SU1211641A1

SU1211641A1 - Arrangement for determining kinematic characteristics of pore-forming processes in foamed specimen

Info

Publication number: SU1211641A1
Application number: SU843713831A
Authority: SU
Inventors: Андрей Борисович Раевский; Николай Николаевич Отчаянный; Вячеслав Васильевич Михайлов; Владимир Николаевич Красовский; Адольф Михайлович Воскресенский
Original assignee: Предприятие П/Я А-3832
Priority date: 1984-03-13
Filing date: 1984-03-13
Publication date: 1986-02-15

Description

1one

Изобретение относитс к испытани м , а именно к аппаратурному оформлению способов испытаний вспениваемых образцов, например, дл контрол и оценки качества резиновых смесей, предназначенных дл производства пористых резиновых изделий на :шни х непрерывной вулканизации в жидких средах и псевдоожиже ном слое инертного теплоносит.ел ,The invention relates to testing, in particular to the instrumentation of test methods for expandable samples, for example, to monitor and evaluate the quality of rubber compounds intended for the production of porous rubber products on: continuous vulcanization cables in liquid media and fluidized bed inert heat transfer fluid,

Цель изобретени - повышение точности и достоверности результатов измерени кинетических характеристик процесса.The purpose of the invention is to improve the accuracy and reliability of the results of measuring the kinetic characteristics of the process.

На фиг.1 представлено предлагаемое устройство, общий вид; на фиг.2 график изменени объема образца и , объема вьщелившегос газа в зависимости от времени при испытании вспениваемой вулканизуемой резиново смеси.Figure 1 presents the proposed device, a General view; Fig. 2 shows a graph of the change in the volume of the sample and the volume of the introduced gas as a function of time during the testing of the expandable vulcanizable rubber mixture.

Устройство состоит из обогреваемой прозрачной колбы 1, заполненной высококип щей жидкостью. Обогре колбы 1 и усреднение температуры жидкости внутри нее обеспечиваютс магнитной мешалкой 2. Регулирование температуры в колбе 1 осуществл етс регул тором 3, работающим в комплекте с термопарой 4 и измен ющим напр жение на нагревательных злементах магнитной мещалки 2. Контроль за изменением температуры в колбе 1 осуществл етс контрольным ртутным термометром 5. Дл восполнени количества жидкости в колбе 1 прибор снабжен подпиточной емкостью 6 с краном 7. Образец 8 вспениваемой смеси помещаетс в держателе, представл ющем собой две перфорированные полусферы 9 и 10. Образец 8 располагают на перфорированной полусфере 9 держател , прикрепленной к стенкам колбы 1. В процессе вспенивани плотность образца 8 уменьшаетс и он всплывает . Ограничение движению образца 8 вверх (Обеспечиваетс .перфорированной полусферой 10 держател . Измерение объема выделившегос из образца 8 газа производитс в стекл нной трубке 11, запа нной в пробке 12 со шлифом, с которой сое- динейа перфорированна полусфера 10The device consists of a heated transparent flask 1 filled with high-boiling liquid. The heating of the flask 1 and the averaging of the temperature of the liquid inside it are provided by a magnetic stirrer 2. The temperature in the flask 1 is controlled by the regulator 3, working in conjunction with the thermocouple 4 and changing the voltage on the heating elements of the magnetic bristle 2. Control of the temperature change in the flask 1 control mercury thermometer 5 is carried out. To replenish the amount of liquid in flask 1, the device is equipped with a feed tank 6 with a tap 7. Sample 8 of the foamable mixture is placed in a holder consisting of two perforated hemispheres 9 and 10. Sample 8 is placed on a perforated hemisphere 9 of a holder attached to the walls of the bulb 1. During the foaming process, the density of sample 8 decreases and it floats. Sample 8 is limited to moving up (provided by a perforated holder hemisphere 10. Measurement of the volume of gas released from sample 8 is carried out in a glass tube 11 sealed in a plug 12 with a thin section with which the perforated hemisphere 10

Трубка дл измерени объема газа 11 проградуирована в единицах объема , отсчет делений идет от пробки крана 13. Общее (суммарное) изменение объема системы, т.е. изме1lfiAlIThe tube for measuring the volume of gas 11 is graduated in units of volume, the counting of the marks comes from the tap of the tap 13. The total (total) change in the volume of the system, i.e. measure1lfiAlI

некие за счет расгпирени образца 8 и объема выделившегос газа, измер етс в стекл нной трубке дл измерени изменени объема системы 14 поsome due to the dissipation of the sample 8 and the volume of evolved gas, is measured in a glass tube to measure the volume change of the system 14 along

