SU1261939A1

SU1261939A1 - Method for controlling process of producing branched polymer

Info

Publication number: SU1261939A1
Application number: SU853887649A
Authority: SU
Inventors: Василий Иванович Дорофеев; Рафаил Каюмович Габбасов; Геннадий Митрофанович Грачев; Семен Леонидович Подвальный; Александр Алексеевич Рыльков; Федор Иванович Чирский
Original assignee: Предприятие П/Я В-8296
Priority date: 1985-04-22
Filing date: 1985-04-22
Publication date: 1986-10-07

Abstract

СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ НЕПРЕРЬШНШ ПРОЦЕССОМ ПОЛЗ ЧЁНИЯ РАЗВЕТВЖННОГО ПОЛИМЕРА методом анионной поли меризацин сопр женных диенов в батарее полимеризаторов путем регулировани в зкости полимеризата воздейст;вием на расход катализатора при стабилизированных значени х температуры и расхода реакционной смеси на входе в первьш полимеризатор и температуры полимеризации в первом полимеризаторе , отличающийс тем, что, с целью повышени однородности полимера по в зкости и уменьшени удельного расхода катализатора , в один из промежуточных полимеризаторов ввод т разветвл ющий агент, регулируют в зкость полимера, измеранную на выходе из полимеризатора, после которого ввод т разветвл ющий агент, изменением катализатора,подаваемого в первый полимеризатор,сравнивают величину в зкости полимера, i измеренную на выходе батареи, с вели (0 чиной в зкости, измеренной на выходе из полимеризатора, после которого ввод т разветвл ющий агент, и стабилизируют полученную разность изменением расхода разветвл ющего агента. Пгр чу Soffa PeoffijuoMfat effect, боЛг Stfii J-, ул fJMETHOD FOR CONTROL NEPRERSHNSH PROCESS crawling CHONIYA RAZVETVZHNNOGO polymers by anionic poly merizatsin conjugated dienes in the battery polymerizers by adjusting the viscosity of the polymer vozdeyst; viem on the catalyst flow rate at stabilized values of temperature and reaction mixture flow inlet pervsh polymerizer and the polymerization temperature in the first polymerizer, characterized in that, in order to increase the viscosity of the polymer viscosity and reduce the specific consumption of the catalyst, in one of the intermediate x polymerizers introduce a branching agent, regulate the viscosity of the polymer measured at the outlet of the polymerizer, after which the branching agent is introduced by changing the catalyst fed to the first polymerizer, compare the polymer viscosity, i measured at the output of the battery, with ( The viscosity measured at the outlet of the polymerizer, after which the branching agent is introduced, and stabilize the difference obtained by changing the flow rate of the branching agent. Pgr chu Soffa PeoffijuoMfat effect, boLg Stfii J-, ul fJ

