SU1168851A1

SU1168851A1 - Method of quantitative determining of imides or anhydrides of polybasic acids

Info

Publication number: SU1168851A1
Application number: SU843712929A
Authority: SU
Inventors: Константин Евдокимович Батлаев; Дмитрий Маркович Могнонов; Александр Андреевич Изынеев; Борис Бадмаевич Танганов; Ариадна Игнатьевна Батоцыренова; Клара Николаевна Шулунова
Original assignee: Институт Естественных Наук Бурятского Филиала Со Ан Ссср; Северо-Восточный Комплексный Научно-Исследовательский Институт Дальневосточного Научного Центра Ан Ссср
Priority date: 1984-03-21
Filing date: 1984-03-21
Publication date: 1985-07-23

Abstract

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИДОВ ИЛИ АНГИДРИДОВ МНОГООСНОВНЫХ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ .путем титровани анализируемой пробы в среде смеси растворителей основным титрантом, отличающийс тем, что, с целью повышени точности способа и сокращени времени определени , в качестве смеси растворителей используют смесь N-мeтил-2-пиppoлидoнa и третичного бутилового спирта, вз тых в объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6, а в качестве основного титранта - раст S вор гидроокиси тетрабутиламмони в смеси бензола и третичного бутилово (Л го спирта.METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF IMIDES OR ANHYDRIDES OF MULTI-BASIC CARBOXYLIC ACIDS. tertiary butyl alcohol, taken in a volume ratio of 0.4-0.9: 0.1-0.6, and as the main titrant — rast S thief of tetrabutylammonium hydroxide in a mixture of benzene and tertiary butyl (L of alcohol.

Description

99

00 ЭО00 EO

слcl

Изобретени относитс к аналитической химии неводных растворов, а именно к способам количественного определени имидов многоосновных карбоновых кислот или их ангидридов, примен емых при синтезе высокомолекул рных соединений, и может быть использовано дл лабораторных аналитических исследований, а также дл контрол их промьшшенного производства .The invention relates to analytical chemistry of non-aqueous solutions, in particular to methods for the quantitative determination of imides of polybasic carboxylic acids or their anhydrides used in the synthesis of high-molecular compounds, and can be used for laboratory analytical studies, as well as to control their industrial production.

Целью изобретени вл етс повьпиение точности способа и сокращение длительности определени .The aim of the invention is to improve the accuracy of the method and reduce the duration of the determination.

Пример 1. В стаканчик термостатируемой чейки емкостью 50 мл помещаютнавеску 1,З-фенилен-бис (N-4-(карбокси) нафталимид равную 0,0584 г, раствор ют в 15 мл смешанного растворител , N -метил-2-пирролидона и третичного бутилового спирта (МП ит-БС), вз тых в объемном соотношении 0,9:0,1 и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при 25jfO,1°C.Example 1. In a 50 ml glass cup with a capacity of 50 ml, a 1, 3-phenylene-bis (N-4- (carboxy) naphthalimide) equal to 0.0558 g is placed, dissolved in 15 ml of mixed solvent, N-methyl-2-pyrrolidone and tertiary butyl alcohol (MP it-BS), taken in a volume ratio of 0.9: 0.1 and titrated for 1.0-1.5 min with thorough stirring on a magnetic stirrer at 25 jfO, 1 ° C.

Титрантом служит 0,1 н раствор гидроокситетрабутиламмони в смеси бензола и третичного бутилового спирта (1 :4). .The titrant is a 0.1 N solution of hydroxytetrabutylammonium in a mixture of benzene and tertiary butyl alcohol (1: 4). .

Титрование осуществл ют с помощью лабораторного потенциометра рН-121 со стекл нно-хлорсеребр ной системой электродов, термостатируемой чейки, бюретки капилл рной с посто нным pacходом титранта, электронногЬ самописца ЭПП-09МЗ. На кривой титровани , записанной самописцем, графически определ ют точку эквивалентности.The titration is carried out using a laboratory pH-121 potentiometer with a glass-chlorine-silver electrode system, a thermostatted cell, a capillary burette with a constant titrant charge, an electronic recorder EPP-09MZ. On the titration curve recorded by the recorder, the equivalence point is graphically determined.

Относительна ошибка определени (средн из п ти определений) не превьшает 0,58%.The relative definition error (average of five definitions) does not exceed 0.58%.

Пример 2. Определение провод т аналогично примеру 1 с той разницей , что дл анализа используют Example 2. The determination is carried out analogously to Example 1 with the difference that

4-(м-карбоксифенилокси)нафталевьш ангидрид в количестве, равном 0,03340 г раствор ют в 15 мл смешанного растворител МП:т-БС, вз тых в объемном соотношении 0,7:0,3.4- (m-carboxyphenyloxy) naphthalic anhydride in an amount of 0.03340 g is dissolved in 15 ml of the mixed solvent MP: t-BS, taken in a volume ratio of 0.7: 0.3.

