SU1214647A1 - Method of removing organic impurities from c3-c4 aliphatic alcohols - Google Patents

Method of removing organic impurities from c3-c4 aliphatic alcohols Download PDF

Info

Publication number
SU1214647A1
SU1214647A1 SU843723581A SU3723581A SU1214647A1 SU 1214647 A1 SU1214647 A1 SU 1214647A1 SU 843723581 A SU843723581 A SU 843723581A SU 3723581 A SU3723581 A SU 3723581A SU 1214647 A1 SU1214647 A1 SU 1214647A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
ethanol
organic impurities
butanol
impurities
aliphatic alcohols
Prior art date
Application number
SU843723581A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Григорий Захарович Блюм
Георгий Александрович Егоренко
Светлана Сергеевна Иевлева
Антонина Ивановна Белякова
Белла Владимировна Цуркова
Original Assignee
Всесоюзный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ "Иреа"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ "Иреа" filed Critical Всесоюзный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ "Иреа"
Priority to SU843723581A priority Critical patent/SU1214647A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1214647A1 publication Critical patent/SU1214647A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение относитс  к усовер шенствованному способу очистки алифатических спиртов, используемых дл  высокоэффективной жидкостной хроматографии в качестве элюента, в волоконной огГтике, в качеств е растворителей в УФ-области спектра,The invention relates to an improved method for the purification of aliphatic alcohols used for high performance liquid chromatography as an eluent, in fiber processing, as solvents in the UV spectral region,

Целью изобретени   вл етс  повы- шение чистоты целевого продукта.The aim of the invention is to increase the purity of the target product.

Изобретение иллюстрируетс  следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Исходный продукт бутанол-2 (марки ч ТУ-6 09-4620 78 с содержанием органических примесей 2 мас.% в количестве 120 мл и этанол 40 мл (25 об.% загружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок. Ректификацию ведут при флегмовом числе 10, отбира  фракцию зтанола с примес ми. По окончании отбора зтанола переход т на флегму 5, отбира  при 100 основной продукт - очищенный бута- нол - 2. Выход основного продукта. 98 мас,%. Содержание органических примесей .Example 1. The original product butanol-2 (grade h TU-6 09-4620 78 with the content of organic impurities 2 wt.% In the amount of 120 ml and ethanol 40 ml (25% vol. Loaded into a cube of a distillation column with an efficiency of 26 theoretical plates. The rectification is carried out at a reflux ratio of 10, the fraction of the ethanol with impurities is selected.

П р и м е р 2. Исходный бутанол - 2 с содержанием органических приме- - сей 2 мас.% в количестве 120 мл и этанол 51 мл (30 об.%), загружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических та- релоко Ректификацию ведут при флаг- мовом числе 10, отбира  фракцию этанола с примес ми. По окончании отбора этанола переход т на флегму 5, отбира  при 100°С основной продукт очищенный бутанол-2. Выход основного продукта равен 98 мас,%. Содержание органических примесей 1-10-- %.PRI mme R 2. Source butanol - 2 with the content of organic impurities - this 2 wt.% In the amount of 120 ml and ethanol 51 ml (30 vol.%), Is loaded into a cube of a distillation column with an efficiency of 26 theoretical trays The rectification is carried out at the flagship number 10, the ethanol fraction with impurities is selected. At the end of the selection of ethanol, go to reflux 5, selecting the purified butanol-2 main product at 100 ° С. The yield of the main product is 98 wt.%. The content of organic impurities 1-10--%.

