SU125241A1

SU125241A1 - Способ получени смешанных катализаторов дл процессов гидрировани

Info

Publication number: SU125241A1
Application number: SU617209A
Authority: SU
Inventors: Лангенбек Вольфанг; Драйер Ганс; Неринг Дитварт; Марвальд Рихард; Велькер Юрген
Original assignee: Лангенбек Вольфанг; Драйер Ганс; Неринг Дитварт; Марвальд Рихард; Велькер Юрген
Priority date: 1959-01-21
Filing date: 1959-01-21
Publication date: 1959-11-30

Description

В ОСНОВНОМ авт. св. № 116686 описан способ получени смешанных катализаторов из смесей гидроокисей, основных карбонатов или карбонатов никел , кобальта, меди, магни , цинка, кальци и др.

Описываемый способ получени смешанных катализаторов по сравнению с известным более прост и также повышает каталитическую активность получаемых катализаторов.

Особенность предлагаемого способа состоит в том, что суспензию окиси металла-носител в водном растворе соли или солей каталитически активных-металлов обрабатывают углекислотой в водной среде при повышенных температурах 100-200° и давлени х 10-80 атм.

Пример 1. 42,15 г NiSO4 ТНЮ и 24,0 г MgO раствор ют в 900 мл воды. Приблизительно половину осадка после краткого перемешивани отсасывают, промывают до отсутстви сульфата и высушивают . Промытый и высушенный осадок содержит 20,1% никел и 19,5% магни . Количество обработанного таким образом осадка, содержаш.его 100 мг никел , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 часов при температуре 450°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 36 мин.

Другую- половину осадка подвергают обработке углекислотой в течение 15 час. при 150° и давлении 80 атм. Полученный продукт реакции

№ 125241- 2 -

отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 17,4% никел , 18,8% магни и 12,68% (теоретически 12,82Vo) углерода. Полученный таким образом смешанный карбонат, содержаш,ий 100 мг никел , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 часа и при 400°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 9 мин.

Пример 2. 23,7г NiCb бНзО и 10,0 г MgO раствор ют в 600 мл воды. Приблизительно половину осадка лосле краткого перемешивани отсасывают, промывают до отсутстви хлорида и высушивают. Промытый и высушенный осадок содержит 37,5% никел и 17,3% магни . Количество обработанного таким образом осадка, содержащего 100 мг никел , -подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 450°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена в течение 31 мин. при комнатной температуре.

Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой под давлением 80 атм, в течение 14 час. при 150°. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 25,0% никел , 14,4% магни и 12,11% (теоретически 12,21%) углерода- Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержаш;его 100 мг никел , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при температуре 375°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 9 мин.

Пример 3. 27,1 г NiNOa бНаО и 10,0 г MgO раствор ют в 600 мл воды. Приблизительно половину осадка лосле краткого перемешивани отсасывают, промывают до отсутстви нитрата и высушивают. Промытый высушенный осадок содержит 35,2% никел и 18,1% магни . Количество обработанного таким образом осадка, содержаш,его 100 мг никел , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 450°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 16 мин.

Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой под давлением 80 атм в течение 14 час. при 150°. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 22,9% никел , 16,0% магни и 12,97% (теоретически 13,19%) углерода. Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержаш ,его 100 мг никел , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 375°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 8 мин.

При-мер 4. Полученный, согласно примеру 3, осадок обрабатывают углекислотой в течение 14 час. при 150° и давлении 50 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 24,1% никел , 14,2% магни и 11,8% (теоретически 12,0%) углерода. Количество полученного смешанного карбоната, содержаш ,его 100 мг никел , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л,/час) в течение 2,5 час. при 400°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл .циклогексена при комнатной температуре в течение 9 минПример 5. Полученный, согласно примеру 3, осадок подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 150 и давлении 25 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, лромывают и высушивают . Продукт содержит 23,8% никел , 15,3% магни и 12,05% (теоретически 12,4%) углерода. Количество подученного смешанного карбоната, содержащего 100 мг никел , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л1час) в течение 2,5 час. при 400°- Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена ,црн крмнатной температуре в течение 10,5 мин.

