SU1197729A1 - Method of activating catalyst for synthesis of methanol - Google Patents

Method of activating catalyst for synthesis of methanol Download PDF

Info

Publication number
SU1197729A1
SU1197729A1 SU843729489A SU3729489A SU1197729A1 SU 1197729 A1 SU1197729 A1 SU 1197729A1 SU 843729489 A SU843729489 A SU 843729489A SU 3729489 A SU3729489 A SU 3729489A SU 1197729 A1 SU1197729 A1 SU 1197729A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
catalyst
urea
mixed
tested
activity
Prior art date
Application number
SU843729489A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Petr G Bondar
Anna S Zavadskaya
Alla A Antipova
Ekaterina I Tantsura
Original Assignee
Petr G Bondar
Anna S Zavadskaya
Alla A Antipova
Tantsura Ekaterina
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Petr G Bondar, Anna S Zavadskaya, Alla A Antipova, Tantsura Ekaterina filed Critical Petr G Bondar
Priority to SU843729489A priority Critical patent/SU1197729A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1197729A1 publication Critical patent/SU1197729A1/en

Links

Landscapes

  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение относится к способам активации катализаторов на основе окисей меди, хрома, цинка, алюминия. Катализаторы, получаемые на основе указанных металлов,широко используются для синтеза метанола и других каталитических процессах, органического синтеза.The invention relates to methods for activating catalysts based on oxides of copper, chromium, zinc, aluminum. The catalysts obtained on the basis of these metals are widely used for the synthesis of methanol and other catalytic processes, organic synthesis.

Цель изобретения - повышение активности катализатора за счет использования в качестве восстановителя мочевины или смеси мочевины и глицерина, взятых в определенном соотношении, проведения обработки при определенном режиме.The purpose of the invention is to increase the activity of the catalyst due to the use of urea or a mixture of urea and glycerol taken in a certain ratio, processing in a certain mode.

Пример 1 (сравнительный). 100 г каталиэаторной массы состава, мае. %: СиО 45,0; ΖηΟ 22,0; А1г03 3,0; Сгг0312,0; остальное до 100%, потери при прокаливании смешивают с 12 г (12%) глицерина и восстанавливают быстро 1-15 с, нагревая в инертной среде при 390°С. Восстановленный таким образом катализатор таблетируют, дробят на фракцию 2-3 мм и испытывают на активность. Активность катализатора определяют по выходу метанола с 1 мп катализатора в час при 240 С. Процесс получения метанола проводят следующим образом: через восстановленный катализатор пропускают синтез-газ стехиометрического состава Нг:СО = 2:1 с добавкой С0г 4-6 об.% под давлением 100 атм при объемной скорости 10000 чм . Результаты оExample 1 (comparative). 100 g of catalytic mass of the composition, May. %: CuO 45.0; ΖηΟ 22.0; A1 g 0 3 3.0; Cr g 0 3 12.0; the rest is up to 100%, the loss on ignition is mixed with 12 g (12%) of glycerol and restored quickly for 1-15 s, heating in an inert medium at 390 ° C. The catalyst thus recovered is pelletized, crushed into a fraction of 2-3 mm and tested for activity. The activity of the catalyst is determined by the methanol yield from 1 mp catalyst per hour at 240 C. The methanol production process is carried out as follows: stoichiometric synthesis gas is passed through the reduced catalyst N g : СО = 2: 1 with the addition of С0 g 4-6 vol.% under a pressure of 100 atm at a space velocity of 10000 h m. Results about

испытания при 240 С представлены в табл. 1.tests at 240 C are presented in table. one.

Пример 2 (сравнительный). 100 г каталиэаторной массы состава 2Ζη0·0Γθ3·2Ηχ0 смешивают с 8% глицерина и восстанавливают, быстро нагревая в инертной среде при 450 С.Example 2 (comparative). 100 g of the catalytic mass of the composition 2Ζη0 · 0Γθ 3 · 2Ηχ0 are mixed with 8% glycerol and restored by rapidly heating in an inert medium at 450 C.

Восстановленный таким образом катализатор таблетируют, дробят на фракцию 2-3 мм и испытывают на активность. Активность катализатора определяют по максимальному выходу метанола в мп 1 мп катализатора в час при 340-3800С. Испытания проводят при следующих условиях: синтез-газ стехиометрического состава Н^:СО - 2:1, давление 250 атм, объемная.скорость 40000 ч; Активность составляет 6,7.The catalyst thus recovered is pelletized, crushed into a fraction of 2-3 mm and tested for activity. The activity of the catalyst is determined by the maximum yield of methanol in mp 1 mp catalyst per hour at 340-380 0 C. The tests are carried out under the following conditions: synthesis gas stoichiometric composition Н ^: СО - 2: 1, pressure 250 atm, volumetric. Speed 40,000 h ; Activity is 6.7.

