SU1203091A1

SU1203091A1 - Method of producing 4-amino-1,2,4-triazole (versions)

Info

Publication number: SU1203091A1
Application number: SU833597644A
Authority: SU
Inventors: Виталий Григорьевич Водопьянов; Марина Александровна Лавковская; Анатолий Иванович Рысихин; Виктор Маркович Олевский; Юрий Иванович Дергунов; Вениамин Григорьевич Голов; Феликс Викентьевич Янишевский; Владимир Михайлович Беглов; Юрий Иванович Бауков; Юлий Исаакович Мушкин; Михаил Георгиевич Иванов; Юрий Иванович Михайлов; Борис Григорьевич Блюм; Вячеслав Николаевич Бурмистров
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4302
Priority date: 1983-03-14
Filing date: 1983-03-14
Publication date: 1986-01-07

Abstract

Способ получени 4-амино-1,2,4- триазола путем взаимодействи гидразина с муравьиной кислотой в присутствии неорганического фосфорсодержащего соединени , отличающийс тем, что, с целью упрощени , интенсификации процесса и повьшени выхода целевого продукта, в качестве неорганического фосфорсодержащего соединени используют фосфат щелочного металла в количестве 0,01-1 моль на 1 моль гидразина , а процесс, провод т при 100-140 С. 2.Способ по п. 1, отличающий с тем, что фосфат щелочного металла используют в количестве 0,01-0,2 моль на 1 моль гидразина. 3.Способ получени 4-амино-1,2, 4-триазола путем взаимодействи гидразина и неорганического производного муравьиной кислоты в присутствии фосфорной кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени , интенсификации процесса и повышени выхода целевого продукта, в качестве неорганического производного муравьиной кислоты используют формиат щелочного металла , при этом соотношение гидразина, формиата щелочного металла и фосфорной кислоты составл ет 1,0:1,0: г (1,0-1, и , процесс пр овод т при 100-140 С. 4.Способ поп. 3, отлича- Ю щи и с тем5 что соотнощение гидраз ша, формиата щелочного металла и фосфорной кислоты составл ет 1,0:1,0:1,0. С to о О9 О The method of obtaining 4-amino-1,2,4-triazole by reacting hydrazine with formic acid in the presence of an inorganic phosphorus-containing compound, characterized in that, in order to simplify, intensify the process and increase the yield of the target product, an alkaline phosphate is used as the inorganic phosphorus-containing compound metal in an amount of 0.01-1 mol per 1 mol of hydrazine, and the process is carried out at 100-140 C. 2. The method according to claim 1, characterized in that the alkali metal phosphate is used in an amount of 0.01-0, 2 mol per 1 mol hydra ins. 3. A method for producing 4-amino-1,2, 4-triazole by reacting hydrazine and an inorganic formic acid derivative in the presence of phosphoric acid, characterized in that, in order to simplify, intensify the process and increase the yield of the target product, as an inorganic formic derivative acids use an alkali metal formate, the ratio of hydrazine, alkali metal formate and phosphoric acid being 1.0: 1.0: g (1.0-1, and, the process is carried out at 100-140 ° C. 4. Method pop. 3, different Yuschi and so 5 oshchenilas hydrazo sha, alkali metal formate and phosphoric acid is 1.0: 1.0: 1.0 to about C O E9.

Description

; Иэобр тение относитс к усовершенствованному способу получени 4-амино 1,2,4-тридзола, вл ющегос одним из наиболее эффективных ингибиторов нитрификации азотных удобре НИИ, и его варианту.; Development refers to an improved method for producing 4-amino 1,2,4-tridzol, which is one of the most effective inhibitors of nitrification of nitrogen fertilizers, and its variant.