Пример 6. Полученный, согласно примеру 3, осадок подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. 100° и давлении 70 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают . Продукт содержит 28,3% никел , 11,1о/о магни , 9,27% (теоретически 11,3%) углерода и 1,59% водорода. Количество смешанного карбоната , содержаш.его 100 мг никел , подвергают в гстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 375° Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 13 мин.

Пример 7. Полученный, согласно примеру 3, осадок подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 200° и давлении 95 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, .промывают и высушивают . Продукт содержит.25,1% никел , 14,1% магни и 11,8% (теоретически 12,1%) углерода. Количество полученного смешанного карбоната, содержаш;его 100 мг никел , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 375°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 8 мин.

П р и м е р 8. 28,1 г CoSO4; 7Н2О и 10,0 г MgO раствор ют в 600 мл воды. Приблизительно половину осадка после краткого перемешивани отсасывают, промывают до отсутстви сульфата и высушивают. Промытый и высушенный осадок содержит 35,1% кобальта и 15,4% магни . Количество обработанного таким образом осадка, содержашего 100 мг кобальта , подвергают восстановлению в потоке водорода (20 лчас в течение 2,5 час. лри 450°. Получают катализатор, гидрируюш,ий 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 260 мин.

Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 150° и давлении 80 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 27,9% кобальта, 12,26% магни и 11,51% (теоретиче1;ки 11,75%) углерода. Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержаш .его 100 мг кобальта, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л1час) в течение 2,5 час. при 450°- Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 10 мин.

Пример 9. 24,2 г Си(НОз)2 ЗНЮ и 22,4 г СаО раствор ют в 600 мл воды. Приблизительно половину осадка после краткого перемешивани отсасывают, промывают до отсутстви нитрата и высушивают. Промытый и высушенный осадок содержит 17,5% меди и 30,4% кальци . Количество обработанного таким образом осадка, содержащего 200 мг меди, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л1час) в течение 2 час. при 260°- Полученный катализатор гидрирует в течение часа при 270° 30 мл нитробензола в анилин с выходом, равным 27%.

Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 150° и давлении 80 атм. По Аученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высушивают. Продукт содержит 17,7% меди, 28,4% кальци и 10,91% (теоретически 11,10%) углерода. Количество полученного таким образом смешанного карбоната, содержашее 200 мг меди, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2 час. при 260°. Полученный катализатор гидрирует в течение часа при 270° 30 мл нитробензола в анилин с выходом 90%.

Пример 10. 28,0 г NiSO4 7Н2О, 28,1 е CoSO4 7Н2О , 12,5 г GuSOi 5ЫгО и 40,0 г MgO раствор ют в 600 мл воды. Приблизительно .половину осадка после краткого перемешивани отсасывают, промывают до отсутстви сульфата и высушивают. Промытый и высушенный осадок содержит 5,3% меди, 19,2% никел + кобальта и 20,6% магни . Ко- 3 -№ 125241

№ 125241

личество обработанного таким образом осадка, содержащего 100 г активного металла, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 450°. Получают катализатор, гидрирующий 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 97 мин.

Другую половину осадка подвергают обработке углекислотой в течение 14 час. при 150° и давлении 80 атм. Полученный продукт реакции отфильтровывают, промывают и высущивают. Продукт содержит 3,7% меди, 16,5% кобальта + никел , 17,3% магни и 12,04% .(теоретически 12,60%) углерода. Количество полученного таким образом смещанного карбоната, содержащего 100 мг активного металла, подвергают восстановлению в потоке водорода (20 л/час) в течение 2,5 час. при 500°. Полученный катализатор гидрирует 5 мл циклогексена при комнатной температуре в течение 28 мин.

Предмет изобретени

Способ получени смешанных катализа торов дл процессов гидрировани , отличающийс тем, что, с целью повыщени их активности и упрощени способа получени , суспензию окиси и металла-носител в водном растворе соли или солей -каталитически активных металлов обрабатывают углекислотой по авт. ев- № 116686.