SU1156529A1

SU1156529A1 - Revolving anode of x-ray tube and method of manufacturing same

Info

Publication number: SU1156529A1
Application number: SU843735602A
Authority: SU
Inventors: M F Boyarina; V G Vildgrube; Yu S Sergeev; O V Filatov; L G Andrushchenko; Yu N Zelenov; V N Kupriyanov; E I Taubkina
Original assignee: M F Boyarina; V G Vildgrube; Yu S Sergeev; O V Filatov; L G Andrushchenko; Yu N Zelenov; V N Kupriyanov; E I Taubkina
Priority date: 1984-05-17
Filing date: 1984-05-17
Publication date: 1987-02-28

Description

Изобретение относится к рентгеновским трубкам, в частности к вращающимся анодам для рентгеновских трубок с чернящим покрытием на поверхности, а также к способам изготовле- * ния вращающихся анодов с чернящим покрытием для рентгеновских трубок.The invention relates to x-ray tubes, in particular, rotating anodes for x-ray tubes with a blackening coating on the surface, as well as methods for producing rotating anodes with a blackening coating for x-ray tubes.

Известен вращающийся анод для рентгеновской трубки, выполненный из сплава молибдена, содержащего углерод с фокусной дорожкой из вольфрама или сплава вольфрама. Наружная поверхность такого анода снабжена покрытием из нескольких окислов или из смеси нескольких металлов и нескольких окислов, при этом между диском и покрытием находится промежуточный слой толщиной 10-200 мкм из мо- ; либдена.и/или вольфрама.A rotating anode for an X-ray tube, made of a molybdenum alloy containing carbon with a focal strip of tungsten or tungsten alloy, is known. The outer surface of such an anode is provided with a coating of several oxides or of a mixture of several metals and several oxides, while between the disk and the coating there is an intermediate layer with a thickness of 10–200 μm made of mono; libden.and / or tungsten.

Стабилизация свойств покрытия в процессе работы рентгеновской трубки (коэффициента излучения и прочности) в случае применения такого анода достигнута за счет наличия . слоя тугоплавкого металла, частично компенсирующего разницу физико-механических свойств материалов диска и покрытия.Stabilization of the properties of the coating during the operation of the X-ray tube (emissivity and strength) in the case of using such an anode is achieved due to the presence. a layer of refractory metal that partially compensates for the difference in the physicomechanical properties of the disk and coating materials.

Технологический процесс изготовления такого анода сложен, так как требует создания многослойной структуры заданной толщины, что обусловливает его высокую себестоимость.The technological process of manufacturing such an anode is complicated, since it requires the creation of a multilayer structure of a given thickness, which makes it costly.

Наиболее близким техническим решением является вращающийся анод рентгеновской трубки, выполненный в форме диска, поверхность которого, по крайней мере, частично имеет черняющее покрытие, содержащее окись алюминия и двуокись титана.The closest technical solution is a rotating anode of an x-ray tube, made in the form of a disk, the surface of which, at least partially, has a blackening coating containing alumina and titanium dioxide.

Долговечность ц мощность рентгеновских трубок не'могут быть значительно увеличены за счет применения такого анода вследствие присущих ему, недостатков:The durability of the power of X-ray tubes cannot be significantly increased due to the use of such an anode due to its inherent drawbacks:

низкое значение коэффициента излучения покрытия (/^0,3) вследствие того, что используемые для его создания окислы имеют белый цвет, а увеличение коэффициента излучения анода с таким покрытием относительно непокрытого анода обусловлено лишь наличием шероховатости, создаваемой нанесением порошкового материала;low value of the emissivity of the coating (/ ^ 0.3) due to the fact that the oxides used to create it have a white color, and the increase in the emissivity of the anode with such a coating relative to the uncoated anode is due only to the roughness created by the application of the powder material;

10ten

1515

2020

2525

30thirty

3535

4040

4545

5050

5555

отсутствие пористости чернящего покрытия, обеспечивающей повышение гаэопоглощающих и чернящих свойствlack of porosity of the blackening coating, which ensures an increase in the gas-absorbing and blackening properties

поверхности анода, обусловленное невозможностью получения чернящего покрытия из окислов каким-либо другим способом кроме способа плазменного напыления;the surface of the anode, due to the inability to obtain a blackening coating of oxides in any other way other than the method of plasma spraying;

способность покрытия в процессе работы выделять кислород, входящий в состав окислов, и отсутствие газопоглощающих свойств, что создает неблагоприятные условия для работы высокотемпературного катода рентгеновской трубки;the ability of the coating to produce oxygen, which is part of the oxides, and the absence of gas absorption properties, which creates unfavorable conditions for the operation of the high-temperature cathode of the x-ray tube;

низкая теплопроводность покрытия, состоящего из окислов, ограничивающая теплоотвод с вращающегося анода, а следовательно, и возможность увеличения мощности рентгеновской трубки за счет введения такого покрытия^low thermal conductivity of a coating consisting of oxides, limiting heat removal from a rotating anode, and, consequently, the possibility of increasing the power of the x-ray tube by introducing such a coating ^

недостаточная прочность покрытия, работающего при больших термических нагрузках, обусловленная разнородностью свойств тугоплавкого металла, из которого изготовлен диск анода и окислов, входящих в состав покрытия, в частности коэффициентов их термического расширения, что также ограничивает долговечность рентгеновских . трубок с такими анодами.insufficient strength of the coating, operating at high thermal loads, due to the heterogeneity of the properties of the refractory metal from which the anode disk and oxides are made, which are in particular the coefficients of their thermal expansion, which also limits the x-ray durability. tubes with such anodes.

