SU1165914A1

SU1165914A1 - Device for processing samples of reaction mixtures

Info

Publication number: SU1165914A1
Application number: SU817772030A
Authority: SU
Inventors: Зденек Мразек; Милослав Колинскы; Арношт Юнгвирт
Original assignee: Устреди Про Выналезы А Объевы Чсав (Инопредприятие)
Priority date: 1980-10-07
Filing date: 1981-09-01
Publication date: 1985-07-07
Also published as: CS216612B1; DD207455A3

Abstract

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ, содержащее корпус с отверсти ми дл входа и выхода проб 3, 4 и отбора дозы 11, 12, приемную камеру 1 со штоком 6, снабженную средством управлени камерой, отличающеес тем, что, с целью расширени х - Oj I. . диапазона исследовани путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами, камера 1 выполнена посто нного объема и жестко установлена на штоке 6 коаксиально корпусу 2 с возможностью скольжени по его внутренней поверхности, при этом шток 6 выполнен с продольной проточкой 7 и снабжен направл ющим винтом 8, а корпус 2 снабжен дополнительным отверстием дл отбора дозы 11, 12, расположенным симметрично первому. 2.Устройство по п. I, отличающеес тем, что средство управлени камерой выполнено в виде пневмоцилиндра и снабжено индикаторным устройством. 3.Устройство по пп. 1 и 2, отличающеес тем, что приемна камера снабжена прикрепленной к штоку прижимной пластиной с винтами.1. A device for sampling reactive mixtures, comprising a housing with openings for sample inlet and outlet 3, 4 and a dose collection 11, 12, a receiving chamber 1 with a rod 6, provided with a means of controlling the chamber, characterized in that - Oj I.. study range by sampling with homogeneous and heterogeneous phases, chamber 1 is made of constant volume and rigidly mounted on the rod 6 coaxially to the body 2 slidable on its inner surface, while the rod 6 is made with a longitudinal groove 7 and equipped with a guide screw 8, and the housing 2 is provided with an additional aperture for taking a dose 11, 12 located symmetrically to the first one. 2. The device according to claim I, characterized in that the camera control means is made in the form of a pneumatic cylinder and is equipped with an indicator device. 3. The device according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the receiving chamber is provided with a clamping plate with screws attached to the rod.

