SU1171469A1 - Method of producing emulsifier-free latexes of poly-(meth)-acrylates - Google Patents

Method of producing emulsifier-free latexes of poly-(meth)-acrylates Download PDF

Info

Publication number
SU1171469A1
SU1171469A1 SU833666974A SU3666974A SU1171469A1 SU 1171469 A1 SU1171469 A1 SU 1171469A1 SU 833666974 A SU833666974 A SU 833666974A SU 3666974 A SU3666974 A SU 3666974A SU 1171469 A1 SU1171469 A1 SU 1171469A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
meth
acrylates
methyl
distilled water
poly
Prior art date
Application number
SU833666974A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Павел Николаевич Решетов
Надежда Георгиевна Кузина
Леонид Николаевич Машляковский
Original Assignee
Ленинградский Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им.Ленсовета
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ленинградский Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им.Ленсовета filed Critical Ленинградский Ордена Октябрьской Революции И Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им.Ленсовета
Priority to SU833666974A priority Critical patent/SU1171469A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1171469A1 publication Critical patent/SU1171469A1/en

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗЭМУЛЬГАТОРНЫХ ЛАТЕКСОВ ПОЛИ-(МЕТ)-АКРИЛАТОВ путем радикальной водо-эмульсионной сополимериэации(мет)-акрилатсв с ненасыщенным эмульгаторомсомономером , отличающийс   тем, что, с целью понижени  горючести и увеличени  содержани  пространственно-сшитой фракции в пленках на основе поли-(мет)-акрилатных латексов, в качестве ненасыщенного сомономера-эмульгатора используют тетраметилдиамид 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой к-ислоты в количестве 30-40 мас.% от мономеров. (ЛA method for producing a non-emulsifying polyethylene- (MET) -ACRYLATE LATEX by means of radical water-emulsion copolymerization of (meth) acrylate with an unsaturated emulsifying agent with a monomer, characterized in that, in order to reduce the flammability and the distribution of your heart complex, you can use your own way. ) -acrylate latex, as the unsaturated comonomer-emulsifier use tetramethyldiamide 2-methyl-1,3-butadienephosphonic to-islota in the amount of 30-40 wt.% from the monomers. (L