Description

11 Изобретение относитс к области а томатизации процессов полимеризации и может быть использовано в проиэвод стве синтетических каучуков в химической и нефтехимической промышленности . Целью изобретени вл етс улучше ние .однородности полимера по в зкости и уменьшение удельного расхода ка тализатора. .На чертеже представлена блок-схем системы /правлени , с помощью которо реализуетс способ. Схема состоит из теплообменника 1 контуров регулировани температуры и расхода реакционной смеси, состо ш;их соответственно из датчика 2, регул тора 3, клапана 4 и датчика 5, регул тора 6, клапана 7, смесител 8,кон тура регулировани расхода катализатора , состо щего нз датчика 9, регул тора 10, клапана 11, реакторов 12-15, контура регулировани темпе .ратуры полимера после реактора 12, состо щего из датчика 16, регул тора 1 7 и клапана 18, смесител 19,кон тура регулировани расхода разветвл ющего агента, состо щего из датчика 20, регул тора 21 и клапана 22, датчиков 23 и 24 в зкости, блока 25 формированного задани регул тору расхода разветвл ющего агента, блока 26 Сформировани задани регул тору расхода катализатора. Способ управлени осуществл ют следующим образом. Исходна реакционна смесь с температурой , состо ща нз мономера (бутадиена) и растворител (толуо ла) , непрерывно поступает в теплообменник 1. Концентраци мономера в i реакционной смеси 10 мас.%. В теплообменнике 1 реакционную смесь подогревают до 20°С, причем температуру реакционной смеси стабилизируют с помощью датчика .2 и регул тора 3,воз действием на клапан 4 расхода гор чей воды. Далее реакционную смесь по дают в реактор 12 батареи через смеситель 8, при этом расход реакционной смеси стабилизируют с помощью датчика 5, регул тора 6, клапана 7. Катализатор (нормальный литийбутил в растворе толуола) смешиваетс с ре акционной смесью в смесителе 8, при этом его расход регулируют с помощью датчика 9, регул тора 10, клапана П Полученную после смесител 8 смесь 92 подают в реактор 12. Температуру полимера после 1-го реактора батареи стабилизируют с помощью регул тора 17 воздействием на клапан расхода хладагента по сигналу от датчика 16 температуры полимера. В блоке 26 по сигналам от датчиков 5 и 23 расхода шихты и в зкости полимера рассчитываетс задание регул тору расхода катапизатораG „ : GV MK G. + Kpu|U+ .ut, (1) где up |Иц- П., - рассогласование; . заданное значение в зкости до ввода разветвл ющего агента; jU - в зкость полимера, измеренна датчиком 23 в паузах; G(jj - расход реакционной смеси в пределах 25 i 1 т/ч; Кр, Кр - коэффициенты; , нам М начальное зна/ чение дозировки катализатора. в блоке 2.5 по сигналам от датчиков 23,24 и 5 в зкости и расхода шихты рассчитываетс задание регул тору расхода разветвл ющего агента G, GP Mp-Gj, + КА, (2) где А (pk- pj) - рассогласование; u(U - заданное значение перепада в зкостей; - в зкость Полимера на выходе батареи, измеренна датчиком 24 в паузах; К - коэффициент; М„ - начальное значение дози ровки разветвл ющего агента; 9р нам начальный расход разветвл ющего агента. Заданные значени расходов катализатора и разветвл ющего агента вьща- ютс на соо.тветствующие регул торы дискретно с частотой 1 мин. Величины заданных значений в зкости и перепада в зкостей выбираютс с учетом требований к получению готового продук31211 The invention relates to the field of a tomatoization of polymerization processes and can be used in the production of synthetic rubbers in the chemical and petrochemical industries. The aim of the invention is to improve the polymer viscosity uniformity and reduce the specific consumption of the catalyst. The drawing shows the block diagrams of the system / board with which the method is realized. The circuit consists of the heat exchanger 1 of the temperature control and flow rates of the reaction mixture, consisting of sensor 2, controller 3, valve 4 and sensor 5, controller 6, valve 7, mixer 8, the catalyst flow control loop The sensor 9, the regulator 10, the valve 11, the reactors 12-15, the temperature control loop of the polymer after the reactor 12, which consists of the sensor 16, the regulator 1 7 and the valve 18, the mixer 19, the flow regulating branching agent consisting of sensor 20, controller 21 and valve 22, sensors 23 and 24 viscosity, block 25 form a reference torus flow regulator branching agent, the formation unit 26 specifying the catalyst flow regulator torus. The control method is carried out as follows. The initial reaction mixture with a temperature consisting of monomer (butadiene) and solvent (toluene) is continuously fed to heat exchanger 1. The concentration of monomer in i of the reaction mixture is 10 wt%. In the heat exchanger 1, the reaction mixture is heated to 20 ° C, and the temperature of the reaction mixture is stabilized using sensor .2 and controller 3, by affecting valve 4 of hot water flow. Next, the reaction mixture is fed into the reactor 12 of the battery through the mixer 8, while the flow rate of the reaction mixture is stabilized using sensor 5, controller 6, valve 7. The catalyst (normal lithium butyl in toluene solution) is mixed with the reaction mixture in mixer 8, its flow is controlled by sensor 9, controller 10, valve P The mixture 92 obtained after the mixer 8 is fed to the reactor 12. The polymer temperature after the 1st battery reactor is stabilized with the help of the controller 17 by applying a sensor signal to the refrigerant flow valve ka 16 polymer temperature. In block 26, the signals from sensors 5 and 23 of the charge flow rate and viscosity of the polymer are used to calculate the task of the flow controller of the catapisator G „: GV MK G. + Kpu | U + .ut, (1) where up | It – P., is the error; . a given viscosity value prior to the introduction of a branching agent; jU is the polymer viscosity measured by sensor 23 in the pauses; G (jj - flow rate of the reaction mixture within 25 i 1 t / h; Kp, Kp - coefficients;, we M the initial value of the dosage of the catalyst. In block 2.5, signals from sensors 23,24 and 5 viscosity and flow rate of the mixture is calculated setting the flow controller of the branching agent G, GP Mp-Gj, + KA, (2) where A (pk-pj) is the mismatch; u (U is the specified value of the differential viscosity; is the viscosity of the Polymer at the output of the battery, measured by the sensor 24 in pauses; K - coefficient; M „is the initial value of the branching agent dosing; 9p is the initial consumption of the branching agent. values catalyst costs and branching agent are vscha- on soo.tvetstvuyuschie regulators discretely at 1 min. The values of the set values of viscosity and differential viscosities are selected to meet the requirements to obtain ready produk312

