SU1264044A1 - Device for estimating amount of gases in metals and alloys - Google Patents

Device for estimating amount of gases in metals and alloys Download PDF

Info

Publication number
SU1264044A1
SU1264044A1 SU853931893A SU3931893A SU1264044A1 SU 1264044 A1 SU1264044 A1 SU 1264044A1 SU 853931893 A SU853931893 A SU 853931893A SU 3931893 A SU3931893 A SU 3931893A SU 1264044 A1 SU1264044 A1 SU 1264044A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
gas
gases
tank
metals
alloys
Prior art date
Application number
SU853931893A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Иванович Шаповалов
Виталий Васильевич Трофименко
Нина Васильевна Антипова
Александр Борисович Ильиных
Original Assignee
Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Металлургический Институт Им.Л.И.Брежнева
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Металлургический Институт Им.Л.И.Брежнева filed Critical Днепропетровский Ордена Трудового Красного Знамени Металлургический Институт Им.Л.И.Брежнева
Priority to SU853931893A priority Critical patent/SU1264044A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1264044A1 publication Critical patent/SU1264044A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к устройствам дл  определени  содержани  газов в металлах и сплавах, может быть использовано дл  экспрессного определени  содержани  водорода и позвол ет повысить точность определени  количества газов в металлах и сплавах за счет введени  в расшир ющийс  участок соединительной трубки газопроницаемой пористой металлической мембраны, стабилизирующей температуру вьщелившегос  газа. Устройство состоит из вакуумной системы 1, предохранительной емкости 2, трехходового крана 3, накопительной емкости 4 с датчиком давлени  5, электронного блока 6 измерени  и управлени , трубчатой нагревательной печи 7, реакционной емкости 8, соединительной трубки 9, имеющей расширенный участок 10, вплотную к стенкам с S которого введена газопроницаема  мем (Л брана 11 из материала, химически инертного по отношению к газам при комнатной температуре. 2 ил. 1 табл.The invention relates to devices for determining the content of gases in metals and alloys, can be used to expressly determine the hydrogen content and improves the accuracy of determining the amount of gases in metals and alloys by introducing a gas-permeable porous metal membrane stabilizing the temperature of the connecting tube into the expanding portion of the connecting tube gas. The device consists of a vacuum system 1, a safety tank 2, a three-way valve 3, a storage tank 4 with a pressure sensor 5, an electronic unit 6 for measuring and control, a tubular heating furnace 7, a reaction tank 8, a connecting tube 9 having an extended section 10, close to the walls from which S is introduced are gas-permeable meme (L brane 11 from a material that is chemically inert with respect to gases at room temperature. 2 ill. 1 tab.

Description

Изобретение относится к устройствам для количественного определения содержания газов в металлах и сплавах и может быть использовано для экспрессного определения содержания водорода в стали.The invention relates to devices for the quantitative determination of the gas content in metals and alloys and can be used for rapid determination of the hydrogen content in steel.

Цель изобретения - повышение точности определения содержания газов в металлах и сплавах.The purpose of the invention is to increase the accuracy of determining the gas content in metals and alloys.

На фиг. 1 представлена схема устройства для определения количества газов в металлах и сплавах; на фиг. 2 - расширяющийся участок стеклянной трубки, вплотную к стенкам которой введен газопроницаемая пористая металлическая мембрана.In FIG. 1 is a diagram of a device for determining the amount of gases in metals and alloys; in FIG. 2 - an expanding section of a glass tube, close to the walls of which a gas-permeable porous metal membrane is introduced.

Устройство состоит из вакуумной системы 1, предохранительной емкости 2, трехходового крана 3, накопительной емкости 4 с датчиком 5 давления, электронного блока 6 измерения и управления, трубчатой нагревательной печи 7, реакционной емкости 8, соединительной трубки 9, имеющей расширенный участок 10, вплотную к Стенкам которого введена газопроницаемая мембрана 11 из пористого материала, химически инертного по отношению к газам при комнатной температуре.The device consists of a vacuum system 1, a safety container 2, a three-way valve 3, a storage tank 4 with a pressure sensor 5, an electronic unit 6 for measuring and control, a tubular heating furnace 7, a reaction tank 8, a connecting tube 9 having an extended section 10, close to The walls of which introduced a gas-permeable membrane 11 of a porous material chemically inert with respect to gases at room temperature.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

