SU1228160A1

SU1228160A1 - Способ определени иодистого серебра в аэрозоле

Info

Publication number: SU1228160A1
Application number: SU843778718A
Authority: SU
Inventors: Яктель Искакович Газиев; Валерий Иванович Каратаев; Борис Александрович Мамырин; Анатолий Данилович Мельник; Галина Ивановна Петренко
Original assignee: Ордена Ленина физико-технический институт им.А.Ф.Иоффе
Priority date: 1984-07-23
Filing date: 1984-07-23
Publication date: 1986-04-30

Abstract

Изобретение относитс к области масс-спектрометрии. Цепь изобретени - пов1лоение чувствительности при определени Agl в пробах аэрозолей, состо щих из атмосферных выпадений. В пробу вещества, содержащего Agl, добавл ют нагретый до температуры 80-100 с водный раствор KI с концентрацией 0,8-1,0 моль до получени в смеси отношени N: /N 3, (1,0-2,0)«10 , где N(.j - число молекул KIj Нд f чис- . ло молекул Agl. Полученный комтшекс пробы плавно в течение 5-10 мин довод т до температуры . Образовавшиес пары поступают в камеру ионизации . Энерги ионизирующих электронов составл ет «50 эВ. О количестве Agl суд т по величине индикаторной линии с массовым числом 273 а.е.м., соответствующей ионам Ag лС 1 и имен цей максимальную интенсивность в масс-спектрометре. 1 ил. (О (Л N) to оо ак

Description

тивности линии, лексных ионов

I

Изобретение относитс к масс-спек трометрии, а именно к масс-спектро- метрическому анализу Agl в пробах аэрозолей.

Йодистое серебро используетс как льдообразующий реагент при проведении активных воздействий на облачные системы в цел х изменени характера вьтадени нежелательных осадков. При благопри тных услови х Agl и продукт его разложени , вл сь химическими загр знител ми атмосферы, могут переноситьс на большие рассто ни и, выпада с осадками на почву, приводить ее к загр знению.

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности способа определени йодистого серебра в пробах аэрозолей, состо щих из атмосферных вьтадений.

Увеличение чувствительности способа происходит за счет увеличени ак- i, состо щей из комп- и вл ющейс индикаторной, по сравнению с интен- сивностью наиболее сильной линии в масс-спектре чистого Agl. Получение ионов типа.AgKI возможно только при добавлении в пробу KI. Добавки солей других щелочных элементов, как пока- зали опыты, не привод т к желаемьм результатам.

Дл образовани комплексного соединени водный раствор необходимо . нагреть до температуры не менее 80°С так как при меньших температурах процесс замедл ет.с или не происходит вообще; при температурах выше начинаетс испарение воды, что приводит к изменению концентрации раствора и нарушению процесса образовани комплексного соединени pAgI + Kl3. При концентрации KI меньше 0,8 моль по вл етс избыток воды, требующий затрат времени на испарение; концентраци KI более 1,0 моль близка к предельной, обеспечивающей прохождение реакхщи образовани комплекса при температуре, близкой к 100°С. Соотношение концентраций Agl и KI диктуетс требованием, чтобы все имеющиес в пробе молекулы Agl вопши в состав комплексного соединени , а не оставались в первоначальном состо нии. В случае смеси моле- кул Agl и KI минимальное превьш1ение количества молекул KI над количеством молекул Agl составл ет

10 раз.

5 О 5

20

5 30

5 5

0

5

0

1602

, При увеличении соотношени ,З 2 10 в смеси остаетс свободный KI, который бесполезен, увеличивает объем пробы и мешает проведению анализа .

Температура сушки готового комплексного соединени Agl + KlJ в диапазоне 100-120 С обусловлена оптимальной скоростью процесса. Ниже сушка нецелесообразна, так как увеличиваетс врем процесса. При более высоких температурах возможно разложение комплексного соединени . Использование смеси дл анализа без сзгщки ведет к сильному газоотделению и нарушению вакуума в масс-спектрометре.

Полученное таким способом комплексное соединение Agl + KI дает масс- спектр, содержащий линии ионов AgKI.

Таким образом, каждый из признаков вл етс необходимым, а все вместе они достаточны дл повьш1ени чувствительности .

На чертеже представлены зависимости полного тока линии от времени нагрева проб комплексов Agl + KI с содержанием Agl (крива 1), 2-1СГ г Agl (крива 2) и Agl (крива 3) при полном весе каждой пробы 1 мг.

