Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам определени гербицидов методом тонкослойной хроматографии, и может использоватьс в качестве метода контрол за содержанием этилового эфираЫ-бензоил-Ы-З,4-дихлорфенилала нина (карахола) в зерне и объектах окружающей среды, Целью изобретени вл етс повышение точности способа. Способ иллюстрируетс следующим образом.. примером. Пример. Навеску зерна (10 г грубого помола заливают 25 мл смеси ацетон:вода (1:1) и помещают на вод ную баню с температурой 50-52°С на 2ч, тщательно перемешива каждые 30 мин, затем вливают в колбу с зерном еще 25 мл смеси ацетон:вода (1:1 По истечении 2 ч зерно отфильтровывают , промывают смесью ацетон:вода ( 1:1) и отбрасывают. Водноацетоновую выт жку нагревают до 50-52 С и в него вливают 4 мл гор чего раствора метилового спирта, в котором растворено 0,4-0,5 г мочевины дл св зывани жирных кислот. Раствор помещают на баню с температурой 50-52 С и выдерживают до полного удалени ацетона . После удалени ацетона раствор охлаждают до комнатной температуры, в него вливают 8-10 мл лед ной дистиллированной воды и помещают на 1 ч в холодильник. Далее раствор отфильтровывают в делительную ворон ку, остаток на фильтре промывают 5 мл лед ной дистиллированной воды. К раствору в делительной вороНке прибавл ют 20 мл смеси ацетон-хлоро форм (1:3), осторожно встр хивают в течение 5 мин и повтор ют экстрак цию. В процессе экстракции образует с эмульси , которую сливают в колбу , содержащую 5 мл этилового спирта , тщательно перемешивают и оставл ют смесь до полного расслоени на 1,5 ч или центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 15000 об/мин. Органическую фазу объемом пор дка 35 мл отдел ют, концентрируют до объема 0,1-0,15 мл и количественно перенос т на хроматографическую пластину размером 9x12 см, покрытую слоем сорбента, полученным после нанесени на пластину сорбционной массы, представл ющей собой смесь 1,4 г силикагел КСК № 2,0,4 г гипса 4,5 мл воды. Пластину помещают в камеру , насьш(енную в течение 45 мин парами элюента, представл ющего собой смесь толуола: уксусной кислоты (9:1) или толуола: этилового эфира (7:3). Высота подн ти фронта элюента 10 см за 15 мин, а затем пластину извлекают из камеры хроматографировани , просушивают на воздухе до исчезновени запаха уксусной кислоты (этилового эфира), облучают 15 мин под УФ-светом, опрыскивают 0,5% раствором азотнокислого серебра в ацетоне и облучают еще раз пластину УФ-светом в течение 5 мин. Этил-2-N-бeнзoил-N-3,4-дихлорфенилаланин про вл етс на пластине в виде п тна коричневого цвета (величина R{ 0,5to,02). Процесс настаивани позвол ет извлечь до 90-95% этилового эфира Ы-бензоил-Ы-3,4-дихлор-фенилаланина из образца, чувствительность способа 5 мкг карахола в 10 г зерна или 0,5 мг/кг, воспроизводимость 85%. Результаты количественных определений гербицида в зерне представлены в таблице.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for the determination of herbicides by thin layer chromatography, and can be used as a method for controlling the content of ethyl ester, benzoyl-LH, 4-dichlorophenyl nanin (carahol) in grain and environmental objects. is an increase in the accuracy of the method. The method is illustrated as follows. Example. Example. A portion of the grain (10 g of coarse grinding is poured on 25 ml of acetone: water (1: 1) mixture) and placed in a water bath with a temperature of 50-52 ° С for 2 hours, thoroughly mixed every 30 minutes, then another 25 ml is poured into the flask with the grain acetone: water mixtures (1: 1) After 2 hours, the grain is filtered, washed with acetone: water (1: 1) and discarded. The water-acetone extract is heated to 50-52 ° C and 4 ml of a hot solution of methyl alcohol is poured into it. which is dissolved 0.4-0.5 g of urea to bind fatty acids. The solution is placed in a bath with a temperature of 50-52 ° C and maintained until complete After acetone is removed, the solution is cooled to room temperature, 8-10 ml of ice-cold distilled water is poured into it and placed in a refrigerator for 1 hour. Then the solution is filtered into a separating funnel, and the residue on the filter is washed with 5 ml of ice-distilled water. 20 ml of a mixture of acetone-chloroform (1: 3) is added to the solution in a separating sparger, shaken gently for 5 minutes and the extraction is repeated. In the extraction process, it forms an emulsion, which is poured into a flask containing 5 ml of ethyl alcohol, mixed thoroughly and the mixture is left until it is completely separated for 1.5 hours or centrifuged for 3 minutes at a speed of 15,000 rpm. The organic phase in a volume of about 35 ml is separated, concentrated to a volume of 0.1-0.15 ml, and quantitatively transferred to a 9 x 12 cm chromatographic plate coated with a layer of sorbent obtained after applying a sorption mass 1 on the plate, 4 g of silica gel KSK No. 2.0.4 g of gypsum 4.5 ml of water. The plate is placed in a chamber (for 45 minutes with pairs of eluent consisting of a mixture of toluene: acetic acid (9: 1) or toluene: ethyl ether (7: 3). The height of the eluent front is 10 cm in 15 minutes, and then the plate is removed from the chromatography chamber, dried in air until the odor of acetic acid (ethyl ether) disappears, is irradiated for 15 minutes under UV light, sprayed with 0.5% silver nitrate solution in acetone and irradiated once again with UV light for 5 Min. Ethyl 2-N-benzoyl-N-3,4-dichlorophenylalanine appears on A brown patch of lastein (R value {0.5 to, 02). The process of extracting allows to extract up to 90-95% of ethyl ester of N-benzoyl-N-3,4-dichloro-phenylalanine from the sample, the sensitivity of the method is 5 µg carahol in 10 g of grain or 0.5 mg / kg, reproducibility of 85%. The results of quantitative determinations of herbicide in grain are presented in the table.
3117388631173886
Результаты количественного анализаResults of quantitative analysis