, изменению высо сы столба жидкости. Трубка 14 подсоединена к нижней части колбы 1 и снабжена шкалой 15, проградуированной в единицах объема . Шкала 15 передвигаетс по труб Q ке 14 на фторопластовых кольцах 16. Устройство дл определени кинетических характеристик процесса порообразовани работает следующим образом., change in the height of the liquid column. The tube 14 is connected to the bottom of the flask 1 and is provided with a scale 15, calibrated in units of volume. The scale 15 moves along the pipes Q and 14 on the fluoroplastic rings 16. A device for determining the kinetic characteristics of the pore formation process works as follows.

15 Колба 1 заполн етс , например, силиконовым маслом, включаетс магнитна мешалка и нагреватели 2. Регул тор температуры 3 устанавливаетс на температуру порообразо- вани , например 160 С. После установлени температуры уровень масла в приборе доводитс до оптимального путем добавлени масла из подпиточной емкости 6. Оптимальный уро25 вень масла определ етс заранее опытным путем, причем дл различных систем температура - рабоча жидкость он разный.15 Flask 1 is filled, for example, with silicone oil, magnetic stirrer and heaters 2 are turned on. The temperature regulator 3 is set to the temperature of pore formation, for example 160 C. After setting the temperature, the oil level in the device is adjusted to the optimum by adding oil from the feed tank 6 The optimum level of oil is determined in advance by experiment, and for different systems the temperature - the working fluid is different.

Способ определени оптимального уровн состоит в следующем.The method for determining the optimal level is as follows.

Еще до начала испытани пробка 12 вставл етс в колбу 1 с образцом 8 таким образом, чтобы жидкость полностью заполнила трубку 11. После доводки уровн кран 7 закрываетс Even before the test begins, the plug 12 is inserted into the flask 1 with sample 8 so that the liquid completely fills the tube 11. After leveling, the valve 7 is closed

5 и из прибора извлекаетс вручную пробка 12 с трубкой дл измерени объема газа II при открытом кране 13. В колбу 1 помещаетс образец 8 вулканизуемой резиновой смеси объемом 0,5 см , имеющей в своем составе порофор, и одновременно по часам или секундомеру начинаетс отсчет времени. Сразу после погружени образца 8 пробка 12 вставл етс 5 and from the device a plug 12 with a tube for measuring the volume of gas II is removed when the valve 13 is opened. In flask 1, a sample 8 of a vulcanizable rubber mixture of 0.5 cm in volume containing porophore is placed, and at the same time by the clock or stopwatch the time begins . Immediately after immersing the sample 8, the plug 12 is inserted

в прибор, причем эту операцию следует проводить по возможности быстро , исход из следующих соображений. into the device, and this operation should be carried out as quickly as possible, based on the following considerations.

При закрьшании пробки 12 часть жидкости выдавливаетс между проб50 кой 12 и стенкой колбы 1 в верхнее расширение колбы 1, часть жидкости подниметс по газоизмерительной трубке 1 1 и также првьшгаетс уровень жидкости в трубке дл измерени из55 менени объема системы 14. За счет присущей любой жидкости в зкости эти уровни выравнившотс не мгновен- но. Чем вьшге в зкость рабочей жидкос30When screwing the plug 12, a part of the liquid is squeezed out between the probe 12 and the wall of the flask 1 into the upper expansion of the flask 1, some of the liquid rises through the gas measuring tube 1 1 and the level of the liquid in the tube 14 is also measured to change the volume of the system 14. These levels are not instantaneous. Than higher viscosity of working fluid

4040

33

ти и скорость, с какой вставл етс пробка 12, тем больше уровень жидкости в трубке дл измерени объема газа 11 и меньше жидкости вытекает в расширение колбы 1.The speed and speed with which the plug 12 is inserted, the greater the level of liquid in the tube for measuring the volume of gas 11 and less liquid flows into the expansion of flask 1.

Кроме того, меньше и подъем жидкости в трубке дл измерени изменени объема образца 14,In addition, the rise in fluid in the tube for measuring the change in the volume of the sample 14 is less,

В предлагаемом примере силиконовое масло при температуре 160°С поднимаетс выше крана 13 примерно на 0,5 см, при этом в расширение колбы 1 вытекает 3-5 мл масла, и уровень в трубке 14 поднимаетс первоначально на 1 - 2 см.In the proposed example, silicone oil at a temperature of 160 ° C rises above the valve 13 by about 0.5 cm, while 3-5 ml of oil flows out into the expansion of the flask 1, and the level in the tube 14 rises initially by 1-2 cm.

