SU1237678A1

SU1237678A1 - Method of producing lignocarbamidoformaldehyde resin

Info

Publication number: SU1237678A1
Application number: SU843763805A
Authority: SU
Inventors: Василий Ильич Азаров; Иван Николаевич Ковернинский; Галина Владимировна Зайцева
Original assignee: Московский Лесотехнический Институт
Priority date: 1984-06-28
Filing date: 1984-06-28
Publication date: 1986-06-15

Description

1one

Изобретение относитс к получению карбамидоформальдегидных смол, примен емых в качестве клеев и св зуюпшх в деревообрабатывающей и смежных с ней отрасл х промьшлен- ности.The invention relates to the preparation of urea-formaldehyde resins used as adhesives and bonding agents in the woodworking and adjacent industrial sectors.

Цель изобретени - получение быст роотверждающихс малотоксичных смол т.е. улучшение их эксплуатационных характеристик.The purpose of the invention is to obtain fast-curing, low-toxic resins, i.e. improving their performance.

Пример 1. В трехгорлую колбу , снабженную механической мешалкой , обратным холодильником и термометром , загружают щелочной лигнин и водный раствор формальдегида (36,5%), рН которого доведено до 9,0 при соотношении -(мае.ч,) 1:9,2 соответственно . Конденсацию щелочного лигнина и формальдегида провод т при 90,5+0 С 8 течение 40 мин. Затем в реакционную смесь ввод т 10,8 мае.ч карбамида, довод т рН до 7,5 и провод т конденсацию при в течение 20 мин. Введением в реакцион-- ную смесь 20%-ного раствора хлористого аммони довод т рН среды до 5,0 и ведут конденсацию при 90+5°G в течение 60 мин.Example 1. In a three-necked flask equipped with a mechanical stirrer, a reflux condenser and a thermometer, alkaline lignin and an aqueous solution of formaldehyde (36.5%) are charged, the pH of which is adjusted to 9.0 at a ratio of (m.ch,) 1: 9, 2 respectively. The condensation of alkaline lignin and formaldehyde is carried out at 90.5 + 0 C 8 for 40 minutes. Then, 10.8 mAb of carbamide was introduced into the reaction mixture, the pH was adjusted to 7.5 and condensation was carried out at the same time for 20 minutes. By introducing a 20% solution of ammonium chloride into the reaction mixture, the pH was adjusted to 5.0 and condensation was carried out at 90 + 5 ° G for 60 minutes.

Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7,0, и ва- куумируют полученный продукт конденсации при 65-70 с и разр жении в системе 600 мм рт. ст. до концентрации 65-70%.The subsequent introduction of caustic soda creates a pH of 6.8-7.0, and evacuates the resulting condensation product at 65-70 s and a discharge in the system of 600 mm Hg. Art. to a concentration of 65-70%.

Полученна смола имеет следующие показатели: содержание свободного формальдегида 0,62; врем желатини- зации при 30 с; стабильность при хранении 4-5 мес.The resulting resin has the following characteristics: the content of free formaldehyde is 0.62; gelation time at 30 s; storage stability 4-5 months.

Пример 2. В трехгорлую колбу , снабженную ме санической мешалкой , обратным холодильником и термометром , загружают щелочной лигнин и водный раствор формальдегида (36,5%), рН которого доцедено до 10,0-11,0 при соотношении (мае.ч.) 1:4,7 соответственно. Конденсацию щелочного лигнина и формальдегида провод т при в течение 40 мин затем в реакционную смесь ввод т 5.3 мае.ч. карбамида, довод т доExample 2. In a three-necked flask equipped with a mechanical stirrer, a reflux condenser and a thermometer, alkaline lignin and an aqueous solution of formaldehyde (36.5%) are charged, the pH of which is added to 10.0-11.0 at a ratio (parts) 1: 4.7 respectively. The condensation of alkaline lignin and formaldehyde is carried out at a temperature of 40 minutes, then 5.3 mash is introduced into the reaction mixture. urea, adjusted to

376782376782

8,0-8,5 и провод т конденсацию при в течение 20 мин. Введением в реакционную смесь 20%-ного раствора хлористого аммони довод т рН8.0-8.5 and condensation is carried out for 20 min. The pH was adjusted by introducing a 20% solution of ammonium chloride into the reaction mixture.

J среды до 5,5-6,0 и ведут конденсацию при в течение 60 мин.J medium to 5.5-6.0 and lead to condensation at 60 minutes.

Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7,0, и ва- куумируют полученный продукт конден10 сации при 65-70 0 и разр жении вA subsequent introduction of caustic soda creates a pH of 6.8-7.0, and evacuates the resulting condensation product at 65-70 ° C and discharge in

системе 600 мм рт. ст. до концентрации 65-70%.system 600 mmHg. Art. to a concentration of 65-70%.

