SU1239766A1 - Method of producing mass spectra of resonance trapping of ions - Google Patents

Method of producing mass spectra of resonance trapping of ions Download PDF

Info

Publication number
SU1239766A1
SU1239766A1 SU843725247A SU3725247A SU1239766A1 SU 1239766 A1 SU1239766 A1 SU 1239766A1 SU 843725247 A SU843725247 A SU 843725247A SU 3725247 A SU3725247 A SU 3725247A SU 1239766 A1 SU1239766 A1 SU 1239766A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mass
ions
sweep
magnetic
mass spectra
Prior art date
Application number
SU843725247A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валерий Геннадьевич Воинов
Юрий Николаевич Елькин
Original Assignee
Тихоокеанский институт биоорганической химии Дальневосточного научного центра АН СССР
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Тихоокеанский институт биоорганической химии Дальневосточного научного центра АН СССР filed Critical Тихоокеанский институт биоорганической химии Дальневосточного научного центра АН СССР
Priority to SU843725247A priority Critical patent/SU1239766A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1239766A1 publication Critical patent/SU1239766A1/en

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к масс- спектрометрин, в частности к масоспектрометрии ионов, и может быть использовано дл  анализа органических соединений. Целью изобретени   вл етс  ускорение и упрощение получени  масс-спектров резонансного захвата электронов (РЗЭ). В данном способе одновременно с магнитной разверткой осуществл ют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне , перекрывающем диапазон энергий ПЗЭ дл  всех ионов исследуемого вещества с периодом сканировани  Т,. не большим минимального времени развертки вершины пика одной массы t. При этом масс-спектр |записыва- етс  на бумагу, прот гиваемую одновременно с разверткой пол  электромагнита . Максимальна  скорость маггт нитной развертки, т-.е. минимальное врем  записи масс-спектра, реализуетс  при t Т . в качестве уст- : ройства дл  реализации способа используетс  цифроаналоговый преобразователь ., управл емый ЭВМ. 3 шт. с со (Л с 1C оо со ч о ОдThe invention relates to mass spectrometry, in particular, to mass spectrometry of ions, and can be used for the analysis of organic compounds. The aim of the invention is to accelerate and simplify the acquisition of mass spectra of resonant electron capture (REE). In this method, simultaneously with the magnetic scan, the energies of ionizing electrons are scanned in the range covering the energy range of the PZE for all ions of the substance under study with the scanning period T ,. not greater than the minimum sweep time of the peak of a single mass t. In this case, the mass spectrum | is recorded on the paper, which is simultaneously pulled out along with the sweep of the field of the electromagnet. The maximum speed of the magnetic sweep, t-e. the minimum recording time of the mass spectrum is realized at t T. As a device for implementing the method, a digital-to-analog converter is used. 3 pcs. с со (L с 1C оо со ч о Од

Description

I1239I1239

Изобретение относитс  к масс-спект- рометрии, в частности к масс-спектро- метрии отрицательных ионов, и может быть использовано дл  анализа органических соединений.. The invention relates to mass spectrometry, in particular to the mass spectrometry of negative ions, and can be used to analyze organic compounds.

Цель изобретени  - ускорение и упрощение получени  мас-спектров резонансного захвата электронов (РЗЭ) . В предлагаемом способе одновремен The purpose of the invention is to accelerate and simplify the acquisition of mass spectra of resonant electron capture (REE). In the proposed method, simultaneously

но с магнитной разверткой осуществл - ю анализируемых веществ. ют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне uE, перекрывающем диапазон энергий РЗЭ дл  всех ионов исследуемого вещества с периодом одного сканировани  Т, , не 15 большим минимального времени развертки вершины пика одной массы .but with a magnetic scan carried out the analyzed substances. There is a scan of the energies of ionizing electrons in the uE range, which covers the REE energy range for all ions of the test substance with a period of one scan T, not 15 greater than the minimum sweep time of the peak of a single mass.

ы При этом масс-спектр записываетс In this case, the mass spectrum is recorded

на бумагу, прот гиваемую одновременно с разверткой пол  электромагнита, 20 Максимальна  скорость магнитной развертки , т.е. минимальное врем  заНаибольша  скорость развертки достигаетс  п ве наименьшего времени вершины пика одной масс шему периоду сканирован электронов Tj. , который етс  произведением врем ки на каждом шаге t. на гов в одном сканированиon paper drawn simultaneously with the sweep of the electromagnet floor, 20 The maximum magnetic scanning speed, i.e. minimum time for the highest sweep speed is reached at the lowest time of the peak of the peak of one mass period of the electron scanned Tj. which is the product of time at each step t. on gov in one scan