та с необходимой в зкостью по Муни, котора при стабилизированной температуре после 1-го реактора имеет хорошую коррел ционную св зь с в зкостью полимера, измеренной вискозиметрами .one with the required Mooney viscosity, which, at a stabilized temperature after the 1st reactor, has a good correlation with the viscosity of the polymer, measured with viscometers.

Блоки 25 и 26 реализуютс в вычислительной машине.Blocks 25 and 26 are implemented in a computer.

Использование предлагаемого cnocoба позвол ет получать полимер перед вводом в него разветвл ющего агента с определенным уровнем в зкости, что способствует после сшивки (соединени полимерных молекул друг с другом) посредством ввода разветвл ющего агента получать полимер с необходимым молекул рным весом и заданными в зкостными свойствами в последующих аппаратах.The use of the proposed cnocob allows to obtain a polymer before introducing a branching agent with a certain level of viscosity into it, which contributes after crosslinking (combining polymer molecules with each other) by introducing a branching agent to obtain a polymer with the required molecular weight and specified viscosity properties. subsequent devices.

Регулирование -перепада значений в зкости дает возможность контролировать процесс сшивки, роста молеку39 4Regulation of the gradient of viscosity makes it possible to control the process of crosslinking, molecular growth 39 4

л рных ветвей, точнее дозировать подачу разветвл ющего агента.individual branches, more precisely, dispense the flow of the branching agent.

Таким образом, реализаци способа позвол ет повысить точность регулировани в зкости полимера до ввода разветвл ющего агента, т.е. на стадии получени линейного полимера, а также стабилизировать процесс сшивки стадию получени разветвленного полимера , что позвол ет повысить точность регулировани в зкости полимера по всей батарее, улучшить однородность полимера по в зкости. При этом дозирование катализатора производитс на этом минимально допустимом уровне, который обеспечивает необходимую однородность полимера. Кроме того, улучшение однородности полрмера позвол ет улучщить услови работы агрегатов выделени каучука.Thus, the implementation of the method makes it possible to increase the accuracy of controlling the viscosity of the polymer prior to the introduction of a branching agent, i.e. at the stage of obtaining a linear polymer, as well as stabilizing the crosslinking process, the stage of obtaining a branched polymer, which improves the accuracy of the polymer viscosity control throughout the battery, and improves the polymer viscosity uniformity. At the same time, the dosing of the catalyst is carried out at this minimum acceptable level, which ensures the necessary homogeneity of the polymer. In addition, improving the uniformity of the polymer makes it possible to improve the working conditions of the rubber release aggregates.

Оценка эффективности способа показала , что расход катализатора уменьшилс на 0,2 кг на тонну каучука.Evaluation of the effectiveness of the method showed that the consumption of catalyst decreased by 0.2 kg per ton of rubber.

Claims

'METHOD FOR CONTROLLING A CONTINUOUS PROCESS OF OBTAINING A BRANCHED POLYMER by anionic polymerization of conjugated dienes in a polymerization battery by controlling the viscosity of the polymerizate by affecting the catalyst flow rate at stabilized temperatures and the flow rate of the reaction mixture into the first polymerization unit and the polymer by the fact that, in order to reduce the quantity of ra, a branching agent is introduced into the congestion, the viscosity of the polymer measured at the outlet of the polymerization agent is regulated, after which ny branching agent, changing catalyst hearth Vai the first polymerizer, the polymer viscosity compared magnitude, ~ measured at the output of the battery, with the magnitude of the viscosity measured at the outlet of the polymerizer after which the branching agent is introduced, and stabilize the resulting difference change branching agent flow.

at a temperature the polymer is homogeneous and increases the viscosity and is reduced: polymer by specific consumption of catalytic one from intermediate polymers

Catalyst

Gryachoy 5ofa agent

RoseKetblyanktsayagengg

Reo / sciomnal mixture

Hot Sofa tobm / gpodtym

1261939 A1