Полученна смола имеет следующие показатели: содержание свободногоThe resulting resin has the following characteristics: free

J5 формальдегида 0,3%; врем желатини- зации при 100 С 35 с; стабильность при хранении 5-6 мес.J5 formaldehyde 0.3%; gelation time at 100 ° C for 35 s; storage stability 5-6 months.

Пример 3. В трехгорлую колбу , снабженную механической мешал20 кой, холодильником и термометром, загружают щелочной лигнин и водный раствор-формальдегида (36,5%), рН которого доведено до 1.2,0 при соотношении (мае.ч.) 1:2,5 соответствен25 но. Конденсацию щелочного лигнина и форм;1льдегида провод т при 90+5f°C в течение 40 мин. Затем вреакционную смесь ввод т 2,5 мае.ч. карбамида, довод т рН до 9,0 и провод т конден30 сацию при 90 +5 С в течение 20 мин. Введением в реакционную смесь 20%- ного раствора хлористого аммони довод т рН среды до 6,5 и ведут конденсацию при С в течение 60 мин.Example 3. An alkaline lignin and an aqueous formaldehyde solution (36.5%) are charged to a three-neck flask equipped with a mechanical stirrer, a refrigerator and a thermometer, the pH of which is adjusted to 1.2.0 at a ratio (parts by weight) of 1: 2, 5 respectively 25 but. Alkaline lignin and forms condensate; 1-aldehyde is carried out at 90 + 5f ° C for 40 minutes. Then the reaction mixture was injected with 2.5 wt. carbamide, adjusted to pH 9.0 and condensed at 90 + 5 ° C for 20 minutes. By introducing a 20% solution of ammonium chloride into the reaction mixture, the pH of the medium was adjusted to 6.5 and condensation was carried out at C for 60 minutes.

Последующим введением едкого натра создают рН, равное 6,8-7,0, и вакуумируют полученньй продукт конденсации при 65-7О С и разр жении в системе 600 мм рт. ст. до концентра40The subsequent introduction of caustic soda creates a pH of 6.8-7.0, and evacuates the resulting condensation product at 65-7 ° C and a discharge in the system of 600 mm Hg. Art. to concentrate40

ции 65-70%.65-70%.

Полученна смола имеет следующие показатели: содержание свободного формальдегида 0,56; врем желатини- зации при .100 с 60 с; стабильность при хранении 6-7 мес.The resulting resin has the following characteristics: the content of free formaldehyde is 0.56; gelation time at .100 s 60 s; storage stability 6-7 months.

Сравнительные физико-механические показатели предлагаемой и известных смол приведены в таблице.Comparative physico-mechanical properties of the proposed and known resins are shown in the table.

0 ,62 300, 62 30

0,30 - 350.30 - 35

Таким образом, изобретение позвол ет получить модифицированную лигнином карбамидоформальдегид ую смолу с улучшенными показател ми по времени желатинизации, с более низким содержанием свободного формальдегида и по- .вьппенной стабильностью при хранении. Thus, the invention makes it possible to obtain a lignin-modified carbamide-formaldehyde resin with improved rates of gelatinization, with a lower content of free formaldehyde and with improved storage stability.

Исследуемый щелочной сульфатный лигнин характеризуетс следукндими свойствами:The alkaline sulfate lignin under investigation is characterized by the following properties:

4-54-5

2,522.52

1,651.65

2525

5-65-6

2,642.64

1,701.70

4040

%%

Порошкообразный продукт коричневого цвета Не более 2,0 Не более I,5Brown powder product Not more than 2.0 Not more than I, 5

Не более 12 Не менее 80No more than 12 no less than 80

51237678ft51237678ft

Кислотность,%He более 0,3 Остаток на си- Содержаниете 016 (на сет- общих гидро- ке 1480 отвер- ксильных 5 ™ на 1 см ) Не более 0,22 групп. ПосторонниеAcidity,% He more than 0.3 Residue per sy- 016 (on the total hydro-system 1480 of the inert 5 ™ per 1 cm) Not more than 0.22 groups. Outsiders

мг-экв/гНе менее б,5 включени ОтсутствуютmEq / g Not less than b, 5 inclusions None

Claims

METHOD FOR PRODUCING LYNOCARBAMIDE OF FORMALDEHYDE RESIN by stepwise condensation of lignin, formaldehyde and urea upon heating followed by concentration in vacuo, characterized in that, in order to increase the curing rate and reduce the toxicity of resins, lignin is used with lignin sulfide and formate sulfide the mass ratio of lignin and formaldehyde 1: (2.5-9.2) at a pH of 9-12 and a temperature of 85-95 * 0, then urea is introduced in an amount of 2.510.8 wt.h. per 1 part by weight lignin and conduct condensation at a pH of 7.59.0, after which the introduction of ammonium chloride reduces the pH to 5.0-6.5 and conduct post-condensation.

nd s <1 st m>