Пример 3. '100 г катализаторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 4 г (4%) мочеви1197729 . 2 ны. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.Example 3. '100 g of the catalyst mass specified in example 1, is mixed with 4 g (4%) of urine1197729. 2 us. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

Пример 4. 100 г катализаторной массы, указанной в приме5 ре 1, смешивают с 6 г (6%) мочевины, Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.Example 4. 100 g of the catalyst mass indicated in Example 5 was mixed with 6 g (6%) of urea. The catalyst was reduced and tested as in Example 1.

Пример 5.100 г катализаторной массы, указанной в приме10 ре 1 , смешивают с 9 г (9%) мочевины. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.Example 5.100 g of the catalyst mass indicated in Example 10 is mixed with 9 g (9%) of urea. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

Пример 6. 100 г каталиэаторной массы, указанной в приме15 ре 1, смешивают с 12 г'(12%) мочевины и восстанавливают в течение 10-15 с, нагревая в инертной среде при 390°С. Восстановленный таким образом катализатор таблетируют, дробят на фракции 2-3 мм и испытывают на активность, как описано в примере 1.Example 6. 100 g of the catalytic mass specified in Example 15 was mixed with 12 g '(12%) of urea and reduced for 10-15 s, heating in an inert medium at 390 ° C. The thus reduced catalyst is pelletized, crushed into fractions of 2-3 mm and tested for activity, as described in example 1.

Пример 7. 100 г катализаторной массы, указанной в приме25 ре 1, смешивают с 18 г (18%) мочевины. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.Example 7. 100 g of the catalyst mass indicated in Example 25 was mixed with 18 g (18%) of urea. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

Пример 8. 100 г катализаторной массы, указанной в приме30 Ре 1» смешивают с 20 г (20%) мочевины. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.Example 8. 100 g of the catalyst mass indicated in Example 30 Re 1 ″ is mixed with 20 g (20%) of urea. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

•Пример 9. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 3 г (3%) мочевины и 2 г (2%) глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.• Example 9. 100 g of the catalyst mass specified in example 1 is mixed with 3 g (3%) of urea and 2 g (2%) of glycerol. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

•Пример 10. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 5 г (5%) мочевины и 8 г (8%) глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.• Example 10. 100 g of the catalyst mass specified in example 1 is mixed with 5 g (5%) of urea and 8 g (8%) of glycerol. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

^5 Пример 11.100 г каталиэаторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 6 г (6%) мочевины и 2 г (2%) глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.^ 5 Example 11.100 g of the catalytic mass specified in Example 1 is mixed with 6 g (6%) of urea and 2 g (2%) of glycerol. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

5® Пример 12.100 г каталиэаторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 6 г (6%) мочевины и 3 г (3%) глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.5® Example 12.100 g of the catalyst mass specified in Example 1 is mixed with 6 g (6%) of urea and 3 g (3%) of glycerol. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

Пример 13. 100 г каталиэаторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 6 г (6%) моЧеви3 1197729 4 ны и 5 г (5%) глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1.Example 13. 100 g of the catalytic mass specified in Example 1 is mixed with 6 g (6%) of urine 3 1197729 4 and 5 g (5%) of glycerol. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

Пример 14. 100 г катализаторной массы, указанной в приме- 5 ре 1, смешивают с 6 г (6%) мочевины и 9 г (9%) глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают , как в примере 1.Example 14. 100 g of the catalyst mass indicated in Example 5 was mixed with 6 g (6%) of urea and 9 g (9%) of glycerol. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

Пример 15. 100 г катализа- 10 торной массы, указанной в примере ί, смешивают с 12 г (12%) мочевины и 3 г (3%) глицерина и восстанавливают, как в примере 1.Example 15. 100 g of the catalytic mass 10 specified in Example ί are mixed with 12 g (12%) of urea and 3 g (3%) of glycerol and reduced, as in Example 1.