Сразу после того, как пробка 12 вставлена, кран 13 закрьшает- с . Таким образом, в начальный момент испытани колба I и трубка .дл измерени объема газа 11 полностью заполнены маслом, кран 13 закрыт. Шкала 15 передвигаетс вручную по трубке дл измерени изменени объема системы 14 до совмещени Нул шкалы с уровнем масла в-трубке . .Immediately after the cork 12 is inserted, the valve 13 shouts-with. Thus, at the initial moment of testing the flask I and the tube for measuring the volume of gas 11 are completely filled with oil, the valve 13 is closed. The scale 15 is manually moved through the tube to measure the volume change of the system 14 until the scale Zero coincides with the oil level in the tube. .

При нагревании образца 8 происходит его вспенивание. Часть газа вьщел етс через стенки образца 8 и собираетс в верхней части трубки дл измерени объема газа 11. Сзгммарное увеличение объема образца 8 и объема вьщелившегос газа фиксируетс по шкале 15 по изменению уровн жидкости в трубке 14. Увеличение объема образца 8 рассчи- тьшаетс Как разность показаний шкап 15 и П. Замеры производ тс через заданные промежутки времени (в предлагаемом примере каждые 30 с) до стабилизации уровней в трубках 11 и 14. Дл устранени случайных ошибок проводитс несколько испытаний образцов из одного матриала .When heated, sample 8 is foaming. A portion of the gas is passed through the walls of sample 8 and is collected at the top of the tube for measuring the volume of gas 11. A sparse increase in the volume of sample 8 and the volume of gas that is gasp is recorded on a scale of 15 by changing the level of liquid in the tube 14. The increase in the volume of sample 8 is calculated. readings of cabinet 15 and P. Measurements are taken at specified intervals (in the proposed example every 30 seconds) until levels in tubes 11 and 14 have stabilized. To eliminate random errors, several samples from one material are tested.

По окончании испытани строитс график завг симостей расширени об- . разца и ; объема- вьщелившегос газа от времени.At the end of the test, a schedule for expanding the expansion of the ob- raztsa and; gas volume from time to time.

Пример полученных на предлагаемом устройстве результатов испытани вспениваемой вулканизуемой резиновой смеси приведен в таблице и на фиг.2, где крива 1 - объем выдел ющихс газов; крива 2 - изме нение объема образца; крива 3 - суммарное изменение объемов образца и выдел ющихс из него газов.An example of the results of testing the expandable vulcanizable rubber compound obtained on the proposed device is given in the table and figure 2, where curve 1 is the volume of evolved gases; curve 2 — change in sample volume; curve 3 is the total change in the volume of the sample and the gases evolved from it.

1164111641

Предлагаемое устройство с прототипом имеет следующие преимущества.The proposed device with a prototype has the following advantages.

Сбор вьщел ющихс из образца газов в небольшом объеме трубки I1 5 и в непосредственной близости от нагретой рабочей Ькидкости исключает возможность больших изменений температуры, а следовательно, и объема газа, что значительно повы10 шает точность и достоверность изме-- рений.Collecting gases from a sample in a small volume of tube I1 5 and in the immediate vicinity of a heated working tank eliminates the possibility of large changes in temperature and, consequently, gas volume, which greatly increases the accuracy and reliability of measurements.

Точность получаемых результатов также повьшгаетс за счет более эффективного регулировани темпера )5 туры испытани . Так, в предлагаемом примере при использовании в качестве рабочей жидкости силиконового масла температура в предлагаемом приборе отклон лась от заданного .The accuracy of the results obtained is also enhanced by more effective temperature control. 5 rounds of testing. Thus, in the proposed example, when using silicone oil as the working fluid, the temperature in the proposed device deviated from the set one.

20 значени не более, чем ±1°С, в то врем как даже при очень тщательной работе на приборе-прототипе отклонение температуры от заданной вследствие высокой в зкости жид25 кости составл ло не менее +.5 С,20 values of no more than ± 1 ° C, while even with very careful work on the prototype instrument, the temperature deviation from the setpoint due to the high viscosity of the liquid was at least +.5 ° C,

Простота конструкции предлагаемого прибора и отсутствие в нем прот женных соединительных трубок практически исключает утечки газа3Q из системы, а следовательно, и возможность ошибки измерений за счет таких случайных утечек.The simplicity of the design of the proposed device and the absence of extended connecting tubes in it virtually eliminates gas leaks from the system, and, consequently, the possibility of measurement errors due to such accidental leaks.

