ts5ts5
toto
00 Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл определени нептуни в различных объектах, Целью изобретени вл етс снижение предела обнаружени нептуни . Изобретение иллюстрируетс следующими примерами. Пример 1, Качественное определение нептуни . В кварцевый тигель объемом 3 мм внос т 300 мг фторида кальци и 1 мл анилизируемого раствора . Содержимое тигл перемешивают, высушивают снова перемешивают и прокаливают в муфельной печи при 900 С 30 мин. Полученный кристаллофосфор охлаждают до комнатной температуры, растирйют в агатовой ступке и помещают 50 мг в кювету дл измерений. Кювету охлаждают до температуры жидкого азота, кристаллофосфор облзчают излучением азотного лазера ЛГИ-21 и записывают спектр в области 630700 нм на спектрометре ДФС-24 с ФЭУ79 , работающем в режиме посто нного тока. Присутствие нептуни определ ют по наличию характеристических пиков с максимумами при длинах волн 637,5 нм, 651 и 663 нм. Приме р 2. Количественное определение нептуни . В шести кварцевых тигл х находитс по 400 мг фторида кальци и по мл анализиру емого раствора 0,5 М по азотной кислоте . В три тигл дополнительно BB д т по 0,1 мл раствора нептуни в 0,5 М азотной кислоте, содержащего известное количество нептуни . Содержимое всех тиглей перемешивают, выпаривают досуха, вновь перемешивают и прокаливают в муфельной печи пр в течение 30 мин. Затем растирают и агатовой ступке и по 50 мг полученных кристаллофосфоров загружают в кюветы, изготовленные из меди. Кюветы по очереди помещают, в кюветное отделение, охлаждают до температуры жидкого азота и при облучении азотным лазером ЛГИ-21 измер ют интенсивность люминесценции на длине волны 651 нм на спектрометре ДФС-24 с ,работающем в режиме посто нного Тока. Регистраци интенсивности ведетс на самопишущем потенциометре КСП-4. Усредн ют значени интенсивностей трех образцов, без добавки нептуни и дл трех образцов с добавкой нептуни . Полученные два значени интенсивности служат дл расчета содержани нептуни в анализируемой пробе по известному методу добавок, Пог евгность определени при доверительной веро тности 0,95 не превышает 20%. Предел обнаружени нептуни по Зб-критерию составл ет 4--10 °г Н р/г CaF . П р и М е; р 3. Количественное определение нептуни . Приготовление кристаллофосфора производ т в соответствии с примером 2. Измерени провод т на спектрометре ДФС-24, с ФЭУ-79, работающем в режиме счета одноэлектронных импульсов. Регистрацию интенсивности люминесценции производ т при помощи пересчетного прибора ПП9-2м. Получают значени интенсивностей , Ьыраженные в количестве импульсов за секунду. Содержание нептуни определ ют по известному методу добавок. Погрешнос.ть определени при доверительной веро тности 0,95 не превьтшает 20%, Предел обнаружени нептуни по 3 -критерию составл ет 4-10 г Ы р/г CaFj.00 The invention relates to analytical chemistry and can be used to determine neptunium in various objects. The aim of the invention is to reduce the detection limit of neptunium. The invention is illustrated by the following examples. Example 1, Neptuni qualitative definition. 300 mg of calcium fluoride and 1 ml of anilizable solution are introduced into a 3 mm quartz crucible. The contents of the crucible are stirred, dried again, mixed and calcined in a muffle furnace at 900 C for 30 minutes. The obtained phosphorus phosphorus is cooled to room temperature, triturated in an agate mortar and placed 50 mg in a measuring cuvette. The cuvette is cooled to the temperature of liquid nitrogen, crystal phosphorus is captured with the radiation of a LGI-21 nitrogen laser, and a spectrum is recorded in the 630700 nm region on a DFS-24 spectrometer with a PMT79 operating in DC mode. The presence of neptunium is determined by the presence of characteristic peaks with maxima at 637.5 nm, 651 and 663 nm. Example 2. Quantitative determination of neptunium. In six quartz crucibles, there are 400 mg of calcium fluoride and in ml of the analyzed 0.5 M solution of nitric acid. In three crucibles, additionally BB d is given in a 0.1 ml solution of neptunium in 0.5 M nitric acid containing a known amount of neptunium. The contents of all crucibles are stirred, evaporated to dryness, mixed again, and calcined in a muffle furnace for a period of 30 minutes. Then grind and agate mortar and 50 mg of the obtained crystal phosphors are loaded into cuvettes made of copper. The cells are in turn placed in the cuvette compartment, cooled to the temperature of liquid nitrogen, and irradiated with an LGI-21 nitrogen laser, the luminescence intensity is measured at a wavelength of 651 nm on a DFS-24 s spectrometer operating in DC mode. The intensity is recorded on a KSP-4 self-recording potentiometer. The intensities of the three samples were averaged, without the addition of neptunium, and for the three samples with the addition of neptunium. The obtained two intensity values are used to calculate the neptunium content in the analyzed sample by the known method of additives. The accuracy of determination with a confidence probability of 0.95 does not exceed 20%. The detection limit of neptunium according to the SAT criterion is 4--10 ° g H p / g CaF. PR and M e; p 3. Quantitative determination of neptunium. The preparation of the crystal phosphor is carried out in accordance with Example 2. The measurements were carried out on a DFS-24 spectrometer, with a PMT-79 photomultiplier operating in the one-electron pulse counting mode. The luminescence intensity is recorded using a 9-2m conversion instrument. The intensity values obtained are expressed in the number of pulses per second. The neptunium content is determined by a known additive method. The error of the determination with a confidence probability of 0.95 does not exceed 20%. The detection limit of neptunium according to the 3-criterion is 4-10 g I p / g CaFj.