Во время анализа образец помещался в реакционную емкость 8. С помощью многоходового крана 3 реакционная емкость соединялась с вакуумной системой. После вакуумирования реакционная емкость нагревается печью 7 и газы, выделяющиеся из образца, поступают в накопительную емкость 4, где давление его измеряется датчиком.5. При достижении давления)в емкости 4, которое принимается критическим,реакционная емкость отсекается от накопительной многоходовым краном 3 и производится откачка накопившегося · газа вакуумным насосом 1. Затем на-1 копительная емкость соединяется с реакционной и цикл дегазации повторяется. Однако, наличие газопроницаемой металлической мембраны,в нашем случае выполненной из никеля и помещенной в расширенную часть трубки, соединяющей реакционную ячейку с накопительной, позволяет заметно повысить точность и надежность (повторяемость) измерений. Последнее видно из сравнения результатов измерений содержания водорода в образцах железа, стали и никеля, насыщенных водородом в одинаковых условиях, на предлагаемом устройстве и прототипе (см.During analysis, the sample was placed in the reaction vessel 8. Using a multi-way valve 3, the reaction vessel was connected to a vacuum system. After evacuation, the reaction vessel is heated by the furnace 7 and the gases released from the sample enter the storage vessel 4, where its pressure is measured by a sensor. 5. Upon reaching pressure) in the tank 4, which is taken critical, the reaction tank is cut off from the accumulating multi-way valve 3 and the accumulated gas is evacuated by vacuum pump 1. Then, the storage tank 1 is connected to the reaction one and the degassing cycle is repeated. However, the presence of a gas-permeable metal membrane, in our case made of nickel and placed in the expanded part of the tube connecting the reaction cell to the storage cell, can significantly increase the accuracy and reliability (repeatability) of measurements. The latter can be seen from a comparison of the results of measurements of the hydrogen content in samples of iron, steel and nickel saturated with hydrogen under identical conditions on the proposed device and prototype (see

таблицу).table).

Как показали специальные физико- , химические эксперименты, проведенные с использованием масс-спектрометра и других физических приборов, механизм воздействия пористой металлической мембраны на точность измерений довольно сложный. Оказалось,* что без мембраны молекулы газа, отрываясь от поверхности анализируемого образца, сравнительно долго сохраняют высокую температуру, так как длина свободного пробега молекул в вакууме велика. Степень понижения их температуры при движении из реакционной ячейки в измерительную является случайной функцией числа их столкновений со стенками устройства. В результате,попадающие в измерительную ячейку молекулы имеют среднюю температуру выше комнатной и заметно изменяющуюся от цикла к циклу. Этот не поддающийся учету фактор значительно снижает точность и повторяемость измерений. Газопроницаемая пористая металлическая , мембрана значительно увеличивает число столкновений молекул с находящей- . ся при комнатной температуре внутренней поверхностью устройства, что полностью стабилизирует температуру^ всех' молекул газа, перемещающихся к измерительной ячейке и накапливающихся в ней. Последнее дает возможность стабилизировать измерения и повысить их точность.As shown by special physical and chemical experiments carried out using a mass spectrometer and other physical devices, the mechanism of the effect of a porous metal membrane on the measurement accuracy is rather complicated. It turned out * that without a membrane, gas molecules, breaking away from the surface of the analyzed sample, maintain a high temperature for a relatively long time, since the mean free path of molecules in a vacuum is large. The degree of decrease in their temperature during movement from the reaction cell to the measuring one is a random function of the number of their collisions with the walls of the device. As a result, the molecules entering the measuring cell have an average temperature above room temperature and vary markedly from cycle to cycle. This non-accounting factor significantly reduces the accuracy and repeatability of measurements. A gas-permeable porous metal membrane significantly increases the number of collisions of molecules with the find-. at room temperature, the inner surface of the device, which completely stabilizes the temperature of all the gas molecules moving to the measuring cell and accumulating in it. The latter makes it possible to stabilize measurements and increase their accuracy.