Особа конструкци держател образца позвол ет последнему вспени- ватьс и расшир тьс в свободном состо нии, в то врем как закрепление образца проволокой в приборе- прототипе приводит к значительной деформации образца в процессе вспенивани , что существенно искажает получаемые результаты, особенно отношение количества прорьтаю- пщхс из образца газов к расширению образца, а также затрудн ет извлечение расширившегос образцаThe special design of the sample holder allows the latter to expand and expand in a free state, while fixing the sample with a wire in the prototype device leads to a significant deformation of the sample during the foaming process, which significantly distorts the results obtained, especially from the sample gas to the sample expansion, and also makes it difficult to extract the expanded sample

3535

4040

4545

из зажима.from clip.

Испытани предлагаемого прибора показали, что погрешность получаемых результатов не превьшгает 5%, в тоTests of the proposed instrument showed that the error of the obtained results does not exceed 5%, while

50 врем как у прототипа погрешность составл ет около 25%, а при нередких нарушени х герметичности в прот женных соединительных лини х доходит до 50%.50 times as in the prototype, the error is about 25%, and with frequent leakages in the long connecting lines, it reaches 50%.

55 Конструкци предлагаемого прибо- ра значительно ограничивает (в сравнении с прототипом-) площадь контакта рабочей жидкости с атмосферой,55 The design of the proposed device significantly limits (in comparison with the prototype-) the area of contact of the working fluid with the atmosphere,

что существенно в особенности дли высоких температур, так как пары большинства дешевых и доступных вы- сококипЯщих инертных жидкостей оказывают вредное действие на организм человека.which is significant especially for high temperatures, as vapors of most of the cheap and available high-inert inert liquids have a harmful effect on the human body.

Конструкци шкал, обеспечивающа отсчет показаний от нул , система подпитки колбы рабочей жидкостью, удобство загрузки и выемки образца, расположение двух шкал в непосредственной близости друг к другу улучшают услови работы на приборе. Прозрачность колбы позвол ет наблюдать образец в процессе вспенивани , что зачастую дает возможность судить по характеру прорыва газов через поверхРезультаты испытани образцов вспениваемой резиновой смеси в силиконовом масле при . Объем образцов 0,5 смThe design of the scales, which ensures the reading of readings from zero, the system of feeding the flask with the working fluid, the convenience of loading and withdrawing the sample, the location of the two scales in close proximity to each other, improve working conditions on the instrument. The transparency of the flask makes it possible to observe the sample during the foaming process, which often makes it possible to judge by the nature of the gas breakthrough through the surface of the test samples of the foamed rubber mixture in silicone oil when. Sample size 0.5 cm

ность обрайиа о характере разрушеи пор.the nature of the destruction of the nature of the pores.

Испытани прибора показали его высокую точность, достоверность, надежность и удобства в эксплуатации .The tests of the device showed its high accuracy, reliability, reliability and ease of operation.

Кроме того, предлагаемый прибор может быть использован дл оценки качества и изучени характера порообразовани различных вспениваемых образцов, например, в строительстве дл испытани образцов пенобетона в хлебопекарной промьшшенности дл In addition, the proposed device can be used to assess the quality and study the nature of the pore formation of various expanded onto samples, for example, in construction for testing foam concrete samples in the baking industry for

определени всхожести и характера порообразовани теста и в других област х промьшшенности.determination of germination and character of pore formation in the dough in other areas of industry.

фигfig

. 10. ten

Claims

Improving the formulations of rubber compounds and the technology of continuous vulcanization of porous and monolithic rubber products. Report on research work No. B-929107-5094, topic .78055658, LTI named after Lensoveta, 1980. I (54) (57) 1. DEVICE FOR DETERMINING KINETIC CHARACTERISTICS OF THE FORMATION PROCESS IN FIRED SAMPLES, including a transparent thermostatically controlled flask with a stopper, a sample holder mounted at the top of the flask, a tube for measuring changes in sample volume and a tube volume baza, characterized in that, with. the purpose of increasing the accuracy and reliability of the results. determination of kinetic, process characteristics, the tube for measuring the volume of gas is fixed in the tube above the sample holder and equipped with a tap, and the tube for measuring changes in the volume of the sample is connected to the bottom of the bulb.

2. The device according to claim 1, wherein the sample holder is made in the form of two perforated hemispheres mounted one above the other, the upper hemisphere mounted on the cork, and the lower one on the walls of the flask.