Пример. Согласно предлагаемому способу в пробу аэрозол , содержащего Agl, добавл ли нагретый до 90°С водный раствор KI с концентрацией 0,9 моль. Дп перевода всех молекул Agl в ко 1плексное соединение число молекул KI в растворе должно превьш1ать количество молекул Agl в 1,510 раз, что контролировалось весовым методом, либо введением заведомого избытка KI при неизвестных микроколичествах Agl в пробе. Далее смесь высушивалась при ПО С и полученное комплексное соединение использовалось в качестве пробы дл масс- спектрометрического анализа.

Согласно предлагаемому способу испарение приготовленньпс проб проводилось в источнике с электронньм ударом.

Исследуема проба в виде комплекса Agl + KI в количестве 1 мг помещалась в кварцевый микротигель, снаб- . женный термопарой, который в свою очередь вставл етс в печь с нагревателем из вольфрамовой проволоки. Печь с микротиглем располагалась в

непосредственной близости от камеры ионизации. Источником электронов служила вольфрамова нить.

Температура пробы плавно (в течение 5-10 мин) доводилась до 400 CJ и образовавшиес при этом пары поступали в камеру ионизации. Энерги ионизирующих электронов составл ла эВ.

О количестве Agl в пробе судили по величине индикаторной линии с мае совым числом 273 а.е.м., соответствующей ионам и имеющей максимальную интенсивность в масс- спектре.

Площадь, ограниченна кривой тока

-Ю7, 39 ,,- II T-

ИОНОВ линии Ag к I , за врем полного испарени пробы (10-40 мин, в звисимости от скорости нагрева и величины пробы) пропорциональна количест

ву Agl и может служить мерой его содержани в пробе.

При наличии эталонов с известным количеством Agl в пробе погрешность измерени сводитс к погрешности определени площадей, ограниченных к кривыми полного тока индикаторной линии . Форма кривой полного тока может быть произвольной и зависит от скорости изменени температу- ры образца.

Среднеквадратичное отклонение дл п ти независимых измерений одной и той же пробы с содержанием Agl составило б 25%.

Дл вы снени абсолютной чувствительности способа в широком диапазоне изменени концентраций Agl в аэрозоле с помощью комплекса С Agl +Kl был составлен р д проб с известным содержанием Agl (эталоны с содержа10 г

нием - от

10 до

10 г на 1 мг

пробы). Опыты показали, что в указанном диапазрне изменени количества Agl в пробе возможно его количественное определение. В процессе работы исследовались реальные пробы атмосферных выпадений с целью вы снени вли ни их состава и примесей на анализ Agl, а также искусственно приготовленные пробы, состо щие из атмосферных выпадений и йодистого серебра при различных их соотношени х .

Опыты показали, что большинство атмосферных примесей состоит из минеральных частиц, не создающих помех при анализе. Примеси органического происхождени , которые могут создавать мультиплетные лИнии с лини ми AgKI, испар ютс при меньщих температурах и также не оказьшают мешающего действи . Таким образом бьша показана независимость результатов измерений от примесей, имеющихс в пробах атмосферных аэрозолей

По сравнению с известным способом определени Agl предлагаемый способ повышает чувствительность определени Agl в атмосферных аэрозол х в 10 раз (известным методом возможно рпределение Agl в пробе аэрозол до г, предлагаемым способом до

Кроме того, при масс-спектромет- рическом анализе Agl в виде комплексного соединени Agl Kll в качестве индикаторной, линии масс-спектра служит лини с массовым числом 273 а.е.м. вместо наиболее интенсив зо

ной линии Ag 1„

35

40

45

50

С массовым числом

- О L

577 а.е.м. в случае анализа проб чистого Agl, что существенно снижает требование к разрешающей способности примен емого масс-спектрометра,

Claims

Формула изобретений

Способ определени йодистого серебра в аэрозоле путем отбора пробы, нагрева ее, напуска образовавшихс паров в ионизационную камеру источника и масс-спектрометрического анализа , отличающийс , тем, что, с целью повышени чувствительности , перед нагревом в пробу вещества , содержащего Agl, добавл ют нагретый до температуры вО-ЮО С водный раствор KI с концентрацией 0,8- 1,О моль до получени в смеси соотношени 3 (J,0-2,0)- 10% смесь высушивают при ЮО-ПО С и о количестве Agl в высушенной смеси суд т по соотношению величины линии масс- спектра ионов ° Ag V исследуемой пробы, где N, - число молекул KI; NA 1 - число молекул Agl,

9

i

rt

100so so

t)

K

I 20

Ю

Составитель A. Кудр вцев Редактор Н. Швыдка Техред ТВ. Кадар; Корректор С. Черни,

ааказ 2291/52 Тираж 643Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035., Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул.Проектна , 4

2030ffO

Врем HQtpfto проЬы мин