Claims (1)

Изобретение относитс  к устройствам дл  количественного определени  содержани  газов в металлах и сплавах и может быть использовано дл  экспрессного определени  содержани  водорода в стали. Цель изобретени  - повышение точности определени  содержани  газов в металлах и сплавах. На фиг. 1 представлена схема устройства дл  определени  количества газов в металлах и сплавах; на фиг. 2 - расшир ющийс  участок стекл нной трубки, вплотную к стенкам которой введен газопроницаема  пориста  металлическа  мембрана. Устройство состоит из вакуумной системы 1, предохранительной емкости 2, трехходового крана 3, накопительной емкости 4 с датчиком 5 давлени , электронного блока 6 измерени и управлени , трубчатой нагреватель ной печи 7, реакционной емкости 8, соединительной трубки 9, имеющей расширенный участок 10, вплотную к Стенкам которого введена газопроницаема  мембрана 11 из пористого м териала, химически инертного по отн шению к газам при комнатной темпера туре. Устройство работает следующим образом. Во врем  анализа образец помещал с  в реакционную емкость 8. С помощ многоходового крана 3 реакцирнна  емкость соедин лась с вакуумной сис темой. После вакуумировани  реакцио на  емкость нагреваетс  печью 7 и ra3bij выдел ющиес  из образца, пост пают в накопительную емкость 4, где давление его измер 1гтс  датчиком. 5. При достижении давЛени УВ емкости 4 которое принимаетс  критическим,реакционна  емкость отсекаетс  от накопительной многоходовым краном 3 и производитс  откачка накопившегос  газа вакуумным насосом 1. Затем накопительна  емкость соедин етс  с реакционной и цикл дегазации повтор етс . Однако, наличие газопроница мой металлической мембраны,в нашем случае выполненной из никел  и поме щенной в распшренную часть трубки, соедин ющей реакционную  чейку с на копительной, позвол ет заметно повы сить точность и надежность (повтор  мость) измерений. Последнее видно из сравнени  результатов измерений содержани  водорода в образцах железа , стали и никел , насьш1;енных водородом в одинаковых услови х, на предлагаемом устройстве и прототипе (см. таблицу). Как показали специальные физико- , химические эксперименты, проведенные с использованием масс-спектрометра и других физических приборов, механизм воздействи  пористой металлической мембраны на точность измерений довольно сложный. Оказалось,что без мембраны молекулы газа, отрыва сь от поверхности анализируемого образца, сравнительно долго сохран ют высокую температуру, так как длина свободного пробега молекул в вакууме велика. Степень пони дани  их температуры при движении из реакционной  чейки в измерительную  вл етс  случайной функцией числа их столкновений со стенками устройства. В результате,попадающие в измерительную  чейку молекулы имеют среднюю температуру выше комнатной и заметно измен ющуюс  от цикла к циклу. Этот не поддающийс  учету фактор значительно снижает точность и повтор емость измерений. Газопроницаема  пориста  металлическа  i мембрана значительно увеличивает число столкновений молекул с наход щей- . с  при комнатной температуре внутрен ней поверхностью устройства, что полностью стабилизирует температуру всех молекул газа, перемещающихс  к измерительной  чейке и накапливающихс  в ней. Последнее дает возможность стабилизировать измерени  и повысить их точность. Формула изобретени  Устройство дл  определени  количества газов в металлах и сплавах содержащее трубчатую печь, помещенную в нее реакционную емкость, накопи- . тельную емкость, соединительную трубку с трехходовым краном, подключенным к вакуумной системе, и датчики давлени , отличающеес  тем, что, с целью повьщгейи  точности определени , трубка имеет расшит ренньш участок и снабжена газопроницаемой мембраной из пористого металла , химически инертного по отношению к газам при комнатной температуре , причем мембрана размещена в расширенном участке вплотную к его стенкам.The invention relates to devices for the quantitative determination of the content of gases in metals and alloys, and can be used for the rapid determination of the hydrogen content in steel. The purpose of the invention is to improve the accuracy of determining the content of gases in metals and alloys. FIG. 1 shows a diagram of an apparatus for determining the amount of gases in metals and alloys; in fig. 2 - an expanding portion of a glass tube, close to the walls of which a gas-permeable porous metal membrane is introduced. The device consists of a vacuum system 1, a safety tank 2, a three-way valve 3, a storage tank 4 with a pressure sensor 5, an electronic measurement and control unit 6, a tubular heating furnace 7, a reaction vessel 8, a connecting tube 9 having an extended section 10, close To the walls of which a gas-permeable membrane 11 is introduced from a porous material that is chemically inert to gases at room temperature. The device works as follows. During the analysis, the sample was placed in the reaction vessel 8. With the help of the multi-way valve 3, the reaction vessel was connected to a vacuum system. After evacuating the reaction, the tank is heated by the furnace 7 and the ra3bij released from the sample is transferred to the storage tank 4, where its pressure is measured with a sensor. 5. When the pressure of the tank 4 is reached which is considered critical, the reaction tank is cut off from the accumulative multi-way valve 3 and the accumulated gas is pumped out by the vacuum pump 1. Then the storage tank is connected to the reaction tank and the degassing cycle is repeated. However, the presence of a gas permeable metal membrane, in our case made of nickel and placed in a wider part of the tube that connects the reaction cell with a digester, makes it possible to markedly increase the accuracy and reliability (repeatability) of the measurements. The latter can be seen from the comparison of the results of measurements of the hydrogen content in samples of iron, steel and nickel, all of which are hydrogenated under the same conditions on the proposed device and the prototype (see table). As shown by special physico-chemical experiments carried out using a mass spectrometer and other physical instruments, the mechanism of the effect of a porous metal membrane on the measurement accuracy is rather complicated. It turned out that without a membrane, the gas molecules, separating from the surface of the sample to be analyzed, retain a relatively high temperature for a relatively long time, since the mean free path of the molecules in vacuum is large. The degree of understanding of their temperature when moving from the reaction cell to the measuring cell is a random function of the number of their collisions with the walls of the device. As a result, molecules entering the measuring cell have an average temperature above room temperature and vary considerably from cycle to cycle. This non-accounting factor significantly reduces the accuracy and repeatability of measurements. The gas-permeable porous metal i membrane significantly increases the number of collisions of molecules with being. at room temperature, the internal surface of the device, which completely stabilizes the temperature of all gas molecules moving to the measuring cell and accumulating in it. The latter makes it possible to stabilize the measurements and increase their accuracy. The invention The device for determining the amount of gases in metals and alloys containing a tube furnace, the reaction tank placed in it, accumulate. A tank, a connecting tube with a three-way valve connected to a vacuum system, and pressure sensors, characterized in that, in order to increase the accuracy of determination, the tube has an expanded section and is equipped with a gas-permeable membrane of porous metal that is chemically inert to gases at room temperature. temperature, and the membrane is placed in the expanded area close to its walls. вat
SU853931893A 1985-05-23 1985-05-23 Device for estimating amount of gases in metals and alloys SU1264044A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853931893A SU1264044A1 (en) 1985-05-23 1985-05-23 Device for estimating amount of gases in metals and alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU853931893A SU1264044A1 (en) 1985-05-23 1985-05-23 Device for estimating amount of gases in metals and alloys