Известен способ изготовления вращающегося анода для рентгеновской трубки, включающий формование металлического диска и нанесение на поверхность, обратную относительно поверхности, обращенной к катоду, чернящего покрытия, при котором частицы металлических окислов нагревают выше их точки плавления.A known method of manufacturing a rotating anode for an X-ray tube, comprising forming a metal disk and applying a blackening coating on the surface opposite to the surface facing the cathode, in which particles of metal oxides are heated above their melting point.

Известный способ не позволяет получить вращающийся анод для рентгеновской трубки с чернящим покрытием, обладающим высокими значениями пористости и коэффициента излучения, так как процесс нанесения покрытия известным .способом сопровождается сплавлением частиц покрытия и нарушением их структуры. В результате для покрытия, полученного известным способом, характерна плотная упаковка частиц, отсутствие внутренней пористости, а следовательно, низкое значение коэффициента излучения, а также наличие внутренних напряжений, обуславливающих возникновение на покрытии трещин и отрыв частиц покрытия при вращении анода.The known method does not allow to obtain a rotating anode for an x-ray tube with a blackening coating, which has high values of porosity and emissivity, since the coating process with a known method is accompanied by the fusion of the coating particles and the violation of their structure. As a result, the coating obtained in a known manner is characterized by dense packing of particles, the absence of internal porosity, and, consequently, a low value of the emissivity, as well as the presence of internal stresses causing the coating to crack and tear off the coating particles during anode rotation.

Наиболее близким техническим решением является способ изготовленияThe closest technical solution is the method of manufacturing

11565291156529

4four

3 3

вращающегося анода рентгеновской трубки, включающей формование металлического диска, нанесение на его поверхность чернящего покрытия и термообработку при 1600 С, 5a rotating anode of an x-ray tube, including the formation of a metal disk, a blackening coating on its surface and heat treatment at 1600 C, 5

Недостатком указанного способа также является применение высоких температур в*процессе формирования покрытия, сопровождаемое оплавлением образующих его частиц, снижа- 10 ющим пористость и коэффициент излучения покрытия.The disadvantage of this method is also the use of high temperatures in the process of coating formation, accompanied by the melting of the particles forming it, which reduces the porosity and the emissivity of the coating.

Кроме того, поскольку в случае использования известных способов покрытие получается в результате 15In addition, since in the case of using known methods, the coating is obtained as a result of 15

взаимодействия окислов при высокой температуре и их переформирования, процесс получения таких покрытий сопровождается интенсивным газовыделением, что в дальнейшем при работе 20 рентгеновской трубки увеличивает ;газовыделение с анода, а следовательно, снижает долговечность трубки с таким анодом.interaction of oxides at high temperature and their re-formation, the process of obtaining such coatings is accompanied by intense gas evolution, which further increases the x-ray tube during operation 20, gas evolution from the anode, and consequently, reduces the durability of the tube with such an anode.

Целью изобретения является повышение мощности .и долговечности рентгеновской трубки за счет повышения коэффициента излучения, пористости и механической прочности чернящего покрытия вращающегося анода. $0The aim of the invention is to increase the power and durability of the x-ray tube by increasing the emissivity, porosity and mechanical strength of the blackening coating of the rotating anode. $ 0

Поставленная цель достигается тем, Что вращающийся анод, выполненный в форме диска, поверхность которого по крайней мере частично имеет черняющее покрытие, содержащее титан, 35 последнее выполнено в виде спеченной пористой композиции из зерен титанапреимущественно дендритной структуры размером от 0,5 до 150 мкм и по меньшей мере тугоплавкого металла 40 с температурой плавления выше 2500 С, причем количество тугоплавкого металла в композиции составляет от 5 до 60 мас.%.This goal is achieved in that the rotating anode is made in the form of a disk, the surface of which at least partially has a blackening coating containing titanium, 35 the latter is made in the form of a sintered porous composition of titanium grains with a predominantly dendritic structure ranging in size from 0.5 to 150 μm and at least the refractory metal 40 with a melting point above 2500 ° C, and the amount of the refractory metal in the composition is from 5 to 60 wt.%.

4545

Поставленная цель достигается также тем, что в способе изготовле ния вращающегося анода рентгеновской трубки, включающем формование металлического диска, нанесение на его поверхность чернящего покрытия и тер·? мообработку, покрытие наносят пульверизацией суспензии, содержащей титан, гидрид титана, тугоплавкий металл, органический растворитель и связующее,$$ 'сушат и термообработку проводят путем спекания в нереакционноспособной .среде при 900-1200°С в течение 1040 мин. ’This goal is achieved by the fact that in the method of manufacturing a rotating anode of an x-ray tube, which involves forming a metal disk, applying a blackening coating on its surface and grating? The moprocessing, the coating is applied by spraying a suspension containing titanium, titanium hydride, a refractory metal, an organic solvent and a binder, dried drying and heat treatment is carried out by sintering in a non-reactive medium at 900-1200 ° C for 1040 minutes. ’

Целесообразно в способе изготовления вращающегося анода рентгеновской трубкй в качестве суспензии использовать состав, компоненты которого взяты в следующем соотношении, мас.%:It is advisable in the method of manufacturing the rotating anode of the x-ray tube as a suspension to use the composition, the components of which are taken in the following ratio, wt.%:

Титан 8-26Titan 8-26

Гидрит титана 1-6Hydrite titanium 1-6

ТугоплавкийRefractory

металл 1-17metal 1-17

ОрганическийOrganic

растворитель 16-25solvent 16-25

Связующее 48-59Binder 48-59

Целесообразно также в способе изготовления вращающегося анода рентгеновской трубки наносить суспензию в 2-7 слоев с промежуточной сушкой каждого слоя.It is also advisable in the method of manufacturing a rotating anode of an x-ray tube to apply a suspension in 2-7 layers with intermediate drying of each layer.