Условие t Tt« д сы обеспечивает измерен ности ионноЬо тока на не высоты пика. Из-за н магнитной развертки и у ширины фокусируемого ио плоскости коллекторной массы ионов врем  разве ны пиков ионов разных м етс  различным. При усл Tj дл  некоторых мас t Т. Однако это не The condition t Tt д dy provides the measurement of the ion current at a non-peak height. Due to the n magnetic sweep and the width of the collector mass of ions being focused on the plane of the ion, the peaks of different ions vary in time. Under conv. Tj for some masses t T. However, this is not

писи масс-спектра, реализуетс  приmass spectrum recording is realized when

t Тt T

-l -СК  -l -SK

Дл  реализации предлагаемого способа масс-спектрометр должен дополнительно содержать устройство развертки энергии электронов. В лаборатории в качестве такого устройства. используетс  ЦАП, управл емый ЭВМ.To implement the proposed method, the mass spectrometer should additionally contain an electron energy sweep device. In the lab as such a device. A computer controlled DAC is used.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

В ЭВМ ввод т программу управлени  работой ЦАП. С помощью устройства внешней св зи (диспле ) в режиме диалога устанавливают диапазон сканировани  энергии электронов (конт- роль - по цифровому вольтметру ) и ша сканировани . Затем устанавливают диапазон и скорость магнитной развертки так, что минимальное врем  развертки вершины пика одной массы не меньше периода одного сканировани  энергий электронов. Подают напр жение питани  катода и запускают скани рование энергий электронов. Далее в камеру ионизации ввод т анализируемое вещество, включают магнитную развертку и одновременно прот жку регистрирующей ультрафиолетовой бумаги. На бумагу записываетс  масс- спектр ПЗЭ в виде проекций кривых эффективного выхода (КЭВ).The computer introduces a program for controlling the operation of the DAC. Using the external communication device (display), in the dialogue mode, the electron energy scanning range is set (the control is based on a digital voltmeter) and the scanning width. Then, the range and speed of the magnetic sweep are set so that the minimum sweep time of the peak of one mass peak is not less than the period of one electron energy scan. The cathode supply voltage is applied and electron energies are scanned. Next, the analyte is introduced into the ionization chamber, and a magnetic scan is turned on while simultaneously drawing ultraviolet recording paper. The FES mass spectrum is recorded on paper as projections of the effective yield curves (EEL).

В предлагаемом способе по сравнению с известным ионизаци  осуществл етс  пучком электронов с кажущимс  широким распределением электронных энерг ий, что и обеспечиваIn the proposed method, in comparison with the known ionization, the electron beam is carried out with an apparently wide distribution of electron energy, which ensures

ет измерение интенсивности ионного тока дл  иона любой массы в максимуме его КЭВ,There is a measurement of the intensity of the ion current for an ion of any mass at the maximum of its CER,

На фиг.1 изображена запись масс- спектра на бумагу, прот гиваемую одновременно с разверткой пол  электромагнита котора  регистрирует величину ионного тока как проекцию ХЭВ на фиг,2 и 3 - масс-спектрыFig. 1 shows the recording of the mass spectrum on paper, simultaneously pulled out along with the sweep of the electromagnet field, which registers the magnitude of the ion current as a projection of the XEV in Figs.

анализируемых веществ. 5 analyzed substances. five

0 0

5five

00

5five

Наибольша  скорость магнитной развертки достигаетс  при равенстве наименьшего времени развертки вершины пика одной массы наименьшему периоду сканировани  энергий электронов Tj. , который определ етс  произведением времени задержки на каждом шаге t. на число К шагов в одном сканировании.The highest speed of the magnetic sweep is achieved when the shortest sweep time of the peak of one mass peak is equal to the smallest scanning period of the electron energies Tj. which is determined by the product of the delay time at each step t. by the number of K steps in one scan.

Условие t Tt« дл  данной массы обеспечивает измерение интенсивности ионноЬо тока на 100%-ном уровне высоты пика. Из-за нелинейности магнитной развертки и увеличени  ширины фокусируемого ионного пучка в плоскости коллекторной щели с ростом массы ионов врем  развертки вершины пиков ионов разных масс  вл етс  различным. При условии t Tj дл  некоторых масс может быть t Т. Однако это не измен ет точ 1 С К,The condition t Tt "for a given mass provides a measurement of the ion current intensity at a 100% peak height level. Due to the nonlinearity of the magnetic sweep and the increase in the width of the focused ion beam in the plane of the collector slot with increasing ion mass, the sweep time of the peak of the peaks of ions of different masses is different. Under the condition t Tj for some masses it can be t T. However, this does not change the exact 1 C K,