Description

Изобретение относитс  к химии и технологии полимеров, а именно к способам получени  безэмульгаторных латексов поли-(мет)-акрилатов, и может быть использовано дл  создани полимерных пленок пониженной горючести . Целью изобретени   вл етс  понижение горючести и увеличение содержани  пространственно-сшитой фракци в пленках на основе полиакил(рилатных латексов. Пример 1. В четьфехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двум  капельными воронками и .обратным холодильником , ввод т 30 мл дистиллированной воды и нагревают ее до 95 Затем при работающей мешалке в реакционную зону ввод т по капл м (в течение 4,5 ч) одновременно через одну из капельных воронок ранее приготовленную смесь мономеров: 14 г бутилакрилата и 6 г тетраметилдиамида 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а через Другую раствор 0,6 г персульфата аммони , в 10 мл дистиллированной воды. Соп лимеризацию провод т при 95 С и посто нном перемешивании в течение 5 ч. Полученньй латекс агрегативно устойчив в течение одного года. Температура отверждени  пленок, С Врем  отверждени , ч Содержание гель-фракции в пленках, % КИ адгезированных пленок 40,5%. Пример 2. Процесс провод т так же, как в примере 1. В реакционную колбу ввод т 30 мл дистиллиро ванной воды, из одной воронки - . смесь 9,8 г бутилакрилата, 3,5 г метилметакрилата, 0,7 г метакрилово кислоты и 6 г тетраметилдиамида 2-м тил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты; а из другой - раствор 0,6 г персуль фатг аммони  в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию провод т при 95°С в течение 5 ч при посто нном перемершвании.Полученный латекс агре гативно устойчив в течение одного год Температура отверждени  пленок, °С Врем  отверж .дени , ч 24 Содержание гель-фракции в пленках, % 61 КИ адгезированных пленок 28,5%. Пример 3. Процесс провод т, как в примере 1. В реакционную колбу ввод т 30 мл дистиллированной воды, из одной воронки - смесь 10,5 г бутипакрилата- , 6 г тетраметилдиамида 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты , а из другой - раствор 0,6 г персульфата аммони  в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию провод т при 95 С и посто нном перемеши вании в течение 5 ч. Полученный латекс агрегативно устойчив при длительном хранении (один год). . Температура отверждени  пленок, € 20 60 1.20 Врем  отверждени , ч . 24 6 1 Содержание гель-фракции в пленке, % 35 32 47 КИ адгезированных пленок 32,5%. Пример 4. Процесс провод т, как в примере 1. В реакционную ампулу ввод т 30 мл.дистиллированной воды, из одной воронки - смесь 5,25 г бутилакридата; 1,;75 г метилметакрипаТа; 3 г тетраметилдиамида 2-метил-1 ,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой - 0,3 г персульфата аммони  в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию провод т при 95с и посто нном перемешивании в течение 5 ч. Полученный латекс агрегативно устойчив в течение одного года. Температура отверждени  пленок, с Врем  отверждени , ч Содержание гель-фракции в пленке, % КИ адгезированных пленок 34,5%. Свойства латексов приведены в таблице . Пример 5 (сравнительный). В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двум  капельными воронками и обратным холодильником, ввод т 30 мл дистиллированной воды и нагре вают ее до 95°С. Затем при работающей мешалке в реакционную зону ввод т по капл м (в течение 4,5 ч) одн временно через одну из капельных во porfbK ранее приготовленную смесь мономеров: 10,5 г бутипакрилата; 3,5 г метилметакрилата и 6 г диметилового эфира 2-метил 1,3-бутадиен фосфоновой кислоты, а через другую 0,6 г персульфата аммони  в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию провод т.при 95 С и посто нно перемешивании в течение 5 ч (включа врем  введени  в реакционную зону мономеров). Латекс не образуетс , после выключени  перемешивани  происходит расслаивание реакционной массы на водную и органическую фазы Пример 6 (сравнительный). Процесс провод т как в примере 1 В реакционную колбу ввод т 30 мл дистиллированной воды, из одной капельной воронки - смесь 10,5 г бутилакрилата- , 3,5 г метилметакрилата 6,0 г метилового эфира диметиламида 2-метил-1,З-бутадиенфосфоновой кислоты , а из другой - раствор 0,6 г персульфата аммони  в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию провод т при 95С в течение 5 ч при посто нном перемешивании. Образ етс  латекс. После выключени  мешал ки не происходит расслаивани  на водную и органическую фазы. Температура отверждени  пленок, С Врем  отверждени , ч Содержание гель-фракции в пленке, % КИ адгезированных пленок 21,0%. Пример 7 (сравнительный). Процесс провод т, как в примере В реакционную колбу ввод т 30 мл (истшшированной воды, из одной капельной воронки - смесь 13,5 г бутилакрилата; 4,5 г метилметакрилата и 2 г тетраметилдиамида 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из другой - раствор 0,6 г персульфата аммони  в 10 М.П дистиллированной воды , Сополимеризацию провод т в течение 5 ч при и посто нном перемешивании . Образуетс  латекс. После выключени  мешалки не происходит разделени  на водную и органическую фазы. Температура отверждени  пленок, С Врем  отверждени , ч Содержание гель-фракции в пленке, % КИ адгезированных пленок 21,5%. Пример 8 (сравнительный), Процесс провод т, как в примере 1, В реакционную колбу ввод т 30 мл истиллированной воды, из одной капельной воронки - смесь 9 г бутилакрилата; 3,0 г метилметакрилата и 8,0 г тетраметилдиамида 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты, а из ругой - раствор 0,6 г персульфата аммони  в 10 мл дистиллированной воды. Сополимеризацию провод т при 95°С в течение 5 ч при посто нном еремешивании. Образуетс  латекс. После выключени  мешалки не происхоит разделени  на водную и органиескую фазы. Температура отверждени  пленок, С 20 .. 60 Врем  отверждени , ч 24 6 Содержание гель-фракции в пленке, % 28 55 КИ адгезированных пленок 35%.The invention relates to the chemistry and technology of polymers, and in particular to methods for producing emulsifier-free poly (meth) acrylate latexes, and can be used to create low-flammable polymer films. The aim of the invention is to reduce the flammability and increase the content of the crosslinked fraction in polyakyl based films (elate latexes. Example 1. In a four-necked flask equipped with a stirrer, two dropping funnels and a reverse cooler, 30 ml of distilled water are added and heated to 95 Then, with the stirrer in operation, a previously prepared mixture of monomers is introduced dropwise (over 4.5 hours) simultaneously through one of the dropping funnels: 14 g of butyl acrylate and 6 g of tetramethyldiamide 2-methyl-1,3-butadienephosphate onic acid, and through another solution, 0.6 g of ammonium persulfate in 10 ml of distilled water. The copolymerization is carried out at 95 ° C and under constant stirring for 5 hours. The resulting latex is aggregatively stable for one year. Cure time, h Content of gel fraction in films,% KI of adhered films 40.5%. Example 2. The process is carried out as in Example 1. 