П р и м е р 3, Исходньй бутанол-2 с содержанием органических примесей 2 мас,% в количестве 120 мл и этанол 30 МП (20 об,%), ют в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок. Ректификацию ведут при мовом числе 10, отбира  фракцию этанола с примес ми. По окончании отбора этанола, переход т на флегму 5, отбира  при 100°С основной продукт - очищенный бутанол.- 2. Выход основного продукта 9В мас.% Содержание органических примесей 3- 10 %,PRI me R 3, Source Butanol-2 with an organic impurity content of 2 wt.% In an amount of 120 ml and ethanol 30 MP (20 vol.%), Are put into a cube of a distillation column with an efficiency of 26 theoretical plates. The distillation is carried out at 10, and the fraction of ethanol with impurities is selected. At the end of the selection of ethanol, transfer to reflux 5, sampling at 100 ° C the main product is purified butanol. - 2. The yield of the main product is 9B wt.% The content of organic impurities is 3-10%,

Приме р 4,Н -Пропанол (марки г МРТУ 6-09-6628-70) в количестExample 4, H-Propanol (grade g MRTU 6-09-6628-70) in quant.

- -

) , ),

2525

146472146472

не 120 мл и этанол 40 мл (25 об.% за гружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок. Ректификацию ведутnot 120 ml and ethanol 40 ml (25% by volume are loaded into the cube of the distillation column with an efficiency of 26 theoretical plates. Rectification is carried out

5 при флегмовом числе 10, отбира  фракплю этанола с примес ми. По окончании отбора этанола переход т на фпегму 5, отбира  при 97,2 С основной продукт - очищен-5 at reflux number 10, selecting fraction of ethanol with impurities. At the end of the selection of ethanol, transfer to fpegm 5, the main product, at 97.2 C, is purified;

ньш -Н -пропанолом. Выход основного продукта 98 мас.%. Сумма органических примесей . ns -N-propanol. The yield of the main product is 98 wt.%. The amount of organic impurities.

, П р и м е р 5. Исходный T/p-feT-бу- танол чда ТУ6-09-4069-75 с содер 5 жанием органических примесей 2 мас.% в количестве 120 мл и этанол 40 мл (25% от загрузки) загружают в куб ректификационной колонны эффективностью 26 теоретических тарелок., Example 5. The initial T / p-feT-butanol of TU6-09-4069-75 with the content of organic impurities 2 wt.% In the amount of 120 ml and ethanol 40 ml (25% of the load ) load into the cube of a distillation column with an efficiency of 26 theoretical plates.

Ректификацию ведут при флегмовом числе 10, отбира  фракцию этанола с примес ми. По окончании отбора этанола при флегмовом числе 5 отбирают при 82,8°С основной продукт - очищенный .тр е т -бутанол. Выход основного продукта 98%, сумма органических примесей 5-10 %. Rectification is carried out at a reflux number of 10, and a fraction of ethanol with impurities is selected. At the end of the selection of ethanol at a reflux number of 5, the main product is purified at 82.8 ° C — purified. Tr e –butanol. The yield of the main product is 98%, the amount of organic impurities is 5-10%.

Спюкенке количества добавл емого этанола с 20 до 18-15% при очист30 ке продукта ухудшает его качество (пример 6 и 7), увеличение же количества Добавл емого этанола не улуч- шает качество целевого продукта, а лишь удлин ет сам процесс очист-The amount of ethanol added from 20 to 18–15% during purification of the product impairs its quality (examples 6 and 7), increasing the amount of ethanol added does not improve the quality of the target product, but only lengthens the process of purification.

35 ки и делает его неэкономичным (пример 8).35 ki and makes it uneconomical (example 8).

П р и м е р 6 (сравнительный). Исходный бутанол - 2 с содержанием органических примесей 2 мас.% в коли40 честве 120 мл и этанол 21,2 млPRI me R 6 (comparative). Initial butanol - 2 with the content of organic impurities of 2 wt.% In the amount of 120 ml and ethanol 21.2 ml

(15 % от загрузки) загружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок, Ректификацию ведут при флегмовом(15% of the load) is loaded into a cube of a distillation column with an efficiency of 26 theoretical plates; Rectification is carried out under reflux

45 числе 10, отбира  фракцию этанола с примес ми. По окончании отбора этанола при флегмовом числе 5 отбирают основной продукт - очищенный бу- танол 2. Выход основного продук-45 including 10, selected impurity ethanol fraction. At the end of the ethanol selection at reflux number 5, the main product is taken - purified butanol 2. The output of the main product

