Изоб{)ет€ние относитс к инструментальным методам анализа в аналитической химии и может найти применение в химической промьшшенности, в цветной металлургии. Цель изобретени - повышение точности измерений путем устранени по решности , .св занной с вводом пробы в электролит. На чертеже показана схема предлагаемого устройства. Устройство содержит проточный кулонометр 1 дл газа, напорную скл нку 2 .с рабочим электролитом, вентиль 3 тонкой регулировки расхода электролита, вспомогательньй 4 и основной 5 генераторные электроды раструб 6 в патрубке 7, четыре параболические калиброванные полости 8 различного объема, щелевой цилиндр рический карман 9, жидкостный дроссель 10, стекл нную пробку 11 при шлифованную к коническомугнезду 12 запорный вентиль 13 дл сброса элект ролита при запуске устройства, Устройство работает следую1цим образом. Через верхний патрубок детектора 1 в него поступает газ-про витель Из напорной скл нки 2 через вентиль тонкой регулировки мимо генераторных электродов воспомогательного (здесь он катод) 4 и основного 5 в приспосо ление дл ввода проб поступает рабочий электролит. Электролит проходит раструб 6, расположенный внутри патрубка 7, омывает в виде затопленного фонтанчика, расположенную напро тив него одну из калиброванных полос тей 8, и по цилиндрическому щелевому карману 9 через жидкостный дроссель детектора попадает в его абсорбционный канал. Дп проведени анализа исследуему пробу жидкости ввод т через окно 14 в предварительно промытую и ополосну тую небольшим количеством исследуемо пробы верхнюю калиброванную полость с помощью глазной либо химической пипетки. Количество пробы наливают несколько больше, чем вмещает карман Поворачивают пробку 11 на 180 . При этом точно отмеренное количество про бы, соответствующее объему данной ка либрованной полости, вымываетс пото ком рабочего электролита и через калиброванную полость 8 и дроссель 9 посуупает в детектор 1. Небольшое 742 количество пробы, оставшеес в проеме окна попадает в другую полость, котора после промывки также готова к операции ввода. Величины полученных сигналов от четырех измерений проб разного объема исследуемого вещества сравнивают с сигналами внутренней калибровки от генерации титранта на основном генераторном электроде 5. Дл повышени точности результатов сигналы калибровки задают такими, чтобы их уровни совпадали с величинами сигналов от испытуемого вещества. Такой метод обладает преимуществом по сравнению с одноразовым в том, что позвол ет проследить вариацию ошибки в зависимости от количества проб исследуемого вещества и получить поэтому результаты с высокой точностью. Из-за неизбежного размыти пробы .в смесителе определение ведут по площад м под выходными кривыми. Чтобы точно учесть степень размыти при получении калибровочных сигналов при определении окислителей с использованием в качестве рабочего электролита иодида кали , поступают следующим образом . При включенном генераторном токе заполн ют мерники рабочим электролитом , поочередно подставл их под раструб 6 поворачива кран. Так можно заполнить три из четырех мерников. Затем выключают ток генератора и через небольшой промежуток времени, когда сигнал индикации понизитс до уровн сигнала фона, снова поочередно включа мерники, получают сигнал от калибровки. При определении восстановителей провод т похожие операции, однако вначале заполн ют мерники с включенным генератором. Чтобы повысить точность, подбирают величину генераторнсго тока такой, чтобы она как можно ближе соответствовала сигналам исследуемых проб. Наличие четьфех мерных карманов разного объема расшир ет возможность анализа веществ, к которым детектор имеет различную чувствительность. С другой стороны, позвол ет оценить степень линейности отклика детектора в зависимости от абсолютного количества исследуемого вещества. Естественно, что перед использованием все калиброванные полости должны быть тщательно прокалиброваны по объему.The image relates to instrumental methods of analysis in analytical chemistry and may find application in the chemical industry, in nonferrous metallurgy. The purpose of the invention is to improve the accuracy of measurements by eliminating a solution related to the introduction of a sample into the electrolyte. The drawing shows a diagram of the proposed device. The device contains a flow coulometer 1 for gas, a pressure bottle 2. With a working electrolyte, a valve 3 for fine adjustment of the flow rate of the electrolyte, an auxiliary 4 and the main 5 generator electrodes a bell 6 in nozzle 7, four parabolic cavities 8 of different sizes, a slotted cylindrical pocket 9 , a liquid choke 10, a glass stopper 11 with a shut-off valve 13 ground to a conical angle 12, ground to reset the electrolyte when the device is started up. The device operates in the following way. The developing gas flows through the upper nozzle of the detector 1. From the pressure bottle 2 through the fine adjustment valve, the working electrolyte enters the sample electrodes of the auxiliary (here it is the cathode) 4 and the main 5 device. The electrolyte passes the socket 6 located inside the nozzle 7, washes in the form of a flooded fountain, one of the calibrated strips 8 is located in front of it, and through the cylindrical slot pocket 9 through the liquid choke of the detector enters its absorption channel. In order to perform the analysis, the sample of liquid to be examined is introduced through the window 14 into the pre-washed and rinsed sample with a small amount of the investigated upper calibrated cavity using an eye or chemical pipette. The number of samples poured a little more than holds the pocket Turn the cork 11 to 180. At the same time, an exactly measured amount of the sample corresponding to the volume of the calibrated cavity is washed out by the flow of the working electrolyte and through the calibrated cavity 8 and the choke 9 enters the detector 1. A small 742 amount of sample remaining in the window opening enters another cavity, which, after washing also ready for input operation. The values of the received signals from four measurements of samples of different volumes of the analyte are compared with the internal calibration signals from the generation of titrant on the main generator electrode 5. To improve the accuracy of the results, the calibration signals are set so that their levels coincide with the values of the signals from the test substance. This method has the advantage over the one-time method in that it allows one to trace the variation of the error depending on the number of samples of the test substance and therefore obtain results with high accuracy. Due to the inevitable smearing of the sample. In the mixer, the determination is carried out over the areas under the output curves. In order to accurately take into account the degree of smearing in obtaining calibration signals when determining oxidizers using potassium iodide as the working electrolyte, proceed as follows. When the generator current is switched on, the measuring tanks are filled with working electrolyte, alternately substituting them for the socket 6 by turning the valve. So you can fill three of the four mernik. Then, the generator current is turned off and after a short period of time, when the indication signal decreases to the background signal level, again turning on the measuring gauges, they receive a signal from the calibration. When determining reductants, similar operations are performed, but first they fill in the measuring tanks with the generator switched on. In order to increase the accuracy, the current is selected so that it corresponds as closely as possible to the signals of the samples under study. The presence of measuring pockets of different volume expands the possibility of analyzing substances to which the detector has a different sensitivity. On the other hand, it makes it possible to estimate the degree of linearity of the detector response depending on the absolute amount of the test substance. Naturally, before using all calibrated cavities should be thoroughly calibrated by volume.