Изобретение относитс к производ ву синтетических волокон, получаемых формованием из растворов полимеров в органическом растворителе в осадительную ванну, содержащую осадитель растворитель полимера и неорганичес кую соль, В процессе формовани волокна со тав осадительной ванны измен етс . ме того, ос дительна ванна загр зни етс продуктами коррозии материала оборудовани : (соединени ми железа) и нелетучими и труднолетучими примес ми - низкомолекул рными фракци ми полимера и продуктами их разложени (НМФ). Дп поддержани посто нного состава и очистки его от примесей часть осадительной ванны (отработанна осадительна ванна) отвод т на регенерацию. Цель изобретени - повышение степени очистки растворител , упрощени процесса. Изобретение иллюстрируетс следующими примерами. Пример 1. Отработанную осадительную ванну состава диметилацетамид (ДМАА), изобутиловый спирт (ИБС), хлорид лити , Fe и НМФ , дистиллируют при вакууме 13,3 кПа и температуре 60-100 С. Из 100 кг оса дительной ванны получают 84,2 кг дистилл та состава ИБС и ДМАА, направл емого на обновление осадитель- ной ванны, и 15,8 кг кубового остат ка состава ДМАА, , и НМФ. К кубовому остатку добавл ют дополнительное вещество - трибутилфосфат (ТБФ) в соотношении ТБФ и кубового остатка 1,8:1. Образующийс осадок отдел ют от жидкой фазы фильтрованием . Осадок массой 0,1005 кг, содержащий LiCl, ДМАА, ТБФ и Fe, направл ют на уничтожение. Фильтрат 44,0 КГ; содержащий ДМАА, ТБФ, LiCl и НМФ, подвергают ректификации при давлении 1 кПа дл отгонки ДМАА, Полученный при ректификации дистилп т в количестве 14,539 кг, содержа щий ДМАА и ТБФ, возвращают в производство дл приготовлени пр дильного раствора. Кубовый остаток массой 29,461 кг, содержащий ТБФ и выпавшие в осадок LiClи НМФ, сначала центрифугируют дл отделени LiCl, который после промывки используют дл приготовлени композиции растворител , а затем фильтруют дл очистки от осадка НМФ. Полученный фильтрат 28,277 кг возвращают на стадию обработки кубового остатка, а осадок отправл ют на уничтожение. , Составы растворов по стади м процесса регенерации дл примеров 2 и 3 приведены в таблице. В примере 2 экстрагент - дибутилфталат (ДБФ), в примере 3 - диметилфталат (ДМФ).The invention relates to the production of synthetic fibers obtained by molding from solutions of polymers in an organic solvent into a precipitation bath containing a precipitant polymer solvent and an inorganic salt. During the spinning process, the fibers from the precipitation bath vary. Moreover, the spinal bath is contaminated with corrosion products of the equipment material: (iron compounds) and nonvolatile and nonvolatile impurities — low molecular weight polymer fractions and their decomposition products (NMF). Dp maintaining a constant composition and cleaning it from impurities, a part of the precipitation bath (spent precipitation bath) is spent on regeneration. The purpose of the invention is to increase the degree of purification of the solvent, simplifying the process. The invention is illustrated by the following examples. Example 1. A spent precipitation bath containing dimethylacetamide (DMAA), isobutyl alcohol (IHD), lithium chloride, Fe, and HMF is distilled under a vacuum of 13.3 kPa and a temperature of 60-100 C. From 100 kg of a precipitation bath, 84.2 kg are obtained the distillate of the composition of IHD and DMAA, which is sent to update the sedimentation bath, and 15.8 kg of the bottom residue of the composition DMAA,, and NMF. An additional substance, tributyl phosphate (TBP) is added to the bottom residue in a ratio of TBP to the bottom residue 1.8: 1. The resulting precipitate is separated from the liquid phase by filtration. A sediment weighing 0.1005 kg, containing LiCl, DMAA, TBP and Fe, is sent for destruction. Filtrate 44.0 KG; containing DMAA, TBP, LiCl and MFD, subjected to distillation at a pressure of 1 kPa to distill off DMAA. The distillate obtained in the course of distillation in the amount of 14.539 kg, containing DMAA and TBP, is returned to production to prepare a spin solution. The bottoms weighing 29.461 kg, containing TBP and precipitated LiCl and MFD, are first centrifuged to separate LiCl, which after washing is used to prepare a solvent composition, and then filtered to remove MFM from the precipitate. The resulting filtrate, 28.277 kg, is returned to the stage of treatment of the bottom residue, and the precipitate is sent for destruction. , The compositions of the solutions according to the stages of the regeneration process for examples 2 and 3 are given in the table. In example 2, the extractant is dibutyl phthalate (DBP), in example 3 - dimethyl phthalate (DMF).
Отработанна осадительна 37,59 61,40 1,1 ванна Кубовый остаток дистил93 ,0 - 7,0 л ции Дистил27 ,15 л т Дополнительное вещество 15 Осадок 7,50 61,30 1,10 5 0,1 2,40 - 6,96 31,8 0,64 7,07 72,93 - - - - - 100 15,93 0,49 - 8,95 4,63 Отработанна осадительна 60,00 38,5 1,35 1 0,15 ванна Кубовый остаток дистил3 ,00 2,22 0,3 л ции Дистил30 ,0 70,0 л т Дополнительное вещест- - - - 10 во 76,43 - 19,1 0,65 - 3, Осадок Фильтрат -72,87 5,43 - 21,7 Кубовый остаток 92-, 78 7,15 - 0,07 Дистилл т 10,00 Осадок Фильтрат (экстрагент) Потери 0,2 - 90,00 63,00 34,00 2,80 3 0,2 94,2 70,42 5,41 5,8 0,34 29 ,58 70,42 - COOT., 1,69 - 100 61 ,68 - 35,92 0,6 - 1,80 3,01 - 2,46 - 0,23 64,3 3,68 - 0,34 95,98 9,9 0,1 85,10 - 7,84 7,0 -- - 100 0,275 1,56 -- - 0,399Spent precipitation 37.59 61.40 1.1 bath Distillation of distilled bottoms93, 0-7.0 liters Distil27, 15 lt Additive substance 15 Precipitate 7.50 61.30 1.10 5 0.1 2.40-6 , 96 31.8 0.64 7.07 72.93 - - - - - 100 15.93 0.49 - 8.95 4.63 Depleted sedimentation 60.00 38.5 1.35 1 0.15 Bath of Vat distillate residue 3, 00 2.22 0.3 lats Distil 30, 0 70.0 lt Additional substance - - - 10 in 76.43 - 19.1 0.65 - 3, Sludge Filtrate -72.87 5.43 - 21.7 VAT residue 92-, 78 7.15 - 0.07 Distil T 10.00 Sediment Filtrate (extractant) Losses 0.2 - 90.00 63.00 34.00 2.80 3 0.2 94, 2 70.42 5.41 5.8 0.34 29, 58 70.42 - COOT., 1.69 - 100 61, 68 - 35.92 0.6 - 1.80 3.01 - 2.46 - 0.23 64.3 3.68 - 0.34 95.98 9.9 0.1 85.10 - 7.84 7.0 - - 100 0.275 1.56 - - 0.3 99