The drawing shows the IR absorption spectra of polyethylene films in areas of 800-1000 and 1500-1900 cm. In the spectrum of pure polyethylene (curves 1), the absorption bands 890, 910, and 965 cm (deformation vibrations) and 1640 cm ( valent oscillations). In the spectrum of polyethylene oxidized on catalytically active zinc for 45 min (curve 2), the intensity of these bands decreased markedly and a band of 1590 cm appeared corresponding to the absorption of zinc carboxylates. The difference spectrum of polyethyxene oxidized on zinc with a reference sample of pure polyethylene is shown in curve 3. From the spectrum it can be seen that in the 1630-1650 cm range the absorption has increased. When using as a sample a comparison of the film oxidized in contact with aluminum for 30 minutes, as a result of the complete compensation of the absorption bands of the unsaturated bonds 910 and 1640 cm (curve 4), only the absorption band of the metal carboxylates is recorded. The table shows the values of extinction indices of the absorption bands belonging to copper carboxylates (1620 cm) and zinc carboxylates (1590. cm) formed during the interaction of oxidizable polyethylene with copper and zinc salts, respectively, determined according to known and proposed methods. Formula of the invention Method of determination products of the interaction of oxidizing polyethylene with metals, which consists in irradiating the sample under study and the sample comparing and recording the differential IR absorption spectrum, which In order to improve the detection sensitivity, polyethylene oxidized in contact with an inert substrate and containing the same amount of non-saturated bonds as the sample under study is used as a reference. «b “B yy
SU853930478A 1985-07-12 1985-07-12 Method of determining products of oxidizing polyethylene metals-interaction SU1269005A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853930478A SU1269005A1 (en) 1985-07-12 1985-07-12 Method of determining products of oxidizing polyethylene metals-interaction

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853930478A SU1269005A1 (en) 1985-07-12 1985-07-12 Method of determining products of oxidizing polyethylene metals-interaction

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1269005A1 true SU1269005A1 (en) 1986-11-07

Family

ID=21189542

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU853930478A SU1269005A1 (en) 1985-07-12 1985-07-12 Method of determining products of oxidizing polyethylene metals-interaction

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1269005A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Дехант И., Данц Р., Киммлер В. и Шмольке Р. Инфракрасна спектроскопи полимеров.-М.: Хими , 1976, с. 21-24. 2. Смит А. Прикладна ИК-спектроскопи .-М.: Мир, 1982, с. 246-248. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lin et al. Near-IR spectroscopic determination of NaCl in aqueous solution
US5048321A (en) Method of discriminating breath contaminants and apparatus therefor
Miller et al. Quantitative analysis in the 2‐μ, region applied to synthetic polymers
Oda et al. Determination of ultratrace cadmium by laser-induced photoacoustic absorption spectrometry
EP0298368A3 (en) Non-metal colloidal particle immunoassay
CA2357732A1 (en) Raman optrode processes and devices for detection of chemicals and microorganisms
US5559333A (en) Apparatus of non-dispersive infrared analyzer
Castleden et al. Quantitative examination of thin-layer chromatography plates by photoacoustic spectroscopy
Stephenson Raman cross sections of selected hydrocarbons and freons
SU1269005A1 (en) Method of determining products of oxidizing polyethylene metals-interaction
US4761552A (en) Standard for near-infrared reflectance measurement and method of making the same
EP0409032A2 (en) Optical biosensor
EP0142481A3 (en) A method for analysis of a sample of a substance by means of photoacoustic or optothermal spectroscopy and a sample carrier for performing of the method
Perry et al. Room-temperature phosphorescence of polynuclear aromatic hydrocarbons on matrix-modified solid substrates
Chen et al. Estimation of polymerization efficiency in the formation of polyacrylamide gel, using continuous optical scanning during polymerization
JPH03108639A (en) Easy and quick method of estimating generation amount of internal oxide layer of electromagnetic steel plate
GR3018568T3 (en) Process for separating and measuring trace components
Koenig Effect of Nonuniform Distribution of Absorbing Material on the Quantitative Measurement of Infrared Band Intensities.
RU2212029C1 (en) Way of analysis of liquid biological medium in process of monitoring
CN114144666A (en) Systems and methods for analyte determination
US4495418A (en) Method of standardizing IR breath alcohol device
Bron et al. Polarization sensitive in situ infrared spectroscopy: The adsorption of simple ions at platinum electrodes
Murthy et al. Determination of triglycerides on cotton fabrics using Fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy
SU1260777A1 (en) Method of determining concentration of aromatic hydrocarbons
SU664048A1 (en) Cuvette