Целью изобретени вл етс упро- tThe aim of the invention is to simplify

щение, интенсификаци процесса и повьшение выхода целевого продукта. Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обрат™ ным холодильником, помещают 3,20 г (0,5 моль) гидразингидрата при посто нном перемешивании загру жают 6,8. г (0,05 моль) ,. Затем ;через делительную воронку в течение 15-30 мин прибавл ют 28,8 г (0,5 моль 80%-ной муравьиной кислоты. После смешени компонентов. реакционную массу нагревают при перемешивании 4 ч. Температуру поддерживак1Т в пределах 110-120 С, Протекание реакции контролируют по содержанию гид разингидрата в реакционной -среде. Через 4 ч отгон ют воду, и из кубового остатка перекристаллизациейstabilization process and increase the yield of the target product. Example 1. In a four-necked flask equipped with a stirrer and a reverse fridge, 3.20 g (0.5 mol) of hydrazine hydrate is placed under constant stirring and charged with 6.8. g (0.05 mol),. Then, through a separating funnel, 28.8 g (0.5 mol of 80% formic acid) is added over 15-30 minutes. After mixing the components, the reaction mass is heated with stirring for 4 hours. The temperature is maintained at 110-120 ° C, The reaction was monitored by the content of hydrazine hydrate in the reaction medium. After 4 h, water was distilled off, and from the bottom residue by recrystallization

из диметилформамида вьщел ют 20,70 г (выход 98,5%) 4-амино-1,2,4-триазо- ла. Т. пл. 82 83 С.20.70 g (98.5% yield) of 4-amino-1,2,4-triazole are selected from dimethylformamide. T. pl. 82 83 C.

Найдено,%: 66,15; С 29,17; Н 5,15.Found,%: 66.15; C 29.17; H 5.15.

Вычислено,%: 66,67; С 28,57; Н 4,767.Calculated,%: 66.67; C, 28.57; H 4.777.

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 31,2 г (0,5 моль) 80%-ного гидразингидрата, добавл ют при перемешивании 34 г (0,5 моль) кристаллического формиата натри и при- ливашт из делительной воронки в течение 20--30 мин 55 г 90%-ной фосфорной кислоты. При температуре 140 С реакцию ведут 3 ч. После окончани реакции из реакционной смеси аналогично примеру 1 выдел ют 20,6 г (98,2%) 4-амино-,2,4-триазола.Example 2. In a four-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer, and a reflux condenser, 31.2 g (0.5 mol) of 80% hydrazine hydrate is placed, 34 g (0.5 mol) of crystalline sodium formate and 55 grams of 90% phosphoric acid from a separating funnel for 20--30 min. At a temperature of 140 ° C, the reaction is carried out for 3 hours. After completion of the reaction, 20.6 g (98.2%) of 4-amino, 2,4-triazole are isolated from the reaction mixture as in Example 1.

2525

Услови осуществлени способа по примерам 3-24 представлены в таблице .The conditions of the method of examples 3-24 are presented in the table.

по сравнению с примером 1 дополнительно отфильтро- I Бывают кристаллизирующиес из реакционной массы ; фосфаты щелочных металлов;in comparison with example 1, the filter is additionally filtered. There are crystallizations from the reaction mass; alkali metal phosphates;

-после окончани реакции нейтрализуют избыток фосфорной кислоты раствором NaOH.- after completion of the reaction, an excess of phosphoric acid is neutralized with a solution of NaOH.

Claims

A method of producing 4-amino-1,2,4triazole by reacting hydrazine with formic acid in the presence of an inorganic phosphorus-containing compound, characterized in that, in order to simplify, intensify the process and increase the yield of the target product, alkaline metal phosphate is used as an inorganic phosphorus-containing compound in in an amount of 0.01-1 mol per 1 mol of hydrazine, and the process is carried out at 100-140 ° C.

2. The method of pop. ^ characterized in that the alkali metal phosphate is used in an amount of 0.01-0.2 mol per 1 mol of hydrazine.

3. The method of obtaining 4-amino-1,2,

4-triazole by reacting hydrazine and an inorganic derivative of formic acid in the presence of phosphoric acid, characterized in that, in order to simplify, intensify the process and increase the yield of the target product, alkali metal formate is used as an inorganic derivative of formic acid, with the ratio of hydrazine and formate alkali metal and phosphoric acid is 1.0: 1.0:: (1.0-ί, 1), the process is carried out at 100-140 ^ 0.

4. The way to pop. 3, characterized in that the ratio of hydrazine, alkali metal formate and phosphoric acid is 1.0: 1.0: 1.0.