SU119525A1

SU119525A1 - Способ выделени 2-ниропропана из смесей его с первичными нитропарафинами

Info

Publication number: SU119525A1
Application number: SU606589A
Authority: SU
Inventors: Г.Ю. Левина
Original assignee: Г.Ю. Левина
Priority date: 1958-08-25
Filing date: 1958-08-25
Publication date: 1958-11-30

Description

Существующие способы выделени 2-нитропропа1 а из смесей его с нитроэтаном, нитрометаном и 1-нитропрспаном заключаютс в ректификации этих смесей при обычном или пониженном давлении, или в азеотропной дистилл ции с применением соответствующего раздел ющего агента.

Общим недостатком этих способов вл етс больша длительность процесса. Так, например, выделение 500 г 2-нитропропана из смеси, содержащей 50% первичных нитропарафинов, удаетс осуществить в лаоораторных услови х не менее, чем за 25-30 дней работы на колонне в - 20 т.т. При этом ректификаци при атмосферном давлении требует применени цовышенных температур (температура кубовой жидкости 100-130°), а поэтому, вследствие частичного термического разложени нитропарафинов, и всегда сопровождаетс образованием побочных продуктов, нарушающих четкость процесса разделени . При вакуумной дистилл ции термическое разложение может быть устранено, но в то же врем во много раз увеличиваетс длительностьпроцесса разгонки, вследствие сближени температур кипени компонентов раздел смой смеси в услови х пониженного давлени .

Предлагаемый способ выделени 2-нитропропапа из смесей его с первичными нитропарафинами отличаетс простотой и заключаетс в том, что смесь обрабатывают расчетным количеством карбонатвощелочного раствора, содержащего в j л 0,4-0,45 г-экв КОН и 2,2- 2,6 г-экв NaaCOs, после чего реакционную массу отстаивают и затем отдел ют 2-нитропропан, наход щийс -. верхнем слое.

Предлагаемый способ основан на леньаией скорости перехода 2-нитроиропана в ацисоль по сравнению г перкпчными нитропарафинами и на меньшей растворимости ацисоли 2-нитропропана в водных карбонатно-щелочных средах по сравнению с растворимостью .ацисолей-первичных нитропарафинов в тех же средах.

J4o 119525- 2 -

Указанные различи и позвол ют осуществить выделение 2 Нитропрспана из смесей ннтропарафинов с известным содержанием первичных ; итропроду1 тов при иомопи; указанного карболатио-щелочного раствора (так называе мого рабочего раствора), вз того s количестве, достаточном дл перевода псрвичьых нитроларафино::; в растворимые ащчсоли, по педостаточиом дл взаимодействи /: 2-iniTponponai-iOM. Последний , ввиду его относительной инертности, остаетс без изменени (не вступает в реакцию) и его можно отделить в виде практически чистого продукта.

При осуществлении предлагаемого способа следует учег:ть, что дл перевода 1 г нитрометана в растворимую ацисоль требуетс 13-14 мл рабочего раствора, дл 1 г питроэтана-12-13 жл, дл 1 г 1-нитроиропана - 26-28 мл, а дл 1 г 2-иитропроиапа - 38-45 мл. При указанных лЧозировках рабочего раствора )астворимые аиисоли образуютс при комнатной температуре при 2-3-мииут)1ом встр хивании смесиПрактиче1 ки предлагаемый способ осущегтвл5пот путем вст) хивани раздел емой смеси иитроиарафинов с расчетным количеством рабочего раствора (20-28 мл на 1 г первичного нитропарафина в исходной смеси) в течение 3-5 мин. при комнатной температуре и последующего отделени отсто вшегос верхнего сло , представл ющего собой , примерно, 98%-ный 2-нитропропан; выход продукта составл ет 97-98% от содержани его в исходной смеси. Продолжительность такой операции в лабораторных услови х составл ет 5-10 мин.

Пример 1. 100 мл смеси, состо щей из 14,5% 1-нитропропаиа и 85,5% 2-нитропропаиа, обрабатывают 450 мл рабочего раствора. После отстаивани отдел ют 85 мл 98,2%-ного 2-нитрОпроиана, т. е. 97,6% от содержани его в И :ходиой смеси.

Пример 2. 50 мл смеси, состо щей из 14,0% нитрометана, 34% нитроэтана, 8,5% 1-нитропропана и 43,5% 2-нитропропана, обрабатывают 850 мл рабочего раствора. После отстаиваии отдел ют 22 мл 97,2%-ного 2-нитропронана или 98% от содержани его в исходной смеси.

Предмет изобретени

Способ выделеии 2-иитропропаиа из смесей его с первичными иитропарафинами , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса , смесь обрабатывают расчетным количеством карбонатио-щелочного раствора, содержащего в 1 л 0,4-0,45 КОН и 2,2-2,6 г-экв Na2C03- с иоследующнм отстаиванием смеси и отделеиием продукта, наход щегос в верхнем слое.