SU126295A1

SU126295A1 - Copper determination method

Info

Publication number: SU126295A1
Application number: SU629210A
Authority: SU
Inventors: А.Л. Гершунс
Original assignee: А.Л. Гершунс
Priority date: 1959-05-27
Filing date: 1959-05-27
Publication date: 1959-11-30

Description

Основным недостатком органических реактивов, используемых в анализе дл фотоколориметрического определени меди, вл етс их мала избирательность. Высокой избирательностью по отношению к ионам меди обладает лишь 2,21-дихинолил, но этот реактив малодоступен, а его кзготовленне требует аппаратуру, работаюш,ую под давлением и при высокой температуре.The main disadvantage of organic reagents used in the analysis for photocolorimetric determination of copper is their low selectivity. Only 2,21-dichinolyl possesses high selectivity with respect to copper ions, but this reagent is not readily available, and its preparation does not require equipment, working under pressure and at high temperature.

Описываемый способ определени меди колориметрическим путем устран ет отмеченные недостатки, что достигают применением в качестве реактива 2,2-бицинхониновой кислоты.The described method for determining copper by a colorimetric method eliminates the noted disadvantages, which is achieved by using 2,2-bicinchoninic acid as a reagent.

2,2-бицинхонинова кислота представл ет собой слегка желтоватый кристаллический порошок, плав щийс при температуре 365°, растворимый в щелочах, пиридине и диметилформамиде и плохо растворимый в воде и обычных органических растворител х. Никель, кобальт и железо не образуют окрашенных комплексов с 2,21-биципхониновой кислотой и не мешают определению меди (если эти металльг наход тс Б водном растворе). Например, медь можно определ ть в присутствии 10000-кратного избытка никел и 60-кратного избытка железа при рНби добавлении винной кислоты. Комплекс 2,2-бицинхониновой кислоты с ионами одновалентной меди окрашен в интенсивный красно-фиолетовый цвет (7,„акс 560 ммк), хорошо растворим в воде ири рН4-12 устойчив в данном интервале рН- Комплекс устойчив во времени и оптическа его плотность не измен етс в течение 6 ча,с. С помош,ью 2,2-бицинхонииовой кислоты обнаруживают качественно 0,52Г меди в 10 мл и количественно в пределах от 2 до ШОУ в миллилитре раствора образца. 2,2-bicinchoninic acid is a slightly yellow crystalline powder, melting at a temperature of 365 °, soluble in alkalis, pyridine and dimethylformamide and poorly soluble in water and common organic solvents. Nickel, cobalt and iron do not form colored complexes with 2,21-bipchoninic acid and do not interfere with the determination of copper (if these metals are in aqueous solution). For example, copper can be detected in the presence of a 10,000-fold excess of nickel and a 60-fold excess of iron when the pH is added to the addition of tartaric acid. The complex of 2,2-bicinchoninic acid with monovalent copper ions is painted in an intense red-violet color (7, ax 560 mmk), soluble in water and pH 4-12 stable in this pH range. The complex is stable in time and its optical density is not changes over 6 hours, s. With the help of 2.2-bicinchionic acid, 0.52G of copper in 10 ml is detected qualitatively and quantitatively ranges from 2 to SHOW per milliliter of sample solution.

Мол рный коэффициент экстинкции дл реакции с 2,2-бицинхониновой кислотой почти в два раза больше, чем с 2,2-дихинолилом.The molar extinction coefficient for the reaction with 2,2-bicinchoninic acid is almost two times higher than with 2,2-dichinolyl.

2,21-бицинхонинова кислота может быть синтезирована следующим путем: 20 г изатина, 9 мл З-хлорбутанона-2, 30 г безводного сульфата натри и 100 мл 33%-ной калиевой щелочи нагревают в течение 24 час. на кип щей вод ной бане, охлаждают, осадок отсасывают, раствор ют2.21-bicinchoninic acid can be synthesized as follows: 20 g of isatin, 9 ml of 3-chlorobutanone-2, 30 g of anhydrous sodium sulfate and 100 ml of 33% potassium alkali are heated for 24 hours. in a boiling water bath, cooled, the precipitate is sucked off, dissolved

№ 126295No. 126295

в кип щей воде и высаживают бицинхониновую кислоту уксусной кислотой . Сырой продукт раствор ют в пиридине, добавл ют воды и осаждают 2,2-бицинхониновую кислоту уксусной кислотой. Выход реактива составл ет 30% от теоретического.bicinchoninic acid with acetic acid is planted in boiling water. The crude product is dissolved in pyridine, water is added and 2,2-bicinchoninic acid is precipitated with acetic acid. Reagent yield is 30% of theoretical.

Определение меди колориметрическим методом с примепением 2,21-бицинхониповой кислоты .производ т следующим образом.The determination of copper by the colorimetric method with the application of 2.21-bicinchonipic acid is carried out as follows.

В мерной колбе на 25 мл смешивают определенный объем раствора азотнокислой меди с концентрацией lQT/мл, 5 капель 10% раствора NHsOH НС1, 2 мл 0,1%-ного раствора 2,2-бицинхопиновой кислоты в 2Vo растворе калиевой щелочи. Довод т объем смеси водой приблизительно до 20 мл, устанавливают рН 6 по наружному индикатору и довод т объем до метки. Измер ют оптическую плотность полученного раствора на фотоколориметре ФЭК-М в кювете длиной 1 см при зеленом светофильтре. Калибровку графика ведут от 20 до ЮОТ. Анализ образцов меди ведут аналогично, бер раствор образца меди с расчетом на содержание от 10 до ЮОТ в 25 мл раствора, используемого дл измерений оптической плотности. Точность анализа составл ет около 1%.In a 25 ml volumetric flask, a certain volume of copper nitrate solution with a concentration of lQT / ml, 5 drops of a 10% solution of NHsOH HC1, 2 ml of a 0.1% solution of 2,2-bicinhopinic acid in a 2Vo potassium alkali solution is mixed. Adjust the volume of the mixture with water to approximately 20 ml, adjust the pH to 6 by the external indicator and bring the volume to the mark. The optical density of the obtained solution was measured on a FEK-M photocolorimeter in a 1 cm long cuvette with a green light filter. Calibration of the schedule are from 20 to UOT. Analysis of copper samples is carried out similarly, taking a solution of a copper sample with a content of from 10 to SOOT in 25 ml of the solution used for measuring the optical density. The accuracy of the analysis is about 1%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ определени меди колориметрическим методом, отличающийс тем, что в качестве реактива примен ют 2,21-бидинхо-пиновую кислоту.The method of determining copper by a colorimetric method, characterized in that 2.21-bidinho pinic acid is used as a reagent.