Пример 16. 100 г катали- 15 заторной массы, указанной в примере 1, смешали с 18 г (18%) мочевины и 3 г (3%). глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1. 20Example 16. 100 g of the catalyst mash 15 indicated in Example 1 was mixed with 18 g (18%) of urea and 3 g (3%). glycerin. The catalyst is restored and tested, as in example 1. 20

Пример 17. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 1, смешали с 18 г (18%) мочевины и 2 г (2%) глицерина. Катализатор восстановили и испытали, как 25 в примере 1,Example 17. 100 g of the catalyst mass specified in example 1 was mixed with 18 g (18%) of urea and 2 g (2%) of glycerol. The catalyst was recovered and tested as 25 in example 1,

Пример 18. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 1, смешали с 9 г (9%) мочевины и' 3 г (3%) глицерина и восста- зо новили,как в примере 1 при различных температурах. Восстановленный катализатор испытали, как в примере 1. В табл. 2 приведены данные активности катализатора.Example 18. 100 g of the catalyst mass indicated in Example 1 was mixed with 9 g (9%) of urea and '3 g (3%) of glycerol and reduced, as in Example 1, at various temperatures. The recovered catalyst was tested as in example 1. In table. 2 shows the activity of the catalyst.

Из данных табл. 2 видно, что оптимальная температура для восстановления катализатора, указанного в примере 1, лежит в интервале 300-450*0. 4θ From the data table. 2 shows that the optimal temperature for the recovery of the catalyst specified in example 1 lies in the range of 300-450 * 0. 4θ

Пример 19. -100 г каталиэаторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 9 г (9%) мочевины и 5 г (5%) глицеринД. Катализатор восстанавливают и испытывают, 45 как в примере 1.Example 19. -100 g of the catalytic mass specified in example 1 is mixed with 9 g (9%) of urea and 5 g (5%) of glycerin D. The catalyst is reduced and tested, 45 as in example 1.

Пример 20. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 8 г (8%) мочевины и восстанавливают, быстро 50 нагревая в инертной среде при различных температурах.Example 20. 100 g of the catalyst mass specified in example 2, mixed with 8 g (8%) of urea and restore, quickly 50 heating in an inert atmosphere at different temperatures.

Восстановленный катализатор испытывают на активность,как в примере 2. В табл. 3 представлены 55 данные активности катализатора.The recovered catalyst is tested for activity, as in example 2. In table. 3 presents 55 activity data of the catalyst.

Пример 21.100 г катали^ заторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 15% мочевины и 3% глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают,как в примере 1.Example 21.100 g of the catalytic mass indicated in Example 1 is mixed with 15% urea and 3% glycerol. The catalyst is reduced and tested as in example 1.

Активность составляет 3,0.Activity is 3.0.

Пример 22.100 г катализаторной массы, указанной в примере 1, смешивают с 4% мочевины и 2% глицерина. Катализатор восстанавливают и испытывают, как в примере 1. Активность составляет 2,3. Данные испытаний катализатора по примерам 1-19 и 21, 22 приведены в табл.1.Example 22.100 g of the catalyst mass indicated in example 1 is mixed with 4% urea and 2% glycerol. The catalyst is reduced and tested as in example 1. The activity is 2.3. The test data of the catalyst according to examples 1-19 and 21, 22 are shown in table 1.

Пример 23. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 4% мочевины и восстанавливают в инертной среде при 400°С. Восстановленный катализатор испытывают на активность, как в примере 2.Example 23. 100 g of the catalyst mass specified in example 2 is mixed with 4% urea and reduced in an inert medium at 400 ° C. The reduced catalyst is tested for activity, as in example 2.

Пример 24. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 6% мочевины и восстанавливают, как в примере 23, и испытывают на активность.Example 24. 100 g of the catalyst mass indicated in Example 2 was mixed with 6% urea and reduced, as in Example 23, and tested for activity.

Пример 25. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 18% мочевины, восстанавливают, как в примере 23, и испытывают на активность.Example 25. 100 g of the catalyst mass specified in example 2, mixed with 18% urea, restored, as in example 23, and tested for activity.

П р и м е р 26, 100 г катализаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 20% мочевины, восстанавливают, как в примере 23, и испытывают на активность.PRI me R 26, 100 g of the catalyst mass specified in example 2, mixed with 20% urea, restored, as in example 23, and tested for activity.

Пример 27. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 5% мочевины и 2% глицерина, восстанавливают, как в примере 23, и испытывают на активность.Example 27. 100 g of the catalyst mass specified in example 2, mixed with 5% urea and 2% glycerol, restored, as in example 23, and tested for activity.