50 та 98%. Содержание органических примесей 7- Ю %,50 that 98%. The content of organic impurities 7- Yu%,

П р и м е р 7 (сравнительный, Исходный бутанол - 2 с содержанием органических примесей 2 мас,%, в ко55 личестве 120 мл и этанол 26,9 мл (18% от загрузки) загружают в куб ректификационной колонны эффектив- , ностью 26 теоретических тарелок. Ректификацию ведут при флегмовом числе 10, отбира  фракцию этанола с примес ми . По окончании отбора этанола при флегмовом числе 5 отбирают основной продукт - очищенный бута- НОЛ - 2. Выход основного продукта 98% Примере (сравнительный. Исходный бутанол - 2 с содержанием органических примесей 2 мас.%, в количестве 120 МП и этанол 6А,6 мл 35% от загрузки загружают в куб ректификационной колонны эффективностью в 26 теоретических тарелок. Ректификацию ведут при флегмовом числе 10, отбира  фракцию этанола с примес ми. По окончании отбора этанола при флегмовом числе 5 отбирают основной продукт - очищенный бутанол - 2. Выход основного продукта 98; месейEXAMPLE 7 (comparative, Original butanol - 2 with an organic impurity content of 2 wt.%, In a quantity of 120 ml and ethanol of 26.9 ml (18% of the load) is loaded into a cube of a distillation column with an efficiency of 26 theoretical plates. The distillation is carried out at the reflux number 10, the ethanol fraction with impurities is selected. At the end of the selection of ethanol at the reflux number 5, the main product is taken - purified butyl NOL - 2. The yield of the main product is 98%. the content of organic impurities 2 wt.%, in an amount of 120 MP and this ol 6A, 6 ml of 35% of the load is loaded into a cube of a distillation column with an efficiency of 26 theoretical plates.The distillation is carried out at a reflux ratio of 10, the ethanol fraction with impurities is selected. . The yield of the main product 98;

. Содержание органических при- .. The content of organic at-.

Требовани  по пропусканию к бу- танолу - 2 .Requirements for transmission to butanol - 2.

Вутанол - 2Vutanol - 2

Требовани  по пропусканию к Н -пропанолуRequirements for transmission to N-propanol

Н -Пропанол ТРИ Т-БутанолN-Propanol THREE T-Butanol

Требовани  по пропусканию к трет- бутанолуRequirements for transmission to tert-butanol

6 Бутанол-2 (сравнительный6 Butanol-2 (comparative

Бутанол-2Butanol-2

Вутанол-2Vutanol-2

О ABOUT

Выбор способа очистки обусловлен требованием к качеству спирта по светопропуеканию, предусматривающим высокую прозрачность его в УФ- области спектра на длинах волн 210- 270 мм.The choice of the cleaning method is due to the quality requirement of alcohol for light transmission, which provides for its high transparency in the UV spectral region at wavelengths of 210-270 mm.

Предлагаемый способ позвол ет очистить спирты до уровн  органических примесей . Анализ проводили спектрофотометричес- ки по оптической прозрачности в УФ- области спектра.The proposed method allows the purification of alcohols to the level of organic impurities. The analysis was performed spectrophotometrically by optical transparency in the UV spectral region.

Требовани , предъ вл емые высокоэффективной жидкостной хроматографией дл  алифатических спиртов по светопропусканию (%) при длинах волн 210-270 нм, и характеристика очищенных по предлагаемому способу спиртов по этому показателю представлены в таблице.The requirements for high-performance liquid chromatography for aliphatic alcohols on light transmission (%) at wavelengths of 210-270 nm, and the characteristics of the alcohols purified by the proposed method according to this indicator are presented in the table.

