SU1201289A1

SU1201289A1 - Method of producing film former

Info

Publication number: SU1201289A1
Application number: SU833679839A
Authority: SU
Inventors: Евгений Михайлович Горин; Николай Иванович Ганущак; Василий Васильевич Кищук; Богдан Михайлович Шиндак; Ирина Степановна Федорович; Николай Дмитриевич Обушак
Original assignee: Львовский Государственный Университет Им.И.Франко; Ивано-Франковский Химический Завод
Priority date: 1983-12-27
Filing date: 1983-12-27
Publication date: 1985-12-30

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЖНКООБРАЗУЮЩЕГО путем окислени сырого тал- лового масла 30%-ной перекисью водорода при нагревании и перемешивании с последующим отделением продукта от водного.сло , отличающийс тем,.что, с щелью повьшенй выхода пленкообразующего и его физико-механических свойств и сокращени продолжительности процесса, сырое талловое масло предварительно раствор ют в жвдкой фракции отходов производства хлорвинила, получаемой при его ректификации, и при 100-110 С в процесс провод т 8 течение 1-1,5 ч. WA METHOD FOR OBTAINING PZHNK-FORMING by the oxidation of crude tall oil with 30% hydrogen peroxide when heated and stirred, followed by separation of the product from the water layer, characterized in that, with a gap above the film-forming output and its physicomechanical properties and reducing the duration of the process , crude tall oil is pre-dissolved in the liquid fraction of vinyl chloride production, obtained during its rectification, and at 100-110 ° C, the process is carried out 8 for 1-1.5 hours. W