Повышение мощности и долговечности рентгеновской трубки в соответствии с предлагаемым техническим решением достигается за счет того, что покрытие поверхности анода одновременно обладает газопоглощающими свойствами,' высоким (0,6-0,7 и более) коэффициентом излучения, а также высокой механической прочностью.Increasing the power and durability of the X-ray tube in accordance with the proposed technical solution is achieved due to the fact that the coating of the anode surface simultaneously has gas absorption properties, high (0.6-0.7 and more) emissivity, as well as high mechanical strength.

Газопоглощающие свойства покрытия улучшают условия обработки трубки, в процессе откачки, создают в ней среду остаточных газов, наиболее благоприятную как для работы высокотемпературного катода, так и для трубки в целом, увеличивая таким образом ее срок службы.The gas absorption properties of the coating improve the processing conditions of the tube, in the process of pumping, create in it an environment of residual gases, the most favorable for both the high-temperature cathode and the tube as a whole, thus increasing its service life.

Значение коэффициента излучения поверхности вращающегося анода рентгеновской трубки определяется цветом и шероховатостью покрытия, а также пористостью поверхностного слоя, а газопоглощающие свойства пористостью и количеством титана, . входящего в состав композиции.The value of the emissivity of the surface of the rotating anode of the X-ray tube is determined by the color and roughness of the coating, as well as by the porosity of the surface layer, and the gas absorption properties by the porosity and amount of titanium,. part of the composition.

Наличие на поверхности вращающегося анода покрытия, состоящего только из металлических компонентов, позволяет обеспечить цвёт“поверх.ности более темный, чем цвет поверхности, покрытой окислами.The presence of a coating on the surface of a rotating anode consisting only of metal components makes it possible to ensure that the color of the surface is darker than the color of the surface covered with oxides.

Поверхность, выполненная из спеченной композиции металлов, обладает по сравнению с поверхностью из сплавленных окислов, значительно более высоким коэффициентом излучения, так как в процессе спекания не нарушается структура и физико-механические характеристики компонентов, входящих в композицию.The surface, made of a sintered metal composition, has a significantly higher emissivity compared to the surface of fused oxides, since the sintering process does not disrupt the structure and physicomechanical characteristics of the components included in the composition.

11565291156529

В соответствии с предлагаемым техническим решением повышение коэффициента излучения и газопоглощающие свойства поверхности вращающегося анода обеспечиваются за счет высо- 5 кой шероховатости и пористости поверхностного слоя, обусловленных дендритной структурой зерен титана, характерной способностью которых является неправильная форма с разви- Ю той поверхностью и большим числом контактных точек! по которым в процессе спекания зерна’титана сцепляются между собой, с тугоплавким металлом и с материалом диска.In accordance with the proposed technical solution, an increase in the emissivity and gas absorption properties of the surface of the rotating anode is ensured due to the high roughness and porosity of the surface layer due to the dendritic structure of titanium grains, whose characteristic ability is an irregular shape with a developed surface and a large number of contact points! by which, in the process of sintering, the grain of the Titan grapples with each other, with the refractory metal and with the material of the disk.

Такое спеченное соединение характеризуется также высокой прочностью при одновременном сохранении формы и характеристик его компонентов.This sintered compound is also characterized by high strength while maintaining the shape and characteristics of its components.

Высокая пористость и механичес- 20 кая прочность покрытия обеспечиваются также за счет применения в компо-: зиции смеси.зерен титана, включающей зерна размером от 0,5 до 150 мкм.High porosity and mechanical strength of the coating are also provided through the use of a mixture in the composition: titanium grains, including grains ranging in size from 0.5 to 150 microns.

В этом случае, когда размер зерен 75 титана составляет менее 0,5 мкм, пористость покрытия снижается, так как форма зерен приближается к сферической, характерной особенностью которых является плотная упаковка. ⁸⁹ In this case, when the size of titanium grains 75 is less than 0.5 microns, the coating porosity decreases as the shape of the grains approaches spherical, a characteristic feature of which is dense packing. ⁸⁹

С другой стороны при размере зерен титана, превышающем 150 мкм, может иметь место отрыв частиц покрытия при вращении анода с большим числом оборотов ( 9000 и более об/мин). 35On the other hand, when the titanium grain size exceeds 150 μm, there may be a separation of the coating particles during the rotation of the anode with a large number of revolutions (9000 or more rev / min). 35

В свою очередь, большое влияние на параметры анода рентгеновской трубки оказывает прочность покрытия, обусловленная также и соответствием 40 физико-механических· свойств материалов диска и покрытия, в частности соответствием коэффициентов их термического расширения. Такое соответствие достигается за счет примене- 45 ния покрытия, состоящего только из металлов и наличием в составе покрытия тугоплавкого металла.In turn, the strength of the coating has a great influence on the parameters of the anode of the x-ray tube, which is also due to the correspondence of the 40 physicomechanical properties of the materials of the disk and the coating, in particular, to the corresponding coefficients of their thermal expansion. This correspondence is achieved by applying a coating consisting of only metals and the presence of a refractory metal in the coating composition.

Использование в покрытии тугоплавкого металла с температурой плавления выше 2500°С обеспечивает хорошее сцепление материала покрытия с анодом за счет того, что в качестве материала анода также применяется тугоплавкий металл с температурой плавления выше 2500°С. Наиболее целесообразно в качестве тугоплавкого металла в композиции чернящего покрытия применять металл, из которого ' изготовлен диск анода.The use of a refractory metal with a melting point above 2500 ° C in the coating ensures good adhesion of the coating material to the anode, because a refractory metal with a melting point above 2500 ° C is also used as the anode material. It is most advisable to use the metal from which the anode disk is made as a refractory metal in a blackening coating composition.