Description

Изобретение касаетс устройства дл отбора проб реакционных смесей с целью определени их состава и свойств. Дл регул рного аналитического наблюде ни р да реакций часто требуетс совершенна система передачи, имеюща своей целью количественную и воспроизводимую передачу определенного небольшого количества образца исследуемого вещества или реакционной смеси в аналитическую установку . Нар ду с обычно используемым непосредственным отбором вручную и дозировкой дл этой цели служит целый р д устройств отбора и дозировки, управл емых вручную или автоматически. Известны клапаны с дозирующей петлей, выполненные в виде вращающегос цилиндра или конуса, передвижные пистоны, золотниковые или мембранные клапаны и др. (Jeffery Р. G., Kipping Р. J. Second Edition, 1972, Pergamon Press Ltd., Headington Hill Hall, Oxford). Недостатком этих клапанов вл етс потребность в большом объеме пробы дл прополаскивани дозирующей петли, в большинстве случаев они отличаютс недостаточной герметичностью, особенно при повышенных давлени х, температурах, а также при длительном использовании. Все эти клапаны год тс только дл отбора гомогенных проб газов или жидкостей. Наиболее близким к изобретению вл етс устройство дл отбора проб, содержащее корпус с отверсти ми дл входа и выхода проб и отбора дозы и приемную камеру со штоком, снабженную средством управлени камерой (Авторское свидетельство СССР № 156704, кл. G 01 N 1/14, 1962). Недостатком известного устройства вл етс невозможность отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами. Цель изобретени - расширение диапазона исследовани путем отбора проб с гомогенными и гетерогенными фазами. Указанна цель достигаетс тем, что в устройстве дл отбора проб реакционных смесей, содержащем корпус с отверсти ми дл входа и выхода проб и отбора дозы, приемную камеру со штоком, снабженную средством управлени камерой, камера выполнена посто нного объема и жестко установлена на штоке коаксиально корпусу с возможностью скольжени по его внутренней поверхности, при этом шток выполнен с продольной проточкой и снабжен направл ющим винтом, а корпус снабжен дополнительным отверстием дл отбора дозы, расположенным симметрично первому, целесообразно средство управлени камерой выполнить в виде пневмоцилиндра и снабдить индикаторным устройством, а приемную камеру снабдить прикрепленной к штоку прижимной пластиной с винтами. На чертеже изображено устройство дл отбора проб, продольный разрез. В устройстве дл отбора проб приемна камера 1, сделанна из тефлона, расположена в отполированном корпусе 2, два отверсти 3 и 4 которого соответственно дл входа и выхода проб припасован к приемной камере 1 со щелью 5 дл отбора проб. Шток 6 камеры выполнен с продольной проточкой 7, снабжен направл ющим винтом 8 и соединен с камерой дл отбора проб с помощью двух винтов 9, под которыми помещена прижимна пластинка 10. Два отверсти 11 и 12 дл отбора дозы в корпусе 2 камеры дл отбора проб также припасованны к отверсти м в приемной камере дл отбора проб. При автоматическом управлении устройством которое выгодно осуществл ть пневматическим путем на корпус 2 газонепроницаемо навинчиваетс управл юща часть, состо ща из полого пневмоцилиндра 13 и дна 14, снабженного внешней нарезкой и газонепроницаемо ввинченного в полый цилиндр. Внутри пневмоцилиндра 13 с отполированными поверхност ми расположен порщень 15 с желобками по окружности , в которых расположены уплотн ющие кольца 16. Порщень 15 накрепко соединен со щтоком 6 камеры 1 дл отбора проб. В нижнюю часть поршн 15 ввинчено индикационное устройство с контрольной палоч кой 17, свободный конец которой через отверстие 18 в дне 14 входит в контрольный прозрачный полый цилиндр 19, который газонепроницаемо соединен с дном 14 и снабжен выводом 20 дл пневматического управлени , также как и отверстие 21 в отполированном корпусе 2 Устройство работает следующим образом. Устройство помещают в выпускное отверстие в дне перемешиваемых реакторов. Камера 1 дл отбора проб устройства имеет два рабочих положени . В положении дл отбора проб приемна камера находитс между отверсти ми 3 и 4 соответсвенно дл входа и выхода проб и ее объем заполн ют отбираемой реакционной смесью. После перемещени камеры 1 дл отбора проб в положение дл дозировки, которое можно осуществить пневматическим или электрическим , электромагнитным или электромеханическим путем, приемна камера находитс вне реакционной системы между отверсти ми 11 и 12 дл отбора дозы. Эти отверсти служат дл переноса отобранной пробы в цел х собственно, аналитического определени или дл оценки свойств. Такой способ отбора проб можно использовать , например, при непрерывном наблюдении хода реакций, когда в качестве аналитического метода используетс газова хроматографи . Пример. Стимулированные полимеризации .The invention relates to a device for sampling reaction mixtures in order to determine their composition and properties. For regular analytical monitoring of a number of reactions, a perfect transfer system is often required, aiming at the quantitative and reproducible transfer of a certain small amount of a sample of a test substance or reaction mixture to an analytical setup. Along with the commonly used direct manual sampling and dosage for this purpose, a whole range of selection and dosage devices are operated, manually or automatically controlled. Valves with a metering loop, made in the form of a rotating cylinder or a cone, movable pistons, slide valves or diaphragm valves, etc. are known (Jeffery R. G., Kipping R. J. Second Edition, 1972, Pergamon Press Ltd., Headington Hill Hall, Oxford). The disadvantage of these valves is the need for a large volume of sample for rinsing the dosing loop, in most cases they are characterized by insufficient tightness, especially at elevated pressures, temperatures, and also for long-term use. All of these valves are only suitable for taking homogeneous samples of gases or liquids. Closest to the invention is a sampling device, comprising a housing with openings for inlet and outlet of samples and dose collection and a receiving chamber with a rod, equipped with a camera control device (USSR Author's Certificate No. 156704, cl. G 01 N 1/14 1962). A disadvantage of the known device is the impossibility of sampling with homogeneous and heterogeneous phases. The purpose of the invention is to expand the range of research by sampling with homogeneous and heterogeneous phases. This goal is achieved by the fact that in a device for sampling reaction mixtures comprising a housing with openings for sample entry and exit and dose collection, a receiving chamber with a rod equipped with a camera control means the chamber is of constant volume and rigidly mounted on the rod coaxially to the housing slidably on its inner surface, with the stem made with a longitudinal groove and provided with a guide screw, and the housing is provided with an additional dose-taking opening symmetrically located first , It is advisable to perform a camera control means in the form of an air cylinder and to provide a display device, and the receiving chamber to provide a rod attached to the pressure plate with screws. The drawing shows a device for sampling, a longitudinal section. In the sampling device, the receiving chamber 1, made of Teflon, is located in a polished case 2, two holes 3 and 4 of which, respectively, for the entrance and exit of samples, are fitted to the receiving chamber 1 with a slit 5 for sampling. The rod 6 of the chamber is made with a longitudinal groove 7, provided with a guide screw 8 and connected to the sampling chamber with two screws 9, under which the pressure plate 10 is placed. Two holes 11 and 12 for sampling in the housing 2 of the sampling chamber also stored in openings in the receiving chamber for sampling. In automatic control of the device which is advantageously carried out pneumatically, the control part is screwed tightly onto the body 2, consisting of a hollow pneumatic cylinder 13 and a bottom 14 provided with an external thread and gas-tightly screwed into the hollow cylinder. Inside the pneumatic cylinder 13 with polished surfaces there is a piston 15 with grooves around the circumference in which the sealing rings 16 are located. The piston 15 is firmly connected to the brush 6 of the chamber 1 for sampling. An indicator device with a control stick 17 is screwed into the lower part of the piston 15, the free end of which enters the control transparent hollow cylinder 19 through the opening 18 in the bottom 14, which is gas-tightly connected to the bottom 14 and provided with a pneumatic control terminal 20, as well as the opening 21 in polished case 2 The device operates as follows. The device is placed in an outlet in the bottom of the stirred reactors. The camera 1 for sampling the device has two working positions. In the sampling position, the receiving chamber is between holes 3 and 4, respectively, for inlet and outlet of samples, and its volume is filled with the reaction mixture to be sampled. After moving the sampling chamber 1 to the dosage position, which can be carried out pneumatically or electrically, electromagnetically or electromechanically, the receiving chamber is outside the reaction system between the openings 11 and 12 for sampling. These apertures serve to transfer the sampled sample for the purpose of the analytical determination itself or to evaluate the properties. This method of sampling can be used, for example, with continuous observation of the course of reactions, when gas chromatography is used as an analytical method. Example. Stimulated polymerization.

