SU1187035A1

SU1187035A1 - Способ микроспектрального анализа химического состава вещества

Info

Publication number: SU1187035A1
Application number: SU843694488A
Authority: SU
Inventors: Павел Никанорович Дашук; Александр Васильевич Ковтун; Сергей Валентинович Лукашенко; Виктор Альбертович Мартиросов
Original assignee: Специальное Конструкторское Бюро Аналитического Приборостроения Научно-Технического Объединения Ан Ссср; Ленинградский Политехнический Институт Им.М.И.Калинина
Priority date: 1984-01-20
Filing date: 1984-01-20
Publication date: 1985-10-23

Abstract

1. СПОСОБ МИКРОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА, заключающийс в возбуждении исследуемого вещества при воздействии на него лазерного излучени и электрического разр да с последующей регистрацией эмиссионного спектра исследуемого вещества, о тличающийс тем, что, с целью повьшени информативности анализа , в качестве электрического разр да используют скольз щий разр д. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что скольз щий I электрический разр д формируют с величиной максимальной напр женноссл ти электрического пол более 10 В/м при скорости нарастани напр жени более .

Description

Изобретение относитс к технической физике, в частности к методам микроспектрального анализа веществ с помощью оптических методов, именно к лазерному эмиссионному спектральному микроанализу.

Целью изобретени вл етс повышение информативности анализа.

Повышение информативности анализа заключаетс в возможности перевода испарившейс части пробы в существенно неравновесную низкотемпературную плазму, увеличени интенсивности излучени линий в спектре за счет увеличени массы возбуждаемой части пробы, площади излучени плазмы, плотности тока, уменьшени интенсивности излучени фона, увеличени воспроизводимости анализа за счет использовани высокостабильного скольз щего разр да, с высокой точностью регулировать задержку разр да относительно импульса лазера, выбора зоны факела дл возбуждени разр дом , повышени точности проведени сравнительного количественного анализа .

На чертеже изображен один из вариантов устройства дл реализации предлагаемого способа.

Устройство состоит из источника 1 импульсного электрического питани , электродов 2 и 3, расположенных на поверхности противоположных сторон диэлектрика 4, между электродами размещена проба 5 исследуемого материала , на которую фокусируетс излучение лазера 6 при помощи объектива

Устройство работает следующим образом . .

Излучение от лазера 6 фокусируетс объективом 7 на анализируемую зону поверхности исследуемого материала 5. При этом над поверхностью образуетс плазменный факел. С определенной временной задержкой относительно лазерного импульса на электроды 2 и 3 подаетс импульс высокого напр жени . При подаче высоковольтного импульса вблизи электрода 2 у поверхности раздела диэлектрик-вакуум возникает резко неоднородное электрическое поле, с величиной нормальной , составл ющей напр женности

и „

Е -т , где и - амплитуда импульса

напр жени ; d - толщина диэлектрика 4 между электродами 2 и 3,

При амплитуде напр жени U 10 кВ и толщине диэлектрика d 1 мм величина электрического пол составл ет 10 В/м.

При скорости нарастани напр жени на разр дном промежутке свыше 10 В/с разр д устойчиво формируетс на поверхности диэлектрика в виде однор дного диффузорного разр да, и может формироватьс на значительных площад х. При этом формирование скольз щего разр да имеет место как при размещении диэлектрика в вакууме при давлении остаточного газа 1-10 Па, так и при наличии вблизи поверхности диэлектрика газовой среды с давлением 1-10 Па.

Скольз щий разр д в незавершенной стадии в основном развиваетс на фронте импульса напр жени . На фронте импульса напр жени имеет место максимальное значение вводимой в незавершенный разр д энергии J.iEdt на единицу длины разр да (Е - продолный градиент напр жени в разр де), так как значение тока i, протекающег через разр д и замыкающегос током

dU

смещени С -тг через удельную поверхностную емкость С.диэлектрика, имеет максимальное значение при максимальной скорости изменени напр жени , т.е. на фронте импульса напр жени . Длительность фронта может быть легко варьируема в широких пределах

п

и составл ет 10 с. Образующа с в этой стадии разр да плазма вл етс существенно неравновесной и ионна компонента ее может иметь весьма низкую температуру (3001500°К ). Это увеличивает информативность анализа, так как практически отсутствует непрерывный по спектру фон излучени , соответствующий излучению абсолютного черного тела, а излучение линий достаточно интенсивное Дл увеличени абсолютной интенсивности линий целесообразно использовать другие стадии развити скольз щего разр да. Период перехода разр да из незавершенной в завершенную стадию сопровождаетс резким увеличением разр дного тока, значительным увеличением мощности, вводимой в разр д , и следовательно, интенсивным излучением линий. Данное излучение линий может быть эффективно использовано дл проведени анализа. Длительность переходной стадии обычно составл ет ICfc и ее можно регулировать изменением параметров питающей цепи и конфигурацией разделительного диэлектрика.

При необходимости получать времена излучени много больше 10 с целесообразно использовать завершенную стадию скольз щего разр да, в которой обеспечиваетс дальнейший ввод энергии в разр д. В этом случае мощность, вводима в разр д, целиком определ етс индуктивностью питающей цепи, а применение конфигурации электродов и разделительного диэлектрика, характерной дл скольз щего разр да, обеспечивает минимальную индуктивность питающей цепи, что позвол ет увеличит плотность тока и получить длительное и достаточно интенсивное излучение линий.

Скольз щий разр д указанных параметров может устойчиво и равномерно формироватьс на больших площад х, что увеличивает абсолютное значение излучаемой плазмой энергии, а также позвол ет увеличить массу возбуждаемой части пробы, что еще более увеличивает интенсивность излучени линий и, соответственно информативност анализа.

Скольз щий разр д обладает высокой воспроизводимостью, стабильность параметров и весьма малым разбросом времени запаздывани развити разр да , поскольку развиваетс при весьма высоких местных напр женност х электрического пол . Это увеличивает достоверность анализа и позвол ет в р де случаев проводить сравнительный количественный анализ с большей точностью , а также позвол ет повысить точность регулировани временной задержки разр да относительно импульса излучени лазера.

Возможность регулировани длительности стадий скольз щего разр да и то, что он развиваетс с поверхности разделительного диэлектрика позвол ет получать плазму различной толщины и тем самым выбирать зону факела дл анализа, что увеличивает информативность анализа.

Claims

1. СПОСОБ МИКРОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА, заключающийся в возбуждении исследуемого вещества при воздействии на него лазерного излучения и электрического разряда с последующей регистрацией эмиссионного спектра исследуемого вещества, о тличающийся тем, что, с целью повышения информативности анализа, в качестве электрического разряда используют скользящий разряд.

2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что скользящий электрический разряд формируют с величиной максимальной напряженности электрического поля более 10⁷В/м при скорости нарастания напряжения более 10 ¹² В/с.