В случае, если диск анода выполнен составным или из сплавов тугоплавких металлов,целесообразно применять в композиции чернящего покрытия в сочетании с титаном смеси тугоплавких металлов, обеспечивающие физико-механические характеристики покрытия, соответствующие физико-механическим характеристикам материала, из которого изготовлен диск анода.If the anode disk is made of composite or of alloys of refractory metals, it is advisable to use in the blackening composition in combination with titanium a mixture of refractory metals that provide the physicomechanical characteristics of the coating corresponding to the physicomechanical characteristics of the material from which the anode disc is made.

Кроме того, введение тугоплавкого металла позволяет производить обработку ‘анода при температурах до 1200°С, что создает условия для получения прочного покрытия, выдерживающего скорость вращения анода 9000 и более об/мин.In addition, the introduction of a refractory metal allows processing ‘of the anode at temperatures up to 1200 ° C, which creates conditions for obtaining a durable coating that can withstand anode rotation speed of 9000 or more rpm.

С другой стороны, присутствие в составе композиции тугоплавкого металла препятствует оплавлению зерен титана, вследствие чего обеспечивается создание высокой пористой структуры покрытия.On the other hand, the presence of a refractory metal in the composition prevents the melting of titanium grains, resulting in the creation of a high porous structure of the coating.

Применение композиции, содержащей менее 5 мас.% зерен тугоплавкого металла, может приводить к оплавлению зерен титана в процессе работы рентгеновской трубки и потере пористости, а следовательно, и чернящих свойств поверхностного слоя вращающегося анода.The use of a composition containing less than 5% by weight of grains of a refractory metal can lead to the melting of titanium grains during the operation of the X-ray tube and the loss of porosity, and consequently, the blackening properties of the surface layer of the rotating anode.

В том случае, когда количество тугоплавкого металла превышает 60 мас.% пористость и газопоглощающие свойства покрытия, определяемые в основном дендритной структурой зерен и количеством титана, также снижаются. .In the case when the amount of the refractory metal exceeds 60 wt.%, The porosity and gas absorption properties of the coating, determined mainly by the dendritic structure of the grains and the amount of titanium, are also reduced. .

Для получения покрытия, обладающего перечисленными выше преимуществами, наиболее целесообразным является нанесение покрытия пульверизацией. Пульверизация является легко осуществляемым способом изготовления покрытия,. не требующим сложного высокотемпературного оборудова—To obtain a coating with the above advantages, the most appropriate is spray coating. Spraying is an easy way to make a coating. not demanding the difficult high-temperature equipment -

50 ния, как это имеет место в случае применения известных способов, например способа плазменного напыления, позволяет регулировать толщину наносимого покрытия в требуемых пределах,50, as is the case when using known methods, for example, plasma spraying, allows you to adjust the thickness of the applied coating to the required limits,

55 обеспечивает получение высокопорйсто— го покрытия, а также сохранение исходной структуры частиц и фйзико-хими^ ческих свойств используемых материалов.55 ensures the obtaining of a high-pressure coating, as well as the preservation of the initial structure of the particles and the fizic-chemical properties of the materials used.

77

1156529 81156529 8

Для нанесения покрытия пульверизацией необходимо приготовить суспензию, представляющую собой смесь металлических порошков, распределенных в жидкой среде, в качестве кото- $ рой используется органический растворитель, например этиловый'спирт с добавлением связующего.For spraying, it is necessary to prepare a suspension, which is a mixture of metal powders distributed in a liquid medium, as which organic solvent is used, for example ethyl alcohol with the addition of a binder.

Прочность сцепления суспензии с металлической поверхностью до спе- 10 кания обеспечивается за счет введения в состав суспензии связующего (биндера), в качестве основы которого может быть использована нитроклетчатка. Наличие в составе суспен- 15 зии связующего необходимо также для того, чтобы обеспечить вязкость суспензии, достаточную для исключения расслоения суспензии, следствием чего может являться неравномерное расп-20 ределение частиц в суспензии, а затем и в самом покрытии, ухудшающее его характеристики.The strength of adhesion of a suspension to a metal surface prior to sintering is ensured by the introduction of a binder (binder) into the composition of the suspension, which can be based on nitrocellulose. The presence in the composition of the suspension of the binder is also necessary in order to ensure a viscosity of the suspension sufficient to eliminate stratification of the suspension, which may result in an uneven distribution of particles in the suspension, and then in the coating itself, which degrades its characteristics.

После нанесения на поверхность анода покрытия необходимо высушить 25 его, чтобы исключить нарушение слоя покрытия в процессе проявления последующих операций, а также умень-._After the coating on the anode surface, it is necessary to dry 25 of it in order to eliminate the violation of the coating layer during the development of subsequent operations, as well as decrease -_.

'шить дополнительное газоотделение при последующей термообработке, 30'sew additional gas separation during subsequent heat treatment, 30

снижающее химическую активность металлических компонентов покрытия.reduces the chemical activity of the metal components of the coating.

Наличие в составе суспензии гидрида титана необходимо для улучше- 35 ния условий проведения следующей операции - спекания. При нагревании, гидрид титана разлагается, освобождая чистый титан и водород, который восстанавливает окисные пленки на 40 поверхностях металлических частиц покрытия и материала анода, улучшая .условия образования спеченных соединении. Кроме того, в процессе спекания пористость покрытия, обусловлен- 45 ная методом нанесения (пульверизацией) , дополнительно повышается в процессе выгорания связующего и выделения водорода, входящего в состав гидрида титана_к Учитывая, что 50 выгорание связующего происходит при температуре ниже указанного в формуле изобретения температурного диапазона, при котором происходит разложение гидрида титана и спекание метал- 55 лических частиц, в процессе выгорания связующего не происходит поглощения .его компонентов активной поверхностью спекаемых металлов.The presence of titanium hydride in the suspension is necessary to improve the conditions for the next operation - sintering. When heated, titanium hydride decomposes, releasing pure titanium and hydrogen, which restores oxide films on 40 surfaces of the metal particles of the coating and the anode material, improving the conditions for the formation of sintered compounds. In addition, during sintering, the porosity of the coating, due to the deposition method (pulverization), is further increased during the burnout of the binder and the release of hydrogen, which is part of the titanium hydride _to. the range at which the decomposition of titanium hydride occurs and the sintering of metallic particles, in the process of burning out the binder, no absorption of its components takes place. s metal.