Description

Изобретение относитс к лакокрасочной промышленности, конкретно к способам получени пленкообразующих на основе сырого таллового масла . Цель изобретени - повышение выхода пленкообразующего и его физико механических свойств и сокращение продолжительности процесса. Сырое талловое масло, используемое ёспбсобе, представл ет собой смесь смол ных и жирных кислот с не мьщнемыми веще.ствами и имеет следую щие основные характеристики: кисло нов число массова дол неомыл емых веществ н/б 16 %; массо ва дол смол ных кислот н/м 35 %; массова дол лигнина и механически примесей н/б 1%, массова дол влаги н/б 2%. Используема жидка фракци отхо дов производства хлорвинила, получаема при его ректификации, имеет следующий состав,%: трихлорметан 60-70; четыреххлористый углерод 5-1 дихлорэтилен 3-5; дихлорэтан 5-10; винилхлорид 2-3; трихлорэтилен 2-3 и хлористый этил 4-6 или четыреххло ристый углерод 40-50; дихлорэтан 20 30; винилхлорид 10-15; трихлорэтилен 5-6; дихлорэтилен 5; хлоропрен 3-6. Пример 1. Пленкообразующее на основе сырого таллового масла получают путем оксидировани 2 вес. сырого таллового масла, предварител но растворенного в 1,5 вес.ч. растворител , представл ющего собой фракцию отходов хлорвинила при его ректификации и содержащую,%: трихлорметан 67; четыреххлористый углерод 10; дихлорэтан 9; винилхлорид 3; дихлорэтилен 5; трихлорэтилен 2 и хлористый этил 4, 0,5 вес.ч Зб%-ной перекиси водорода при ее добавлении к интенсивно перемешивае : мому и нагретому до 100 С раствору на прот жении 1,2 ч с последующим охлаждением на прот жении 0,5 ч до 42°С и отделением пленкообразующего от водного сло после отстаива ни через 0,42 ч до достижени в зкости пленкообразующего по вискозиметру ВЗ-4 34 с, выход продукта 9 Пример 2. Пленкообразующее на основе сырого таллового масла получают путем оксидировани 2,5 вес.ч. о сырого таллового масла, предваритель- ц но растворенного в растворителе (2 вес.ч.) , содержал1,его,%: трихлорметан 70; четыреххлористый угле- род 5; дихлорэтан 10; винилхлорид 2; дихлорэтилен Д; трихлорэтилен 3; хлористый этил 6, 1 вес,ч. перекиси водорода при ее добавлении к интенсивно перемешиваемому и нагретому до 105 С раствору на прот жении 1,5 ч с последующим охлаждением на прот жении 0,5 ч до 40 С. Отделение продукта от водного сло провод т в течение 0,4 ч. Ппенкообразующее имеет в зкость 28 с по вискозиметру ВЗ-4, выход.продукта 84%. П р и м е р 3. Пленкообразующее на основе сырого таллового масла получают путем оксидировани 3 вес.ч. сырого таллового масла, предварительно растворенного в 3 вес.ч. растворител , содержащего,%: четыреххлористый углерод 40; дихлорэтан 30; винилхлорид 15; трихлорэтилен 5; дихлорэтилен 5 и хлоропрен 5, 2 вес.ч. 30%-ной перекиси водорода при ее добавлении к перемешиваемому и наг ретому до раствору на прот жении 1,4 ч с последующим охлаждением на прот жении 0,3 ч до 45°С и отделением от водного сло через 0,5 ч по достижении в зкости пленкообразующего 42 по ВЗ-4, выход продукта 85%. П р и м е р 4. Пленкообразую основе сьфого таллового масла получают путем оксидировани 4 вес.ч. сырого таллового масла, предварительно растворенного в 4 вес.ч. растворител , содержащего , %: четыреххлористый углерод 50; дихлорэтан 20; винилхлорид 13; три- хлорэтилен 6; дихлорэтилен 5 и хлоропрен 6, 15 вес.ч. 30%-ной перекиси водорода при ее добавлении к перемешиваемому и нагретому до 110 С раствору на прот жении 1 ч с последук цим охлаждением на прот жении 0,4 ч до 44°( и отделением от водного сло через 0,4 ч до достижени в зкости пленкообразующего 30 с по ВЗ-4, выход продукта 87%. Характеристика способа получени и физико-химические свойства пленкообразующего представлены в табл. 1 и 2. Полученное пленкообразующее быиспользовано дл получени состадл покрытий по следующей рецептуре , вес.ч: пленкообразующее 40-50; сиккатив 2-4; канифоль 8-10; кальцинированна сода 3-4; окись цинка 2,5-4; растительное масло 30- 40.The invention relates to the paint industry, specifically to methods for producing film-forming on the basis of crude tall oil. The purpose of the invention is to increase the yield of film-forming and its physicomechanical properties and reduce the duration of the process. Crude tall oil used by espresso is a mixture of resinous and fatty acids with insoluble substances. It has the following main characteristics: acid number of mass fractionable substances n / b 16%; mass of resin acids н / m 35%; mass fraction of lignin and mechanical impurities n / b 1%, mass fraction of moisture n / b 2%. The liquid fraction used in the production of vinyl chloride production, obtained by its rectification, has the following composition,%: trichloromethane 60-70; carbon tetrachloride 5-1 dichloroethylene 3-5; dichloroethane 5-10; vinyl 2-3; trichlorethylene 2-3 and ethyl chloride 4-6 or tetrachloride carbon 40-50; dichloroethane 20 30; vinyl chloride 10-15; trichlorethylene 5-6; dichlorethylene 5; chloroprene 3-6. Example 1. A crude tall oil film-forming film is obtained by oxidation with 2 wt. crude tall oil, preliminary dissolved in 1.5 weight parts. the solvent, which is a fraction of vinyl chloride waste during its rectification and containing,%: trichloromethane 67; carbon tetrachloride 10; dichloroethane 9; vinyl chloride 3; dichlorethylene 5; trichlorethylene 2 and ethyl chloride 4, 0.5 pbw. of 3% hydrogen peroxide when it is added to vigorously agitate: the solution and heated to 100 ° C for 1.2 h, followed by cooling for 0.5 h up to 42 ° C and separating the film-forming layer from the aqueous layer after settling after 0.42 h until the film-forming viscosity of the OTK-4 viscometer reaches 34 s, product yield 9 Example 2. A film-forming based on crude tall oil is obtained by oxidation of 2.5 weight . h. o crude tall oil, preliminarily dissolved in a solvent (2 parts by weight), contained 1, its%: trichloromethane 70; carbon tetrachloride 5; dichloroethane 10; vinyl chloride 2; dichlorethylene D; trichlorethylene 3; ethyl chloride 6, 1 weight, h hydrogen peroxide when it is added to the solution which is intensively stirred and heated to 105 ° C for 1.5 hours, followed by cooling for 0.5 hours to 40 ° C. The product is separated from the aqueous layer for 0.4 hours. It has a viscosity of 28 s for a VZ-4 viscometer, the product yield is 84%. PRI me R 3. A film-forming based on crude tall oil is obtained by oxidizing 3 parts by weight. crude tall oil, pre-dissolved in 3 weight.h. solvent containing,%: carbon tetrachloride 40; dichloroethane 30; vinyl chloride 15; trichlorethylene 5; dichloroethylene 5 and chloroprene 5, 2 weight.h. 30% hydrogen peroxide when it is added to the stirred and heated to a solution for 1.4 h, followed by cooling for 0.3 h to 45 ° C and separation from the aqueous layer after 0.5 h after reaching film-forming viscosity 42 according to VZ-4, product yield 85%. EXAMPLE 4 A film-forming base of tall oil is obtained by oxidizing 4 parts by weight. crude tall oil, pre-dissolved in 4 weight.h. solvent containing,%: carbon tetrachloride 50; dichloroethane 20; vinyl chloride 13; trichloroethylene 6; dichloroethylene 5 and chloroprene 6, 15 weight.h. 30% hydrogen peroxide when it is added to a stirred and heated to 110 ° C solution for 1 h, followed by cooling for 0.4 h to 44 ° (and separating from the aqueous layer after 0.4 h to achieve film-forming viscosity 30 s according to VZ-4, product yield 87%. The characteristics of the method of preparation and the physicochemical properties of the film-forming agent are presented in Tables 1 and 2. The resulting film-forming agent would be used to obtain coatings according to the following formulation, parts by weight: film-forming 40-50 ; desiccant 2-4; rosin 8-10; calcination on soda 3-4; 2,5-4 zinc oxide, vegetable oil 30 to 40.