ности измерений, так как регистриру етс  амплитудное значение ионного тока , а не интегральное. Поэтому не об зательно согласовывать скорость магнитной , развертки с периодом одного сканировани  энергий электронов доmeasurements, since the amplitude value of the ion current is recorded, rather than the integral. Therefore, it is not necessary to coordinate the speed of the magnetic sweep with a period of one electron energy scan to

выполнени  услови  но в ив Т„fulfillment of conditions in willows T „

- мин - min

Т , а, уста0 T, a, mouth0

(. , выбрать скорость магнитной развертки, при которой - Т,(., choose the speed of the magnetic sweep at which - T,

tt

СК Sc

минимально ,.minimum

4545

Пример 1. В мини-ЭВМ ввод т программу управлени  работой . С помощью диспле  в режиме диалога устанавливают диапазон сканировани  энергий электронов 1 - 1 В, число шагов сканировани  К 5 и врем  задержки на ка;кдом шаге t 5 мс, т.е.Example 1. A mini-computer is introduced with an operation control program. Using the display in the dialogue mode, the electron energy scanning range is set to 1–1 V, the number of scanning steps K 5, and the delay time per k; at a t step of 5 ms, i.e.

ТT

кto

Ш 9Ш 9

К 25 мс. Затем устанавли )To 25 ms. Then install)

вают диапазон (Г - -400 мас.ед.) и скорость магнитной развертки 10 мае/сwave a range (G - -400 mas.ed.) and a magnetic sweep speed of 10 May / s

i Нин r -. МИН  i Ning r -. MIN

при которой t - 25 МС (т.е. t 1 ) . Подают напр жение питани  ка- катода и запускают сканирование энергий электронов. В камеру ионизации ввод т анализируемое вещество - 1 мкг метил-2,3,6-три-0-ацетш1-4-0-нитро- -о.,В-глюкопиранозида. Затем вкгаочаютat which t - 25 ML (i.e. t 1). The feed voltage of the cathode is applied and scanning of electron energy is started. An analyte is injected into the ionization chamber — 1 µg methyl-2,3,6-tri-0-acet-1-4-0-nitro-o., B-glucopyranoside. Then put in

14агнитную развертку и одновременно прот жку регистрирующей бумаги. Магнитна  развертка и прот жка регистрирующей бумаги заканчиваетс  через 40 с. На бумагу записан спектр (фиг.2).14 magnetic scan and at the same time stretching the recording paper. The magnetic sweep and the registration paper run out after 40 seconds. The spectrum recorded on paper (figure 2).

Пример 2. Все операции про вод т аналогично описанным в примере 1, но врем  задержки на шаге ска- нировани  t убтанавливают 0,5 мс,Example 2. All operations are carried out as described in Example 1, but the delay time during the scanning step t is 0.5 ms.

10 Т . 10 t.

40 с спектр прит .е. Т 2,5 мс, а Записанный во врем  веден на фиг.З.40 with a spectrum of pr. T 2.5 ms, and Recorded at the time shown in FIG. 3.

Из сравнени  масс-спектров РЗЭ, полученных дл  соотношений времени развертки вершины пика одной массы и периода одного сканировани  энергииFrom a comparison of the REE mass spectra obtained for the ratios of the sweep time of the peak of one mass and the period of one energy scan

мим „, минmime „min

и t 10 Тand t 10 T

ix. ix.

электронов telectron t

видно, что они практически одинаковы .it can be seen that they are almost the same.

Таким образом, предлагаемый способ игнорирует промежуточную операцию сн ти  КЭВ СИ исследуемого вещества и тем самым позвол ет значительно упростить процедуру получени  масс-спектра РЗЭ и сократить врем  эксперимента, а в св зи с этимThus, the proposed method ignores the intermediate operation of removing the ERE SR of the analyte and thus allows to significantly simplify the procedure for obtaining the mass spectrum of REE and reduce the time of the experiment, and therefore

и - and -

10ten

и and

15 15

x. x.

мm

2020

2525

и требует меньшего количества анализируемого вещества.and requires less analyte.

Положительный эффект способа по сравнению с известным способом заключаетс  в том, что он позвол ет получать масс-спектр РЗЭ за врем  нескольких дес тков секунд (40 с) в 50- 100 раз быстрее.The positive effect of the method as compared with the known method is that it allows obtaining the REE mass spectrum in a few tens of seconds (40 s) 50-100 times faster.