Пример 28. 100 г катализаторнрй массы, указанной в примере 2, смешивают с 5% мочевины и 3% глицерина, восстанавливают, как в примере 23, и испытывают на активность.Example 28. 100 g of the catalyst mass specified in example 2, mixed with 5% urea and 3% glycerol, restored, as in example 23, and tested for activity.

Пример 29. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 5% мочевины и 5% глицерина, восстанавливают, как в примере 23, и испытывают на активность.Example 29. 100 g of the catalyst mass specified in example 2, mixed with 5% urea and 5% glycerol, restored, as in example 23, and tested for activity.

Пример 30. 100 г катализаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 5% мочевины и 8% глицерина, восстанавливают, какExample 30. 100 g of the catalyst mass indicated in example 2, mixed with 5% urea and 8% glycerol, restored as

II

1.197729 в примере 23, и испытывают на активность.1.197729 in example 23, and tested for activity.

Пример 31. 100 г катализаторной массы» указанной в примере 2, смешивают с 10Х мочевины, восстанавливают, как в примере 23, и испытывают на активность.Example 31. 100 g of catalyst mass "specified in example 2, mixed with 10X urea, restored, as in example 23, and tested for activity.

Пример 32. 100 г каталиэаторной массы, указанной в примере 2, смешивают с 12Х мочевины, восстанавливают, как в примере 23, и испытывают на активность. Данные испытаний по примерам 20, 2332 приведены в табл. 4. .Example 32. 100 g of the catalytic mass specified in example 2, mixed with 12X urea, restored, as in example 23, and tested for activity. The test data for examples 20, 2332 are given in table. four. .

Таблица 1Table 1

Активность образцов катализатора СНМ-3 при 240°С мл метаноласырца/мл. кат.в часThe activity of the samples of the catalyst SNM-3 at 240 ° C ml methanol / milk. cat. per hour

Пример, ‘ » · ί Example ‘ »· Ί Мочевина, вес. X Urea, weight. X Глицерин вес. X Glycerin weight. X Температура восстановления Recovery Temperature Актив ность Assets nost 1 one - - 12 12 390 390 2,1 2.1 3 3 4 four - - 390 390 2,3 2,3 4 four 6 6 - - 390 390 3,0 3.0 5 5 9 9 - - 390 390 3,3 3.3 6 6 12 12 - - 390 390 3,4 3.4 7 7 18 eighteen - - 390 390 з,о s oh 8 8 2θ 2θ - - 390 390 2,8 2,8 9 9 3 3 2 2 390 390 2,2 2.2 10 10 5 5 8 8 390 390 2,6 2.6 11 eleven 6 6 2 2 390 390 2,9 2.9 12 12 6 6 3 3 390 390 V V 13 13 6 6 5 5 390 390 2,6 2.6 14 fourteen 6 6 9 · 9 · 390 390 2,4 2,4 15 fifteen 12 12 3 3 390 390 3,1 3,1 16 16 18 eighteen 3 3 390 390 2,8 2,8 17 17 18 eighteen 2 2 390 390 3,0 3.0 18 eighteen 9 9 3 3 390 390 3,5 3,5 19 19 9 9 5 5 390 390 3,2 3.2 21 21 1.5 1.5 3 3 390 390 3,0 3.0 22 22 4 four 2 2 390 390 2,3 2,3

Т T а б л a b l и ц and c а 2 a 2 Температура восстановления, . °с Recovery temperature . ° s 150 150 200 200 300 300 390 390 450 450 600 600 650 650 Активность при 240° С Activity at 240 ° C 2,3 2,3 2,6 2.6 3,2 3.2 3,5 3,5 3,1 3,1 2,3 2,3 2,0 2.0

I.I.

Таблица 3Table 3

— —?------ - ? ----- Температура восстановления, Recovery temperature °С ° C 150 200 150,200 350 350 400 400 450 450 500 500 600 600 650 650 Активность при 340-380°С Activity at 340-380 ° C 6,7 7,1 6.7 7.1 8,4 8.4 9,9 9.9 11,6 11.6 8,1 8.1 7,0 7.0 6,0 6.0

Таблица 4Table 4

Пример, Example, Мочевина, Urea, Глицерин, Glycerol, Темпера- Tempera- Актив Assets № No. вес. % the weight. % вес. % the weight. % тура восстановления, С recovery tour, C ность nost

23 23 4 four — - 24 24 6 6 - - 20 twenty 8 8 - - 31 31 10 10 - - 32 32 12 12 25 25 18eighteen - - 26 26 20twenty - - 27 27 5 5 2 2 28 28 5 5 3 3 29 29th 5 5 5 5 30 thirty 5 5 8 8

Составитель В.Compiled by B.