Провер ют воспроизводимость отбора проб гетерогенной жидкой фазы с точки зрени отобранного количества и состава, главным образом в услови х суспензионной полимеризации винилхлорида.The reproducibility of sampling of the heterogeneous liquid phase is checked from the point of view of the amount taken and composition, mainly under conditions of suspension polymerization of vinyl chloride.

Устройство помещают в реактор под давлением , в который введено 515 г дистиллированной воды, 13 г раствора оксипропил метилцеллюлозы (3,8%-ный раствор) в качестве стабилизатора суспензии и 216 г винилхлорида . Образцы гетерогенной жидкой фазы отбирают в периодические промежутки времени при 55°С, давлении 0,9 МПа и разных оборотах мешалки. Устройство соединено своими отверсти ми дл дозировки с газовой трассой газового хроматографа, в котором после удалени воды определ ют количество винилхлорида в отобранной пробе.The device is placed in a reactor under pressure, in which 515 g of distilled water, 13 g of a solution of hydroxypropyl methylcellulose (3.8% solution) as a suspension stabilizer and 216 g of vinyl chloride are introduced. Samples of the heterogeneous liquid phase are taken at periodic intervals at 55 ° C, a pressure of 0.9 MPa, and different stirrer speeds. The device is connected by its dosage orifices to the gas path of the gas chromatograph, in which, after removing water, the amount of vinyl chloride in the sample taken is determined.

Результаты количественного определени винилхлорида в отдельных, следующих один за другим отборах представлены как срабатывание пламенно-ионизационного детектора в виде площадей (AREA).The results of quantitative determination of vinyl chloride in separate, successive selections are presented as triggering a flame ionization detector in the form of areas (AREA).

В таблице приведены данные проверки воспроизводимости отбора при отборе проб из гетерогенной жидкой фазы при разных оборотах мешалкиThe table shows the data of checking the reproducibility of the selection when sampling from the heterogeneous liquid phase at different revolutions of the mixer

Максимальна относительна ошибка в отборе проб из гетерогенной жидкости фазы не превышает 1%.The maximum relative error in sampling from a heterogeneous liquid phase does not exceed 1%.

Предлагаемое устройство позвол ет осуществл ть отбор репрезентативных проб с гомогенными и гетерогенными фазами, причем также и в случае протекани реакций при температурах, отличающихс от лабораторной, и при повышенных давлени х . Устройством можно легко управл ть автоматически , и поэтому можно просто обеспечить количественный перенос отбираемой пробы дл собственно аналитического определени . Пробы можно брать в очень малых количествах, не вли на ход реакции, что выгодно особенно в случае длительных реакций, когда в противном случае отбор проб вли ет на состав реакционной смеси и тем самым на ход реакции.The proposed device allows for the selection of representative samples with homogeneous and heterogeneous phases, and also in the case of reactions taking place at temperatures different from the laboratory and at elevated pressures. The device can be easily controlled automatically and therefore it is possible to simply ensure the quantitative transfer of the sample to be taken for the actual analytical determination. Samples can be taken in very small quantities without affecting the course of the reaction, which is advantageous especially in the case of long-term reactions, when otherwise sampling affects the composition of the reaction mixture and thus the course of the reaction.

Claims

1. DEVICE FOR SAMPLE OF REACTION MIXTURES, comprising a housing with holes for entry and exit of samples 3, 4 and dose selection 11, 12, a receiving chamber 1 with a rod 6, equipped with a camera control means, characterized in that, in order to expand the research range by sampling with homogeneous and heterogeneous phases, the chamber 1 is made of constant volume and is rigidly mounted on the rod 6 coaxially to the housing 2 with the possibility of sliding along its inner surface, while the rod 6 is made with a longitudinal groove 7 and provided with a guide screw 8, a housing 2 provided with an additional hole for dose selection 11, 12 disposed symmetrically to the first.

2. The device according to π. 1, characterized in that the camera control means is made in the form of a pneumatic cylinder and is equipped with an indicator device.

3. The device according to paragraphs. 1 and 2, characterized in that the receiving chamber is equipped with a clamping plate attached to the rod with screws.

$ d ω

about

C s ©