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  масс-спектров резонансного захвата электронов на. масс-спектрометре с ионизацией электронным пучком и магнитной разверткой , о тличающийс:  тем, что, с целью упрощени  и ускорени  получени  масс-спектров, одновременно с магнитной разверткой осуществл ют сканирование энергий ионизирующих электронов в диапазоне, перекрывающем диапазон энергий резонансного захвата электронов дл  всех - ионов исследуемого вещества с периодом одного сканировани , не большим минимального времени развертки вер- цины пика одной массы.A method for obtaining the mass spectra of resonant electron capture on. an electron-beam and magnetic-scanned mass spectrometer, distinguished by the fact that, in order to simplify and accelerate the acquisition of mass spectra, simultaneously with the magnetic scan, the energies of ionizing electrons are scanned in the range covering the energy range of resonant electron capture for ions of the test substance with a single scan period not exceeding the minimum sweep time of the peak of one mass. 1-/Г71- / G7 Фиг.11 Редактор Н.БобковаEditor N. Bobkova Составитель И.НекрасовCompiled by I.Nekrasov Техред Л. Олейник Корректор В.Бут гаTehred L. Oleinik Proofreader V. But ha Заказ 3402/52 Тираж 643ПодписноеOrder 3402/52 Circulation 643 Subscription ВНИШ1И Государственного комитета СССРVNISH1I USSR State Committee по делам изобретеиий и открытгдй 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5Inventions and Openings 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab. 4/5 Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул.Проектна , 4Production and printing company, Uzhgorod, Projecto st., 4 Фиг. 2FIG. 2 Фиг.ЗFig.Z
SU843725247A 1984-02-24 1984-02-24 Method of producing mass spectra of resonance trapping of ions SU1239766A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843725247A SU1239766A1 (en) 1984-02-24 1984-02-24 Method of producing mass spectra of resonance trapping of ions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843725247A SU1239766A1 (en) 1984-02-24 1984-02-24 Method of producing mass spectra of resonance trapping of ions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1239766A1 true SU1239766A1 (en) 1986-06-23

Family

ID=21113061

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU843725247A SU1239766A1 (en) 1984-02-24 1984-02-24 Method of producing mass spectra of resonance trapping of ions

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1239766A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2664713C1 (en) * 2017-04-04 2018-08-22 Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" Substance by electrons method ionization by working on mass spectrometer

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Bowie I.H. and Hart, S.G. IJMSIP 13, 1974, pp.319-329. Хвостенко В.И, Масс-спектрометри отрицательных ионов в органической химии. - М.: Наука, 1981. Мазунов В.А. и Хвостенко В.И., ПТЭ, № 4, 1969, с. 224. . . Gordon S .М.,- Harvey G. А. , Jack-r son J.R. Tresiing J.D. and Van J.M. Nickerk, IJMSIP, 23, 1977, pp.259- 272. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2664713C1 (en) * 2017-04-04 2018-08-22 Закрытое акционерное общество Специальное конструкторское бюро "Хроматэк" Substance by electrons method ionization by working on mass spectrometer

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7329862B2 (en) Mass spectrometer
Louris et al. Ion isolation and sequential stages of mass spectrometry in a quadrupole ion trap mass spectrometer
US8022363B2 (en) Ion trap mass spectrometer
US10408792B2 (en) Mass spectrometer with tandem ion mobility analyzers
US7189963B2 (en) Spectrometer provided with pulsed ion source and transmission device to damp ion motion and method of use
US7253405B2 (en) Mass analysis apparatus and method for mass analysis
US7501620B2 (en) Laser irradiation mass spectrometer
US6967323B2 (en) Mass spectrometer
US5814813A (en) End cap reflection for a time-of-flight mass spectrometer and method of using the same
US6998609B2 (en) Mass spectrometry method and apparatus
US9595432B2 (en) Time-of-flight mass spectrometer and a method of analysing ions in a time-of-flight mass spectrometer
CA2227806C (en) Spectrometer provided with pulsed ion source and transmission device to damp ion motion and method of use
CA1241373A (en) Method of operating quadropole ion trap chemical ionization mass spectrometry
US7064319B2 (en) Mass spectrometer
US5171991A (en) Quadrupole ion trap mass spectrometer having two axial modulation excitation input frequencies and method of parent and neutral loss scanning
CA2123930A1 (en) Method of high mass resolution scanning of an ion trap mass spectrometer
JPH09306419A (en) Three-dimensional quadrupole mass spectrometric method and device
Qian et al. A marriage made in MS
US5404011A (en) MSn using CID
US20230360901A1 (en) Charge detection for ion accumulation control
SU1239766A1 (en) Method of producing mass spectra of resonance trapping of ions
CA2689084C (en) Mass spectrometry method and apparatus
WO2019220501A1 (en) Time-of-flight mass spectrometry device
Suter et al. A deceleration lens system for hybrid mass spectrometers
CN114188211A (en) Emission current measurement for instrument-to-instrument repeatability