В табл.3 приведены примеры этих составов, а также свойства получаемых покрытий.Table 3 shows examples of these compositions, as well as the properties of the resulting coatings.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известными позвол ет получать пленкообразующее на основе сырого талловоро масла более высокого качества и с большим вьвсодом. При этом значительно сокраСравнительные параметрыполучени пленкообразующего по предлагаемому и известному способамThus, the proposed method, in comparison with the known ones, makes it possible to obtain a film-forming material based on a higher-grade crude tall oil and with a greater viscosity. At the same time, the considerably comparative parameters of film-forming for the proposed and known methods

20128942012894

щаетс и продолжительность процесса .The duration of the process is also given.

При получении олиф и красок с использованием полученного пленкообс разующего происходит самоконденсаци хлорпроизводных и эпоксидированных составных пленкообразующегр под действием диаминов и сиккативов с образованием твердых лакокрасочных 10 покрытий.Upon receipt of drying oils and paints using the obtained film-forming agent, self-condensation of chlorine derivatives and epoxidized film-forming compounds occurs under the action of diamines and drying agents with the formation of 10 solid paint coatings.

Как показали испытани , такие покрыти можно отнести к трудносгорае- мым (показатель горючести К-1 по ГОСТ 17088-79.As tests have shown, such coatings can be attributed to non-flammable (flammability index K-1 according to GOST 17088-79.

ТаблицаTable

Врем оксидировани 30%-ной перекисью водорода сьго таллового масла , чOxidation time of 30% hydrogen peroxide with high tallow oil, h

Общее врем получни пленкообразуЬ )щего,чThe total time of film-forming, h

Температура проведени процесса оксидировани ,сThe temperature of the oxidation process, with

Выход пленкообразующего , %The yield of film-forming,%

Производительность , кГс/чProductivity, kgf / h

1,51,41.51.4

1,21.2

1,01.0

2,122,42,22,122,42,2

1.81.8

105 102105 102

100100

ПОBY

8484

9090

8585

8787

315,7 303,6 284280315.7 303.6 284280

S12012896 Сравнительные физико-механические показателиS12012896 Comparative physicomechanical indicators

пленкообразующего, полученного по предлагаемому и известному способам Цвет по иодо метрической шкале , мг и /м Кислотное число , мг КОН/100 г, и/б В зкость по вискозиметру В3-4,с 80-98 Массова дол пленкообразующего вещест- 54,5 . 84,3 ва,% 0,4 1 Отстой по объему Температура вспышки в закрытом тигле,С Не ниже 13 18 Мутное Полн Прозрачность пленкообразующее с добавками пекаfilm-forming, obtained by the proposed and known methods Color by iodometric scale, mg and / m Acid number, mg KOH / 100 g, and / b Viscosity by viscometer B3-4, from 80-98 Mass fraction of film-forming substance 54.5 . 84.3 VA,% 0.4 1 Sludge by volume Flash point in a closed crucible, C Not lower than 13 18 Muddy Full Transparency film-forming with additives of pitch

Врем высыхани до твердости 0,3 Drying time to a hardness of 0.3

5-7 по МЭ-3, сут5-7 on ME-3, days

Таблица2 Table 2

0,640.64

0,78 0,96 0,61 43 , 0 а Полна 0.78 0.96 0.61 43, 0 a Full

712012898712012898

Составы композиции с применением пленкообразующего и свойства получаемых --.покрытийThe compositions of the composition with the use of film-forming and properties of the resulting - coatings

ТаблицаЗTable3

Claims

METHOD FOR PRODUCING FILM-FORMING by oxidation of crude tall oil with 30% hydrogen peroxide during heating and stirring, followed by separation of the product from the aqueous layer, characterized in that, with a slit to increase the yield of film-forming and its physical and mechanical properties and reduce the duration of the process, crude tall the oil is pre-dissolved in the liquid fraction of the chlorvinyl production waste obtained by rectification, and the process is carried out at 100-1 10 ^ C for 1-1.5 hours.

SU .. „1201289