Редактор А. Долинич Техред И.Асталош.Editor A. Dolinich Tehred I. Astalosh.

400 400 7,0 7.0 400 400 8,6 8.6 400 400 9,9 9.9 400 400 9,8 9.8 400 400 9,3 9.3 400 400 9,0 9.0 400 400 8,8 8.8 400 400 8,3 8.3 . 400 . 400 8,9 8.9 400 400 9,1 9.1 400 400 8,5 8.5 Теплякова Teplyakova

Корректор С.Corrector S.

Claims (1)

СПОСОБ АКТИВАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА МЕТАНОЛА на основе окислов медй, цинка, хрома, алюминия путем обработки катализатора восстановителем при повышенной температуре, отличающийся, тем, что, с целью повышения активности катализатора, в качестве восстановителя используют мочевину или смесь мочевины и глицерина в количестве 6-18 мае. % при содержании в смеси отношению к ботку ведут глицерина л-о мае.л по катализатору и обрапри 300-450°С.METHOD OF SYNTHESIS ACTIVATION FOR METHANOL SYNTHESIS based on oxides of copper, zinc, chromium, aluminum by treating the catalyst with a reducing agent at elevated temperature, characterized in that, in order to increase the activity of the catalyst, urea or a mixture of urea and glycerol in an amount of 6- May 18th. % when the content of the mixture in relation to the boot are glycerol l-o mae.l by the catalyst and at 300-450 ° C. 5Ц ,„,11977295C, „, 1197729
SU843729489A 1984-04-21 1984-04-21 Method of activating catalyst for synthesis of methanol SU1197729A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843729489A SU1197729A1 (en) 1984-04-21 1984-04-21 Method of activating catalyst for synthesis of methanol

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843729489A SU1197729A1 (en) 1984-04-21 1984-04-21 Method of activating catalyst for synthesis of methanol

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1197729A1 true SU1197729A1 (en) 1985-12-15

Family

ID=21114687

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU843729489A SU1197729A1 (en) 1984-04-21 1984-04-21 Method of activating catalyst for synthesis of methanol

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1197729A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2802889A (en) Selective hydrogenation of acetylene in ethylene and catalyst therefor
SU1151216A3 (en) Method of desulfurization of cracked gasoline
EP3262019B1 (en) Process for the dehydration of oxygenated compounds
US3939250A (en) Method of treating residual gases containing various compounds of sulphur
US3914377A (en) Catalyst reactor for oxidizing carbon monoxide and hydrocarbons in gaseous stream
US3179488A (en) Method of treating exhaust gases of internal combustion engines
CN109647387A (en) The method and catalyst of the cracking recycling diphenol of catalytic hydrogenation containing phenolic tar
US3962126A (en) Reactivation of a magnesium oxide catalyst
WO1999039824A1 (en) Suppression of aging for pd-au vinyl acetate monomer catalyst
US4024079A (en) Method of preparing a catalyst for treatment of exhaust gases
KR950003329B1 (en) Method for hydrogenation an aldehyde and/or a ketone
SU1197729A1 (en) Method of activating catalyst for synthesis of methanol
US3839545A (en) Exhaust gas purification catalyst and method therefor
US4565831A (en) Process for producing aromatic hydrocarbons from carbon monoxide and water
EP0618007B1 (en) Sulfur dioxide regeneration of superacid catalyst
KR860000422B1 (en) Process for producing mixture of methanol and higher alcohols
JP3190035B2 (en) Manufacturing method of oxide-based catalyst
RU2104089C1 (en) Methane and ethylene conversion catalyst, method of preparation thereof, and method of converting methane into ethylene
SU959821A1 (en) Catalyst for purifying gases from sulphur compounds
US6143262A (en) Process for removing nitrous oxide (N2 O)
RU1732537C (en) Process for preparing copper-zinc-manganese catalyst
US5155263A (en) Process for preparing α-ketobutyric acid
CN112958155B (en) Phthalocyanine polymer catalyst and preparation method and application thereof
SU1416171A1 (en) Catalyst for hydrating carbon oxide till methane is obtained
SU1727874A1 (en) Method of reactivating aluminosilicate cracking catalyst