25 225 2

5555

3535

90 6390 63

9c

воin

50IS 5250IS 52

5025 615025 61

4 -904 -90

W 97,5W 97.5

$1214647$ 1214647

Как видно из таблицы, светопро-вечает требовани м высокоэффективпускание бутанола -2, греТ -бутано-ной зкидкостной хроматографии, чтоAs can be seen from the table, the light requirements of high-performance butanol -2, heat-butane chromatography, which

па М -пропанола, очищенных по пред-по.звол ет использовать эти спиртыpa m-propanol, purified according to pre-p.polzu em use these alcohols

лагаемому способу, .значительно вьеs качестве растворителей дл  укаше , чем в исходном продукте, и от-занных целей.the lagged method, much better as solvents for lakes than in the original product, and for specified purposes.

Claims (1)

СПОСОБ ОЧИСТКИ С3-С(,-АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ ректификацией в присутствии низшего алифатического спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в качестве низшего алифатического спирта берут этанол в количестве 20-30 об.% от загрузки.METHOD FOR CLEANING WITH 3 -C (, - ALIPHATIC ALCOHOLS FROM ORGANIC IMPURITIES by rectification in the presence of lower aliphatic alcohol, characterized in that, in order to increase the purity of the target product, ethanol is taken in the amount of 20-30 vol.% From the load . SU ... 1214647 >SU ... 1214647>
SU843723581A 1984-03-07 1984-03-07 Method of removing organic impurities from c3-c4 aliphatic alcohols SU1214647A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843723581A SU1214647A1 (en) 1984-03-07 1984-03-07 Method of removing organic impurities from c3-c4 aliphatic alcohols

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843723581A SU1214647A1 (en) 1984-03-07 1984-03-07 Method of removing organic impurities from c3-c4 aliphatic alcohols

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1214647A1 true SU1214647A1 (en) 1986-02-28

Family

ID=21112419

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU843723581A SU1214647A1 (en) 1984-03-07 1984-03-07 Method of removing organic impurities from c3-c4 aliphatic alcohols

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1214647A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Стабников В.Н. Перегонка и ректификаци спирта. М., Пищепромиздат, 1962, с.289. Авторское свидетельство СССР № 735589, кл. С 07 С 31/12, 1977. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4349416A (en) Process and device for the separation of mixtures which form an azeotrope
FI80218C (en) Process and plant for purification of a two-component liquid mixture by distillation
US4514262A (en) Separation of benzene from non-aromatic hydrocarbons by extractive distillation
US4450047A (en) Process for recovering anhydrous alkanesulfonic acids by reduced pressure, falling film evaporation
JP3934163B2 (en) Purification method of butyl acrylate
US4554054A (en) Methacrylic acid separation
SU1214647A1 (en) Method of removing organic impurities from c3-c4 aliphatic alcohols
US4661209A (en) Separation of methyl t-butyl ether from hydrocarbons by extractive distillation
US3951756A (en) Purification of alkyl esters
EP0519139B1 (en) Process for the purification of glycidyl (meth)acrylate
US4693787A (en) Separation of t-Amyl alcohol from isobutanol by extractive distillation
US5401366A (en) Separation of 1-butanol from 2-pentanol by extractive distillation
US5380405A (en) Separation of alpha-phellandrene from 3-carene by azeotropic distillation
EP0669307B1 (en) Process for recovering dipropylene glycol tert-butyl ethers
US3313713A (en) Recovery of a trioxane from dilute solutions
US5360520A (en) Separation of 2-butanol from t-amyl alcohol by extractive distillation
US6175049B1 (en) Process for the production of 1, 2-butadiene
AU607837B2 (en) Process for purifying 2-(4-isobutylphenyl)-propionic acid
EP0612714B1 (en) Process and plant for the purification of raw maleic anhydride recovered from gaseous reaction mixtures
HU218869B (en) Process and apparatus for separating reaction mixture obtained in etherification
US4693789A (en) Separation of isopropyl acetate from isopropanol by extractive distillation
US5693194A (en) Separation of butyraldehyde from ethanol by extractive distillation
US5262015A (en) Separation of octene-1 from its isomers by azeotropic and extractive distillation
KR20160032994A (en) Process for recovering (meth)acrylic acid and apparatus for the process
JPS5892638A (en) Methacrylic acid continuous esterification