Проведение процесса спеканйя в нереакционноспособной атмосфере также обусловлено необходимостью максимально возможного ограничения поглощения покрытием активных газов из окружающей среды.Carrying out the process of agglomeration in a non-reactive atmosphere is also due to the need to limit the absorption of the active gases from the environment as much as possible.

Температура спекания ниже 900 С является недостаточной для протекания процесса взаимодействия частиц порошков металлов по контактирующим поверхностям и образования прочного спеченного соединения металлических частиц между (собой и с анодом. В случае же увеличения температуры выше 1200 С происходит испарение титана, что также не позволяет получить покрытие, обладающее необходимыми характеристиками.Sintering temperature below 900 ° C is insufficient for the process of interaction of metal particles particles on the contacting surfaces and the formation of a strong sintered compound of metal particles between (themselves and the anode. In the case of an increase in temperature above 1200 ° C, evaporation of titanium occurs, which also does not allow to obtain a coating possessing the necessary characteristics.

Время проведения процесса спекания менее 10 мин также является недостаточным для обеспечения прочного сцепления частиц друг с другом, с поверхностью анода и для формирования газопоглощающих свойств покрытия. Увеличение времени проведения процесса более 40 мин приводит к тому, что после завершения процесса формирования газопоглощающих свойств активная металлическая поверхность при повышенных температурах начинает поглощать газы остаточной атмосферы, что сопровождается ухудшением пара- . метров покрытия.The time of the sintering process of less than 10 minutes is also insufficient to ensure a strong adhesion of particles with each other, with the surface of the anode and to form the gas absorption properties of the coating. An increase in the process time of more than 40 minutes leads to the fact that after the process of formation of gas absorption properties is completed, the active metal surface at elevated temperatures begins to absorb residual atmosphere gases, which is accompanied by a deterioration of the vapor. meters of coverage.

Целесообразность нанесения на поверхность анода суспензии не менее, чем в два слоя, обусловлена дендритной структурой зерен титана, не позволяющей получить равномерное покрытие при нанесении покрытия в один слой.The expediency of applying to the surface of the anode of a suspension in not less than two layers is due to the dendritic structure of titanium grains, which does not allow to obtain a uniform coating when coating is applied in one layer.

В случае нанесения покрытия более, чем в 7 слоев, наблюдается отслаивание покрытия до операции спекания, в то время как чернящее и газопоглощающее - свойства готового покрытия не улучшаются.In the case of coating more than 7 layers, peeling of the coating is observed before the sintering operation, while blackening and gas-absorbing - the properties of the finished coating are not improved.

Промежуточная сушка слоев до пол• ного испарения жидкой фазы "необходима для того, чтобы исключить разрушение предыдущего.слоя в процессе нанесения следующего. Обеспечение равномерности слоя суспензии за счет увеличения толщины одного слоя также недопустимо из-за стекания/ суспензии с поверхности анода.Intermediate drying of the layers until complete evaporation of the liquid phase is necessary in order to prevent the destruction of the previous layer during the deposition of the next. Ensuring the uniformity of the slurry layer by increasing the thickness of one layer is also unacceptable due to runoff / slurry from the anode surface.

Количественное соотношение входящих в состав суспензии титана тугоплавкого металла и гидрида титанаProportion of the refractory metal titanium suspension and titanium hydride

99

11565291156529

ЮYU

обусловлено необходимостью получения покрытия, содержащего 5-60 мас.% тугоплавкого металла и 40-95 мас.% титана.due to the need to obtain a coating containing 5-60 wt.% refractory metal and 40-95 wt.% titanium.

Содержание в суспензии органи- 5 ческого растворителя менее 16 мас.% приводит к тому, что при нанесении покрытия пульверизацией металлические частицы распределяются по поверхности анода неравномерно, в ре- 10 зультате чего необходимая пористость покрытия не может быть получена.The content of organic solvent in the suspension is less than 16 wt.%, Which leads to the fact that when spray coating is applied, metal particles are distributed unevenly across the anode surface, as a result of which the required porosity of the coating cannot be obtained.

Увеличение количества растворителя в суспензии свыше 25 мас.% приводит к тому, что при нанесении на 15 поверхность анода суспензия стекает.The increase in the amount of solvent in suspension over 25 wt.% Leads to the fact that when applied to the 15 surface of the anode, the suspension flows.

Если в составе суспензии связующее содержится в количестве менее 48 мас.%,недостаточна прочность сцепления суспензии с металлической 20 подложкой до спекания, что также сопровождается отеканием суспензии с поверхности анода, при этом вязкость суспензии недостаточна и для исключения расслоения суспензии, сопровождаемого неравномерным распределением металлических частиц по поверхности анода.If the binder is contained in the suspension in an amount of less than 48 wt.%, The strength of adhesion of the suspension to the metal substrate 20 is insufficient before sintering, which is also accompanied by swelling of the suspension from the surface of the anode, while the viscosity of the suspension is insufficient to eliminate the separation of the suspension, accompanied by an uneven distribution of metal particles on the surface of the anode.

Увеличение в составе суспензии количества связующего более 59 мас.% 30 приводит к чрезмерному повышению вязкости суспензии, затрудняющей нанесение ее на анод и сильному газаотделению' в процессе дальнейшей обработки, снижающему активность 35The increase in the composition of the suspension, the amount of binder more than 59 wt.% 30 leads to an excessive increase in the viscosity of the suspension, making it difficult to apply it to the anode and to a strong gas separation 'during further processing, reducing the activity 35

.‘покрытия..‘Coverage.