30 ml of distilled water is introduced into the reaction flask from one funnel. a mixture of 9.8 g of butyl acrylate, 3.5 g of methyl methacrylate, 0.7 g of methacrylic acid, and 6 g of tetramethyldiamide 2-m thyl-1,3-butadiene phosphonic acid; and from the other - a solution of 0.6 g of ammonium persulphate in 10 ml of distilled water. The copolymerization is carried out at 95 ° C for 5 hours at a constant re-melting. The latex obtained is aggregately stable for one year The curing temperature of the films, ° C The cure time of the days, h 24 Gel fraction in films,% 61 KI of adhered films 28.5%. Example 3. The process was carried out as in Example 1. 30 ml of distilled water was introduced into the reaction flask, a mixture of 10.5 g of butipacrylate-, 6 g of 2-methyl-1,3-butadienephosphonic acid tetramethyldiamide, and one of the other is a solution of 0.6 g of ammonium persulfate in 10 ml of distilled water. The copolymerization is carried out at 95 ° C and constant stirring for 5 hours. The resulting latex is aggregately stable during long-term storage (one year). . Film curing temperature, € 20 60 1.20 Curing time, h. 24 6 1 The content of gel fraction in the film,% 35 32 47 KI of adhesive films 32.5%. Example 4. The process is carried out as in Example 1. 30 ml of distilled water is introduced into the reaction ampoule, and a mixture of 5.25 g of butyl acridate is fed from one funnel; 1; 75 g methyl methacryptal; 3 g of tetramethyldiamide 2-methyl-1, 3-butadiene phosphonic acid, and from the other 0.3 g of ammonium persulfate in 10 ml of distilled water. The copolymerization is carried out at 95 s and under constant stirring for 5 hours. The resulting latex is aggregately stable for one year. Film curing temperature, with curing time, h The gel fraction in the film,% KI of the adhered films 34.5%. The properties of the latex are shown in the table. Example 5 (comparative). In a four-necked flask equipped with a stirrer, two dropping funnels and a reflux condenser, 30 ml of distilled water are introduced and heated to 95 ° C. Then, with the stirrer in operation, a previously prepared mixture of monomers is introduced dropwise (within 4.5 hours) one time through one of the droplets into porfbK: 10.5 g of butipacrylate; 3.5 g of methyl methacrylate and 6 g of dimethyl ester of 2-methyl 1,3-butadiene phosphonic acid, and through another 0.6 g of ammonium persulfate in 10 ml of distilled water. The copolymerization of the wire is carried out at 95 ° C and constantly stirring for 5 hours (including the time of introduction of monomers into the reaction zone). No latex is formed; after shutting off the stirring, the reaction mixture is stratified into aqueous and organic phases. Example 6 (comparative). The process is carried out as in Example 1. 30 ml of distilled water are introduced into the reaction flask, a mixture of 10.5 g of butyl acrylate, 3.5 g of methyl methacrylate and 6.0 g of methyl ester of dimethylamide 2-methyl-1, 3 is injected from one dropping funnel. butadiene phosphonic acid, and from the other - a solution of 0.6 g of ammonium persulfate in 10 ml of distilled water. The copolymerization is carried out at 95 ° C for 5 hours with constant stirring. Latex is formed. After the stirrer is turned off, no delamination into the aqueous and organic phases occurs. Film curing temperature, С Cure time, h The gel fraction in the film,% KI of the adhered films is 21.0%. Example 7 (comparative). The process is carried out as in the example. Into the reaction flask 30 ml (of extruded water, from one dropping funnel, a mixture of 13.5 g of butyl acrylate; 4.5 g of methyl methacrylate and 2 g of tetramethyldiamide 2-methyl-1,3-butadienephosphonic acid, and from the other, a solution of 0.6 g of ammonium persulfate in 10 MP of distilled water, the copolymerization is carried out for 5 hours with constant stirring. Latex is formed. After turning off the stirrer, no separation into aqueous and organic phases occurs. , С Cure time, h Content of gel Coatings,% KI of adhered films 21.5%. Example 8 (comparative), The process is carried out as in Example 1, 30 ml of distilled water are introduced into the reaction flask, a mixture of 9 g of butyl acrylate; 3, 0 g of methyl methacrylate and 8.0 g of tetramethyldiamide 2-methyl-1,3-butadienephosphonic acid, and another solution of 0.6 g of ammonium persulfate in 10 ml of distilled water. The copolymerization is carried out at 95 ° C for 5 h at constant nn stirring. Formed latex. After switching off the mixer, the separation into aqueous and organic phases does not occur. Film curing temperature, C 20 .. 60 Curing time, h 24 6 Content of gel fraction in film,% 28 55 KI of adhered films 35%.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗЭМУЛЬГАТОРНЫХ ЛАТЕКСОВ ПОЛИ-(МЕТ)-АКРИЛАТОВ путем радикальной водо-эмульсионной сополимеризации(мет)-акрилатов с ненасыщенным эмульгаторомсомономером, отличающийс я тем, что, с целью понижения горючести и увеличения содержания Цространственно-сшитой фракции в пленках на. основе поли-(мет)-акрилатных латексов, в качестве ненасыщенного сомономера-эмульгатора используют тетраметилдиамид 2-метил-1,3-бутадиенфосфоновой кислоты в количестве 30-40 мас.% от мономеров. <gMETHOD FOR PRODUCING EMULSULATORY LATEXES OF POL- (MET) -ACRYLATES by radical water-emulsion copolymerization of (meth) -acrylates with an unsaturated emulsifier comonomer, characterized in that, in order to reduce the combustibility and increase the content of Spatial crosslinking. based on poly (meth) -acrylate latexes, 2-methyl-1,3-butadiene phosphonic acid tetramethyldiamide in an amount of 30-40 wt.% of monomers is used as an unsaturated emonator comonomer. <g SU ,,1171469 >SU ,, 1171469> ’ 1171469’1171469
SU833666974A 1983-11-25 1983-11-25 Method of producing emulsifier-free latexes of poly-(meth)-acrylates SU1171469A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833666974A SU1171469A1 (en) 1983-11-25 1983-11-25 Method of producing emulsifier-free latexes of poly-(meth)-acrylates