Титрантом служит 0,1 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмони в смеси бензола и третичного бутилового спирта (1:4).The titrant is 0.1 n. tetrabutylammonium hydroxide solution in a mixture of benzene and tertiary butyl alcohol (1: 4).

Относительна ошибка определени не превьш1ает 0,57%.The relative error of determination does not exceed 0.57%.

Пример 3. Определение провод т аналогично примеру 1, только дл анализа берут навеску бис-(4-карбоксинафталевый ангидрид) фенолфталеина , равную 0,0766 г, раствор ют в 15 мл смешанного растворител МП:ТЕС вз тых в объемном соотношении 0,4:0,6Example 3. The determination is carried out analogously to example 1, except for the analysis a weighed amount of bis- (4-carboxy-naphthalic anhydride) phenolphthalein is taken, equal to 0.0766 g, dissolved in 15 ml of the MP: TEC mixed solvent taken in a volume ratio of 0.4: 0.6

Титрантом служит О,-2 н. раствор гидроокиси тетрабутиламмони в смеси бензола и Т-бутилового спирта (1:4)..Titrant serves Oh, -2 n. tetrabutylammonium hydroxide solution in a mixture of benzene and T-butyl alcohol (1: 4) ..

Относительна ошибка определени не превышает 0,58%.The relative error of determination does not exceed 0.58%.

Результаты количествненого определени по примерам 1-3 представлены в табл. 1.The results of the quantitative determination of examples 1-3 are presented in table. one.

За пределами выбранного объемного соотношени смеси МП:т-ЕС, т.е. за (0,4-0,9):(О,1-0,6) результаты количественного определени ухудшаютс , относительна ошибка определени возрастает до 2-2,3%.Outside the selected volume ratio of the mixture MP: t-EC, i.e. for (0.4-0.9) :( O, 1-0.6), the quantitative determination results deteriorate, the relative determination error increases to 2-2.3%.

Сравнительньй анализ количественного определени по известному и предлагаемому способам представлены в табл. 2.A comparative analysis of quantitative determination of the known and proposed methods is presented in Table. 2

Таким образом, использование смешанного растворител МП:т-ЕС при объемном соотношении 0,4-0,9:0,1-0,6 выгодно отличает предлагаемый способ от известного так как повьш1аетс точность в 1,5 раза, сокращаетс врем JHa одно определение в 7 раз.Thus, the use of the mixed solvent MP: t-EC with a volume ratio of 0.4-0.9: 0.1-0.6 distinguishes the proposed method from the known method, since accuracy increases by a factor of 1.5, JHa time is reduced by one definition 7 times.

m оm o

оabout

ЕE

ЬSBs

аbut

о.оoo

РЭRe

in r oin r o

VD vD ОVd vd o

О ЧОAbout cho

«Ч"H

о гabout g

со смfrom cm

СП чО чОSP CHO CHO

оabout

чОcho

ОABOUT

соwith

СОWITH

аbut

ч) чОh) cho

оabout

о -огoh

ЧОCho

оabout

--

чОcho

ъъ

--

Г-чГ ,1G-hG, 1

dd

ЕСEU

вCJv CJ

о) пo) p

Е- О 0)E- 0)

S u nSu u

ss

0)0)

uu

tctc

(U(U

p.p.

ss

§§

aa

ьs

u s « Фu s "F

о ct о о,oh ct o oh

tt

Из опр опиловый From opr opilovy

раствориспирт:гептан:водаalcohol: heptane: water

0,40-0,,30-0,58: 0.40-0, 30-0.58:

е соотОстальноеe sootnoe

О,1 н раствор КОН в.изопропнловом спиртеO, 1 n solution of KOH v.isopropyl alcohol

Точность определени (относительна ошибка),%Accuracy of determination (relative error),%

Врем , затрачиваемое на одно опреТаблица 2Time spent on one definition 2

МПгт-БСMPgt-BS

0,4-0,9:0,1-0,60.4-0.9: 0.1-0.6

О,1-0,2 н. растворOh, 1-0.2 n. solution

гидроокиси тетрабутиламмони tetrabutylammonium hydroxide

в смеси бензол;ВВСin a mixture of benzene; VVS

(1:4)(1: 4)

До 0,64Up to 0.64

Claims

METHOD FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF IMMIDES OR ANHYDRIDES OF MULTI-BASIC CARBOXYLIC ACIDS by titration of an analyzed sample in a solvent mixture with a basic titrant, characterized in that, in order to increase the accuracy of the method and reduce the determination time, a mixture of N-methyl-2-pyrrolide and tertiary butyl alcohol, taken in a volume ratio of 0.4-0.9: 0.1-0.6, and as the main titrant, a solution of tetrabutylammonium hydroxide in an S mixture of benzene and tertiary butyl alcohol.