На чертеже изображен вращающийся анод рентгеновской трубки.The drawing shows a rotating anode of the x-ray tube.

Вращающийся анод выполнен в форме диска 1 с чернящим покрытием 2 на 40 поверхности, которое выполнено в виде спеченной пористой композиции из зерен титана и тугоплавкого металла. . ‘ ‘The rotating anode is made in the form of a disk 1 with a blacking coating 2 on 40 surfaces, which is made in the form of a sintered porous composition of grains of titanium and a refractory metal. . ‘‘

4545

При работе рентгеновской трубки анод вращается со скоростью 30009000 об/мин. Эммитируемые катодом рентгеновской^трубки электроны, тор мозясь в анодном диске 1, создают 50 рентгеновское излучение, при этом анод разогревается до 1000 С. Изготовление чернящего покрытия 2 в .соответствии с предлагаемым техническим решением обеспечивает сни- 55 жение температуры анода на 100-150 С в сравнении с анодом, имеющим покрытие из окисных соединений типа А1_г0_з и ΤίψWhen the X-ray tube is working, the anode rotates at a speed of 3,0009,000 rpm. The electrons emitted by the cathode of the x-ray tube, trapped in the anode disk 1, generate 50 x-rays, and the anode is heated to 1000 ° C. in comparison with the anode having a coating of oxide compounds of type A1 _g 0_z and Τίψ

Были изготовлены вращающиеся ано• ды для рентгеновских трубок диаметром 100 мм и толщиной 3,5 мм из различных металлов, температура плавления которых составляла выше 2500°С с чернящим покрытием, содержащим титан и тугоплавкий металл в различных количественных соотношениях.Rotating anodes for X-ray tubes with a diameter of 100 mm and a thickness of 3.5 mm were made from various metals, the melting point of which was above 2500 ° C with a blackening coating containing titanium and a refractory metal in various quantitative ratios.

В табл.1 представлены значения коэффициента излучения и сорбционные характеристики покрытий различных составов. На основании анализа данных, приведенных в табл.1, можно сделать вывод, что предлагаемое покрытие обладает коэффициентом излучения порядка 0,6-0,7 и суммарной сорбционной способностью на единицу пот) верхности покрытия до 28 л«мкм/см^г.Table 1 presents the values of the emissivity and sorption characteristics of coatings of various compositions. Based on the analysis of the data given in Table 1, it can be concluded that the proposed coating has an emissivity of about 0.6-0.7 and a total sorption capacity per unit sweat of the coating up to 28 l "μm / cm ^g .

При испытании покрытий в соответствии с табл.1 в рентгеновских трубках они выдерживали скорость вращения до 9000 об/мин без нарушения покрытия.When testing coatings in accordance with Table 1 in X-ray tubes, they withstood a rotation speed of up to 9000 rpm without breaking the coating.

Покрытие было нанесено на анод в виде суспензии способом·пульверизации. Затем покрытие сушили в су— ¹ The coating was applied to the anode as a suspension by pulverization. Then the coating was dried in sous - ¹

шильном шкафу при температуре 60-80°С.stover at a temperature of 60-80 ° C.

Высушенное покрытие подвергалось термообработке в вакууме при давлении не выше 1,3340^² Па с помощью токов высокой частоты.The dried coating was heat-treated in vacuum at a pressure not higher than 1.3340 ^ ² Pa using high-frequency currents.

В табл.2 - 4 приведены примеры осуществления способа и полученные при этом результаты с использованием суспензии различного состава, различных режимов спекания и прй различном количестве слоев суспензии, нанесенных пульверизацией с промежуточной сушкой каждого слоя.Tables 2-4 show examples of the implementation of the method and the results obtained using a suspension of different composition, different sintering modes and various amounts of slurry layers applied by spraying with intermediate drying of each layer.

Были также проведены сравнительные испытания рентгеновских трубок с анодами, содержащими покрытие на основе окислов и с анодами, на которые было нанесено покрытие разл личных составов в соответствии с предлагаемым техническим решением. Номинальная мощность рентгеновских трубок, содержащих аноды с покрытием различного состава, выполненным в соответствии с предлагаемым техническим решением при одной и той же температуре анода, превышала номинальную мощнос.ть трубок, содержащих анод с покрытием из окислов на 30-50%.Comparative tests of x-ray tubes with anodes containing a coating based on oxides and anodes, which were coated with various compositions in accordance with the proposed technical solution, were also carried out. The nominal power of X-ray tubes containing anodes with a coating of different composition, made in accordance with the proposed technical solution at the same anode temperature, exceeded the nominal power of the tubes containing an anode coated with oxides by 30-50%.

Температура анода рентгеновской трубки с покрытием из окислов составляла 1000°С, а температура анода с покрытием, выполненным в соответ1156529 .12The temperature of the anode of the x-ray tube with a coating of oxides was 1000 ° C, and the temperature of the anode with a coating made in accordance with 1156529 .12

ствии с предлагаемым техническим решением 850°С.with the proposed technical solution of 850 ° C.

Сравнительные испытания показали, что долговечность рентгеновских трутбок, содержащих вращающийся анод с покрытием, выполненным в соответствии с предлагаемым техническим решением, в 1,5 раза выше, чем долговечность трубок, содержащих анод с покрытием йз окислов.Comparative tests have shown that the durability of X-ray tube containing a rotating anode with a coating made in accordance with the proposed technical solution is 1.5 times higher than that of tubes containing an anode coated with oxides.

После проведения испытаний рентгеновской трубки, содержащей вращающийся анод, выполненный согласно предлагаемому техническому решению, на долговечность, рентгеновская трубка была вскрыта с целью оценки качества покрытия вращающегося анода.After testing the x-ray tube containing a rotating anode, made according to the proposed technical solution, for durability, the x-ray tube was opened to assess the quality of the coating of the rotating anode.