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1264044A1 true SU1264044A1 (en) 1986-10-15

Family

ID=21190011

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU853931893A SU1264044A1 (en) 1985-05-23 1985-05-23 Device for estimating amount of gases in metals and alloys

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1264044A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 862051, кл. G 01 N 7/00, 1979. . *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6595036B1 (en) Method and apparatus for measuring amount of gas adsorption
US20070256474A1 (en) Gas Chromatograph
US3262319A (en) Method and apparatus for obtaining data for determining surface area and pore volume
SU1264044A1 (en) Device for estimating amount of gases in metals and alloys
US5016468A (en) Method and apparatus for the determination of moisture in materials
US3194054A (en) Apparatus for concentrating trace impurities in high-purity helium
Cowie et al. Membrane inlet ion trap mass spectrometry for the direct measurement of dissolved gases in ecological samples
CN206420834U (en) A kind of gas chromatograph vacuum sampling device
EP0114688B1 (en) Sampler and an apparatus for hydrogen determination in molten metal
US4214473A (en) Gaseous trace impurity analyzer and method
SU1663511A1 (en) Device for analysis of gases in metals
US5834772A (en) Mass spectrometer probe for measurements of gas tensions
CN106706816A (en) Vacuum sampling device for gas chromatograph
JP2002098611A (en) Measuring method and device for leakage gas and evaluation device of the leakage gas measuring device
GB1516896A (en) Method and means for quantitative analysis of sulphuric acid-containing gases
US2976722A (en) Water-content testing device
WO1996009642A9 (en) Mass spectrometer for gas tension measurer
Svec et al. Metal‐Water Reactions: IV. Kinetics of the Reaction between Calcium and Water Vapor
CN216747540U (en) Sampling device of mass spectrometer and mass spectrometry equipment adopting same
SU871806A1 (en) Method of determining helium concentration in natural waters
US20060254908A1 (en) Electrochemical solid electrolyte sensor for the detection of oxygen, hydrocarbons and moisture in vacuum environments
SU1631363A1 (en) Device for determining gas permeability of polymer materials
SU862051A1 (en) Device for determination of gas content in metal and alloys
JPS6116928B2 (en)
Petushkov et al. Determination of hydrogen in molybdenum by a diffusion-manometric method