SU121789A1

SU121789A1 - The method of obtaining monofluoroacetylene

Info

Publication number: SU121789A1
Application number: SU617384A
Authority: SU
Inventors: К.М. Смирнов; А.Я. Якубович
Original assignee: К.М. Смирнов; А.Я. Якубович
Priority date: 1959-01-23
Filing date: 1959-01-23
Publication date: 1959-11-30

Description

Предлагаетс способ получени ранее не опнсанного в литературе монофторацетилена взаимодействием 1,1-дифтор-2-бромэтилена с металлическим магнием в тетрагидрофуране при 35-45°. Фторацетилен получаетс в результате разложени образующегос первоначально магнийорганического соединени . Нар ду с этим происходит восстановление последнего с образованием фтористого винилидена. Продукты реакции раздел ют фракционированной перегонкой.A method is proposed for preparing monofluoroacetylene not previously described in literature by the interaction of 1,1-difluoro-2-bromo ethylene with metallic magnesium in tetrahydrofuran at 35-45 °. Fluoroacetylene results from the decomposition of the organomagnesium compound that is formed initially. Along with this, the latter is restored with the formation of vinylidene fluoride. The reaction products are separated by fractional distillation.

Фторацетилен - бесцветный газ, обладаюцдий слегка сладковатым характерным запахом, т. кип. минус 104, т. пл. минус 160-165°. При замерзании застывает в белую снеговидную массу. При хранении в сухом стекл нном газометре постепенно заполимеризовываетс в оранжево-коричневатый твердый продукт, способный набухать и медленно раствор тьс в циклогексаноне и диметилформамиде. Учитыва это свойство предлагаетс использовать монофторацетилен дл получени полимеров.Fluoroacetylene is a colorless gas, possessing a slightly sweetish characteristic odor, t. Bale. minus 104, so pl. minus 160-165 °. When freezing, it solidifies into a white snowy mass. When stored in a dry glass gasometer, it is gradually polymerized into an orange-brownish solid which can swell and slowly dissolve in cyclohexanone and dimethylformamide. Given this property, it is proposed to use monofluoroacetylene to make polymers.

Пример. В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром , капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым твердой углекислотой, помещают 27,91 г магниевой ;стружки, активированнсй йодом, и 177 г сухого тетрагидрофурана т. кип. 65-66°, очищенного по Норману. Затем при перемешивании постепенно прибавл ют из капельной воронки охлажденный углекислотой раствор 163,25 г 1,1дифтор-2-бромэтилена в 112,5 г тетрагидрофурана. Прибавление регулируют так, чтобы температура в реакторе держалась в пределах 35-45°. В конце реакционную массу нагревают до начинающегос кипени . Выход щие из холодильника газы пропускают через скл нку Дрексел , заполненную инертной жидкостью, затем последовательно через 2 ловушки , охлаждаемые смесью ацетона и твердой углекислоты, к собирают в газометре над водой.Example. In a flask with a capacity of 500 ml, equipped with a stirrer, a thermometer, a dropping funnel and a reflux condenser cooled with solid carbon dioxide, 27.91 g of magnesium are placed, chips, activated with iodine, and 177 g of dry tetrahydrofuran t. Kip. 65-66 °, purified by Norman. Then, with stirring, a carbon dioxide-cooled solution of 163.25 g of 1.1 difluoro-2-bromo ethylene in 112.5 g of tetrahydrofuran was gradually added from the dropping funnel. The addition is adjusted so that the temperature in the reactor is kept between 35-45 °. At the end, the reaction mass is heated to a starting boil. The gases leaving the cooler are passed through a Drexel bottle filled with an inert liquid, then successively through 2 traps cooled by a mixture of acetone and solid carbon dioxide, and collected in a gas meter over water.

Газ, собранный в количестве 17,7 ., освобождают от влаги и воздуха , пропуска последовательно через 2 ловушки: перва охлаж;даетс The gas collected in the amount of 17.7., Is freed from moisture and air, passes sequentially through 2 traps: the first is cooled;

121789- 2 - . 121789-2 -.

смесью ацетона и твердой углекислоты, втора - жидким воздухом. Разгонкой в автоматическом аппарате Подбильн ка с колонкой на 100 теоретических тарелок получают примерно 2 л фракции с т. кип. - 104 представл ющей собой монофторацетилен.a mixture of acetone and solid carbon dioxide, the second - with liquid air. Distillation in an automatic apparatus. Podlitka with a column on 100 theoretical plates get about 2 liters of the fraction with m.p. - 104 representing monofluoroacetylene.

Выход 6-8% от теоретического по дифторбромэтилену.Output 6-8% of the theoretical difluorobromoethylene.

Полимер фторацетилена получают обычным способом при комнатпой температуре, лучше на свету, в присутствии или в отсутствии инициаторов полимеризации.Fluoroucetylene polymer is prepared in the usual way at room temperature, preferably in the light, in the presence or absence of polymerization initiators.

Предмет изобретени Subject invention

1.Способ получени монофторацетилена, отличающийс тем, что 1,1-дифтор-2-бромэтилен нагревают с металлическим магнием при 35-45° в растворителе, например тетрагидрофуране.1. A method of producing monofluoroacetylene, characterized in that 1,1-difluoro-2-bromoethylene is heated with metallic magnesium at 35-45 ° in a solvent, for example tetrahydrofuran.

2.Применение монофторацетилена дл получени полимеров.2. Application of monofluoroacetylene to obtain polymers.