;Проведенное' · с помощью микроскопа исследование показало отсутствие; A 'microscopy study showed the absence of

механических повреждений и оплавления покрытия.mechanical damage and reflow coating.

Увеличение коэффициента излучения поверхности вращающегося анода заThe increase in the emissivity of the surface of the rotating anode for

5 счет предлагаемого технического5 invoice of the proposed technical

решения, обеспечивая снижение температуры анода,позволяет повысить номинальную мощность рентгеновских трубок; уменьшить толщину, а следоваsolutions, ensuring a decrease in the temperature of the anode, allows to increase the nominal power of X-ray tubes reduce the thickness and trace

10 тельно, и массу вращающегося анода, что в свою очередь, обуславливает уменьшение нагрузки на подшипники, увеличивая срок их службы и трубки в целом, а также снижение себёстои15 мости анода за счет экономии дорогостоящих материалов; повысить эффективность использования рентгеновского оборудования за счет обеспечения стабильности температурного режи10, and the mass of the rotating anode, which in turn, reduces the load on the bearings, increasing their service life and the tube as a whole, as well as reducing the cost of the anode by saving expensive materials; to increase the efficiency of using x-ray equipment by ensuring the stability of the temperature regime

20 ма анода и сокращения необходимых перерывов в процессе работы рентгеновской трубки.20 ma anode and reduce the necessary interruptions in the process of the x-ray tube.

Таблица ITable I

Состав покрытия, мас.%· The coating composition, wt.% · Коэффи- Coefficient Сорбция Sorption воздуха of air излучения ποκ- radiation ποκ- Эффективная емкость (лмкм) температурах, ⁰ Effective capacity (lkm) temperatures, ⁰ за С behind WITH 10 мин 10 min при at 700°С £20¾ 700 ° C £ 20¾ ι 1 ι 1 юо 1 yuo 1 ._™1 ._ ™ 1 400 I 500 | 600 I 400 I 500 | 600 I 2” 1 2 ”1 пмкм pmkm лмкм/СМ lmkm / cm 40* Τΐ + 60%Ы 40 * Τΐ + 60% S 0,70 0.70 3 3 2 2 2 2 3 3 13 13 40 40 97 97 156 156 316 316 15,8 15.8 752 Τΐ + 2524 752 + 2524 0,65 0.65 6 6 5 five 6 6 6 6 29 29 68 68 163 163 281 281 564 564 28,2 28.2 952 Τΐ + 5ХН 952 Τΐ + 5XH 0,60 0.60 3 3 4 four 4 four 6 6 23 23 58 58 144 144 246 246 488 488 24,4 24.4 75% Τΐ + 25%Μο 75% + 25% ο 0,66 0.66 5 five 6 6 5 five 5 five 27' 27 ' 69 69 159 159 260 260 536 536 26,8 26,8 96* Τΐ + 4ХИ 96 * Τΐ + 4XI 0,51 0.51 3 » 3 ” 2 2 2 2 2 2 7 7 24 24 43 43 73 73 '156 '156 7,8 7,8 35% Τΐ + 65*4 35% + 65 * 4 0,57 0.57 3 3 3 3 4 four 4 four 9 9 20 20 41 41 82 82 166 166 8.3 8.3 70%Τΐ+15%4+. + 15 Μο 70% + 15% 4 +. + 15 Μο 0,66 0.66 5 five 6 6 5 five 7 7 31 31 64 64 170 170 254 254 542 542 27.1 27.1

Таблица 2table 2

/ Состав покрытия,/ Coating composition,

№С.%№С.%

Режим спеСорбция воздухаAir Specification Mode

кания Эффективная емкость (лмкм) за 10 мин при температурах, °СCania Effective capacity (lmkm) for 10 minutes at temperatures, ° С

700’с" т700’s ’t

20 ^100 ^200^300^400 ^500 р⁰⁰ ^700_£лмкм20 ^ 100 ^ 200 ^ 300 ^ 400 ^ 500 p ⁰⁰ ^ 700_ £ lmkm

лмкм/смlmkm / cm

75ХН + 25ХУ 75ХН + 25ХУ 900 900 10 ten 3 3 6 6 6 6 6 6 25 25 6! 6! 159 159 180 180 446 446 22,3 22.3 75ХП + 25ХН 75HP + 25XH 1000 1000 20 20 6 6 5 five 6 6 6 6 29 29 68 68 160 160 268 268 548 548 27,4 27.4 То же Also 1200 1200 40 40 3 3 2 2 3 3 3 3 17 17 43 43 113 113 160 160 344 344 17.2 17.2 900 900 40 40 5 five 5 five 4 four 5 five 25 25 58 58 149 149 219 219 470 470 23,5 23.5 1200 1200 10 ten 4 four 5 five 6 6 6 6 21 21 60 60 102 102 168 168 372 372 18,6 18.6 1300 1300 20 20 — - - - - - - - 2 2 4 four 10 ten 19 nineteen 35 35 ».7 ".7

1313

11565291156529

14 ,14 ,

Продолжение табл.2Continuation of table 2

Состав покрытия, тс.Х The composition of the coating, ts.kh Режим спе- '·'] хАния 1 Special Mode- '·'] chania one Сорбция воздуха Air sorption Эффективная Effective емкость (лмкм) ратурах, °С capacity (lkm) of raths, ° С за 10 мин при in 10 minutes at темпе- tem- 700’с Σ 20° С 700′s Σ 20 ° С С*С | € мин C * C | € min 20 20 |,00 | 00 200 200 300 300 400 400 500 500 600 600 700 700 | лмкм | lmkm лмкм/см lmkm / cm 75ХК+25ХН 75HK + 25XH 1000 50 1000 50 3 3 4 four 4 four 4 four 10 ten 27 27 100 100 138 138 290 290 14,5 14.5 1000 5* 1000 5 * 5 five 4 four 5 five 6 6 15 15 41 41 108 108 152 152 336 336 16,8 16.8 • «^и» ··• “ ^and ” ·· 800 20*‘ 800 20 * ‘ 4 four 4 four 4 four 6 6 16 sixteen 53 53 120 120 179 179 386 386 1.9,3 1.9.3

*ΒόκρνηΜ имеет неудовлетворительную механическую прочность.* ΒόκρνηΜ has unsatisfactory mechanical strength.

