SU121787A1

SU121787A1 - Method for catalytic alkylation or acylation of aromatic compounds

Info

Publication number: SU121787A1
Application number: SU614282A
Authority: SU
Inventors: И.П. Цукерваник
Original assignee: И.П. Цукерваник
Priority date: 1958-12-17
Filing date: 1958-12-17
Publication date: 1959-11-30

Description

Каталитическое алкилирование или ацилирование ароматических соединений при помощи галоидных алкилов или галоидангидридов кислот известно. Предлагаетс примен ть в качестве катализатора указанных процессов порошок высокодисперсного металлического железа, что представл ет технический интерес, ввиду доступности последнего и простоты аппаратурного оформлени технологического процесса. Catalytic alkylation or acylation of aromatic compounds with alkyl halides or acid halides is known. It is proposed to use as a catalyst for these processes a powder of highly dispersed metallic iron, which is of technical interest, in view of the availability of the latter and the simplicity of the instrumentation of the technological process.

Алкилирование или ацилирование по предлагаемому способу рекомендуетс осуществл ть при 85-180° в течение 4-40 час. в присутствии до 1 г-ат железа на 1 г-мол исходного галоидного соединени .Alkylation or acylation according to the proposed method is recommended to be carried out at 85-180 ° for 4-40 hours. in the presence of up to 1 g-at of iron per 1 g-mol of the starting halide compound.

Пример 1. В качестве катализатора примен ют порощок химически чистого железа со следующими размерами частиц: до 3 мк-74%, 4-8 ж/с-23,1%, 9-15 мк-2,9%.Example 1. A powder of chemically pure iron with the following particle sizes is used as a catalyst: up to 3 microns-74%, 4-8 f / s-23.1%, 9-15 microns-2.9%.

Смесь 18,4 г третичного бутилхлорида, 38,0 г анизола и 0,j г указанного порощка железа нагревают в течение 5 час. при 90-95° в приборе с обратным холодильником. При этом имеет место интенсивное выделение хлористого водорода, прекращающеес к концу нагревани .A mixture of 18.4 g of tertiary butyl chloride, 38.0 g of anisole and 0, j g of this iron scrape is heated for 5 hours. at 90-95 ° in a refluxed appliance. In this case, there is an intensive release of hydrogen chloride, which stops at the end of heating.

Реакционную массу выливают в воду, экстрагируют бензолом, а бензольную выт жку промывают (дл удалени фенольных продуктов) 5%-ным раствором щелочи и затем водой, сущат и фракционируют. В результате получают 21,5 г (65% от теоретического выхода) пара-третичного бутиланизола с т. кип. 214-216° при 730 мм рт. ст.The reaction mass is poured into water, extracted with benzene, and the benzene extract is washed (to remove the phenolic products) with a 5% alkali solution and then with water, and is fractionated. As a result, 21.5 g (65% of the theoretical yield) of para-tertiary butylanisole with m.p. 214-216 ° at 730 mm Hg. Art.

Пример 2. Смесь 28. г бензоилхлорида, 30 мл мета-ксилола и 0,5 г указанного порошка железа нагревают в приборе с обратным холодильником при 140-150° в течение 2 час. до почти полного прекращени выделени хлористого водорода. Реакционную массу сливают с порощка железа и фракционируют. При этом после отгонки избыточногоExample 2. A mixture of 28. g of benzoyl chloride, 30 ml of meta-xylene and 0.5 g of this iron powder is heated under reflux at 140-150 ° for 2 hours. until almost completely eliminating the release of hydrogen chloride. The reaction mass is poured from the iron powder and fractionated. In this case, after distilling off excess

№ 121787- 2 No. 121787-2

ксилола и небольшого количества хлористого бензоила перегон етс 2,4-диметилбензофенон с т. кил. 156° при 6 мм рт. ст- Выход кетона - 36 г или 85% от теоретического.xylene and a small amount of benzoyl chloride; 2,4-dimethylbenzophenone is distilled from the kil. 156 ° with 6 mm Hg. St- Ketone yield - 36 g or 85% of the theoretical.

Предмет изобретени Subject invention

Способ каталитического алкилировани или ацилировани ароматических соединений галоидными алкилами или галоидангидридами кислот , отличающийс тем, что процесс провод т в присутствии высокодиСперсного порошка металлического железа.A method for the catalytic alkylation or acylation of aromatic compounds by halide alkyls or acid halides, characterized in that the process is carried out in the presence of a highly dispersed metallic iron powder.