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833666974A SU1171469A1 (en) 1983-11-25 1983-11-25 Method of producing emulsifier-free latexes of poly-(meth)-acrylates

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1171469A1 true SU1171469A1 (en) 1985-08-07

Family

ID=21090754

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833666974A SU1171469A1 (en) 1983-11-25 1983-11-25 Method of producing emulsifier-free latexes of poly-(meth)-acrylates

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1171469A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 765284, кл. С 08 F 236/14, 1980. Авторское свидетельство СССР № 819122, кл. С 08 F 236/14, 1981. Елисеева В.И., Назарова И.В., Петрова С.А. Эмульсионна сополимериэаци алкилакрилатов. - Коллоидный журнал, 1968, т. 30, с. 37. 1СЕСОЮ31ГЗС и ff,, 1йо. Tf-:) пслетв А *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3498942A (en) Emulsion polymerization of unsaturated monomers utilizing alkyl sulfide terminated oligomers as emulsifiers and resulting product
US3677989A (en) Ethylene/acrylic acid copolymer emulsions
US4617362A (en) Inverse emulsion polymers with improved incorporation of diallyldimethylammonium chloride
KR960014231A (en) Fluorinated acrylic and methacrylic latises and mixtures thereof, methods for their preparation and their use in the field of hydrophobic coatings
US2120933A (en) Dispersing agent
CN106479407B (en) A kind of paper-plastic stick adhesive and preparation method thereof
CN104761673A (en) Carbomer and preparation method thereof
JPS5884819A (en) Preparation of crosslinked copolymer containing carboxyl group
SU1171469A1 (en) Method of producing emulsifier-free latexes of poly-(meth)-acrylates
US3974131A (en) Aziridine monomers and copolymers
JPH06107720A (en) Production of crosslinked type carboxyl group-containing polymer
CN108384492A (en) A kind of PVC wood grain film adhesive glue preparation method
JPH02187411A (en) Production of fluorine-containing polymer
US4349649A (en) Process of preparing copolymers of butyl acrylate and 1-(α-alkyl acrylate)-1-tert-butyl peroxy ethanes
CN110684151A (en) Preparation method of low-temperature flexible type super-concentrated emulsion polymer for polymer cement
CN105542062B (en) A kind of novel acrylic ester glue and preparation method thereof
JPS63258913A (en) Hardening water-based resin dispersion
KR950008516B1 (en) Rubbery acrylic polymer, latex and preparation thereof
CN114426675B (en) Hyperbranched cationic polymer emulsion and application thereof in sludge dewatering
JPH07138305A (en) Method of emulsion polymerization of vinyl compound
JPH0222313A (en) Emulsion polymerization of thermosetting resin
JPS5947685B2 (en) Method for producing vinyl chloride copolymer
CN118005860A (en) Soap-free acrylic emulsion and preparation method and application thereof
CN111518238A (en) Preparation method of self-crosslinking emulsion
SU1043150A1 (en) Process for preparing carbochain polymers