Таблиц а 3Table 3

Состав покрытия Coating composition Число слоев покрытия Number layers cover Качество покрытия Coating quality 75Ш + 25%И 75Sh + 25% And 2 2 Покрытие тонкое, просвечивает материал подложки, толщина покрытия ~20 мкм The coating is thin, translucent substrate material, coating thickness ~ 20 microns То же Also 5 five Покрытие равномерное, закрывает всю поверхность анода, толщина покрытия ~70-80 мкм The coating is uniform, covers the entire surface of the anode, the coating thickness is ~ 70-80 microns 7 7 Покрытие более рыхлое, толщина покрытия 100 мкм) предельно возможная для обеспечения удовлетворительной прочности сцепления после операции термообработки The coating is more friable, the coating thickness is 100 microns) possible to ensure satisfactory bond strength after heat treatment operation 1 one Покрытие не закрывает всю поверхность анода The coating does not cover the entire surface of the anode 8 eight Покрытие рыхлое, верхний слой покрытия имеет неудовлетворительную прочность сцепления The coating is loose, the top layer of the coating has unsatisfactory adhesion strength

Таблица 4Table 4

Состав суспензии, мае. Т- * + Т< Н* + VThe composition of the suspension, May. T- * + T <N * + V

Кроющая способностьCovering power

Свя- The holy Органи- The organization суспензии suspensions зую- Zuya- ческий chesky щее the ear раство- dissolve ритель ritor

32 48 2032 48 20

Суспензия имеет нйэкую вязкость, равномерность покрытия создается за счет увеличения числа слоев покрытияSuspension has a viscosity, uniform coating is created by increasing the number of coating layers

1515

11565291156529

16sixteen

Продолжение табл.4Continuation of table 4

•.•—в——·-»— —— —— ———· ——· — “ Состав суспензии, мас.Х •.•-at--·-"- -- -- ---· --· - " The composition of the suspension, wt.X Кроющая способность Covering power Т > + Т; Н₂ + ИT> + T; H ₂ + And Связующее Binder Органический растворитель Organic solvent суспензии suspensions 21 21 59 59 20 20 Вязкость суспензии, предельно возможная для обеспечения равномерности наносимого слоя. Равномерность покрытия создается уменьшением давления струи суспензии в пульверизаторе The viscosity of the suspension, the maximum possible to ensure uniformity applied layer. The uniformity of the coating is created by reducing the pressure of the jet of suspension in the atomizer 28 28 52 52 20 20 Суспензия ложится ровно на покрываемую поверхность. Хорошая адгезия покрытия The suspension lies flat on the surface to be coated. Good adhesion of the coating 30 thirty 54 54 16 sixteen Суспензия ложится неравномерно, затруднено регулирование толщины покрытия Suspension falls unevenly, difficult to regulate the thickness of the coating 25 25 50 50 25 25 Суспензия ложится ровно на покрываемую поверхность, время сушки покрытия увеличивается The suspension lies flat on the surface to be coated, the drying time of the coating increases 30 thirty 55 55 15 15 Нанесение суспензии затруднено, не обеспечивается получение равномерного покрытия The application of the suspension is difficult, not providing a uniform coating 25 25 49 49 / 26 / 26 Суспензия жидкая, стекает с покрываемой поверхности Suspension liquid, drains from the surface to be coated 32 32 47 47 21 21 Суспензия имеет низкую вязкость, кроющая способность неудовлетворительная, не обеспечивается получение необходимой структуры покрытия The suspension has a low viscosity, coating capacity is unsatisfactory, the required structure of the coating is not obtained 21 21 60 60 19 nineteen Нанесение суспензии затруднено, The application of the suspension is difficult,

не обеспечивается получение равномерного покрытияnot getting uniform coverage

Claims

1 "Rotating anode of an X-ray tube, made in the form of a disk, the surface of which at least partially has a blackening coating containing titanium, characterized in that, in order to increase the power and durability of the X-ray tube by increasing the emissivity of the porosity

mechanical strength of the blackening coating, the blackening coating is made in the form of a sintered porosity of the composition of titanium grains with a predominantly dendritic structure ranging in size from 0.5 to 150 μm and at least one refractory metal with a melting point above

2500 ° C, and the amount of refractory metal in the composition is from 5 to 60 wt.%.

2. A method of manufacturing a rotating anode of an x-ray tube, which includes forming a metal disk, applying a blackening coating on its surface, and heat treatment, characterized in that the coating is applied by spraying a suspension containing titanium, titanium hydride, a refractory metal, an organic solvent and a binder, dried, and heat treatment is carried out by sintering in a non-reactive medium at 900-1200 C for 10-40 minutes.

3. The method according to p. 2, characterized in that the composition, the components of which are taken in the following correlation, is used as a suspension

wearing, wt.%:

Titanium 8-26 Titanium Hydride 1-6

Refractory

metal 1-7

Organic

solvent 16-25

Binder 48-59

4, The method according to claims. 2 and 3, characterized in that the suspension is applied to the surface of the anode in 2-7 layers with intermediate drying of each layer.

cl

SL

N0

WITH

>

2

one

1156529

2