SU1142446A1 - Method of obtaining calcium fluoride - Google Patents

Method of obtaining calcium fluoride Download PDF

Info

Publication number
SU1142446A1
SU1142446A1 SU833558912A SU3558912A SU1142446A1 SU 1142446 A1 SU1142446 A1 SU 1142446A1 SU 833558912 A SU833558912 A SU 833558912A SU 3558912 A SU3558912 A SU 3558912A SU 1142446 A1 SU1142446 A1 SU 1142446A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
calcium fluoride
fluoride
calcium
calcium carbonate
specific surface
Prior art date
Application number
SU833558912A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Михаил Иванович Ляпунов
Вячеслав Вениаминович Туманов
Людмила Петровна Белова
Галина Николаевна Алексеева
Александр Сергеевич Захаров
Валерий Сергеевич Шайдуров
Original Assignee
Предприятие П/Я Г-4567
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Г-4567 filed Critical Предприятие П/Я Г-4567
Priority to SU833558912A priority Critical patent/SU1142446A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1142446A1 publication Critical patent/SU1142446A1/en

Links

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ, включающий обработку кремнефтористоводородной кислоты раствором аммиака, отделение двуокиси кремни  и последующее взаимодействие фтористого аммони  с карбонатом кальци  при повышенной температуре, отличающийс  тем, что, с целью повышени  удельной поверхности и сокращени  стадий процесса, реагенты подают в распыленном виде и процесс ведут при 300-500с.A method for producing fluoride calcium, which involves treating hydrofluoric acid with ammonia solution, separating silica and reacting ammonium fluoride with calcium carbonate at elevated temperature, characterized in that, in order to increase the specific surface and reduce the process steps, the reagents are fed in a spray and process at 300-500s.

Description

Изобретение относитс  к получению фтористого кальци , используемого в производстве фтористого водорода . Известен способ получени  фторис того кальци  взаимодействием раствора фтористого аммони , полученно обработкой растворов после абсорбции фторсодержащих газов аммиаком, с карбонатом кальци  при 80-95°С в течение 60 мин. Дл  ускорени  филь рации карбонат кальци  берут в твер дом виде с размером частиц 30-2000 Полученный осадок фтористого кальци отдел ют от маточного раствора фил рованием или центрифугированием, пр мывают и сушат. Скорость фильтраци составл ет до 8360 кг/м в час, степень взаимодействи  карбо ната 1сальци  75-96%, выход фтористо го кальци  97-98% от теоретически возможного СО . Недостатками данного способа  вл ютс  невысока  степень использовани  карбоната кальци , усложнение процесса за счет введени  трудоемких операций по подготовке сырь  опрелеленного гранулометрического состава: помола,рассеивани : на ситах отбора требуемой фракции, а также многостадийность процесса. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  фтористого кальци  из фторсодержащих газов суперфосфатных заводов или кремнефтористоводородной кислоты, которые обрабатывают раствором аммиака или едкой или карбонатной щелочью, затем полученный фтористый аммоний после отделени  кремнекислоты, обрабатывают известь известковым молоком или карбонатом кальци  при вО-ЭЗ С. Дл  улучшени  фильтруемости фтористого кальци  к пульпе добавл ют 0,15-0,25 вес % олеиновой кислоты. Процесс взаимодействи  раствора фтористого аммони  и карбоната кальци  завершаетс  за 15-30 мин. Полученный CaF2 отдел ют от маточного раствора фильтрованием или центрифугированием, скорость фильтрации 340 кг/м в , осадок промывают и сушат .Выход продук та 97-98% от теоретически возможного I . Недостатками известного способа  вл ютс  многостадийность процесса, включающего стадии фильтрации, промывки , сушки продукта, использовани олеиновой кислоты, невысока ; скорость фильтрации и низка  удельна  поверхность (8-10 м/г) . Цель изобретени  - повышение удельной поверхности,фтористого кальци  и сокращение стадий процесс Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  фтористого кальци , включающему обработку кремнефтористоводородной кислоты раствором аммиака, отделение двуокиси кремни  и последующее взаи (одействие фтористого аммони  с карбонатом кальци  при повышенной температуре, реагенты подают в распыленном виде и процесс ведут при 300-500°С. В таблице приведены результаты по качеству продукта в зависимости от температуры синтеза. - Как следует из таблицы, снижение температуры взаимодействи  ниже 300 С не позвол ет получить качественный продукт: порошок фторида кальци  получаетс  увлажненным, содержит значительное количество фторидов аммони . Соответственно снижено содержание основного вещества. Удельна  поверхность продукта снижаетс  до 8-10 . -.Повышение верхнего предела взаимодействи  выше 500с нецелесообраз но, так как не приводит к улучшению качества продукта и его свойств, а лишь к дополнительным энергозатратам . Кроме того, наблюдаетс  незначительное снижение массовой доли основного вещества (фторида кальци ) в продукте, что св зано с протеканием процесса пирогидролиза фторида кальци . Пример. Из расходной емкости через напорный мерник посто нного уровн  кремнефтористоводородную кислоту с концентрацией 20% H-SiFg подают в смеситель. Сюда же подают раствор, содержащий 20% (NH ) СО. Расход кислоты устанавливают 40 кг/ч, а расход аммиаксодер- ° жащего раствора задают с избытком 7,0% от стехиометрии, т.е. 85,6 кг/ч, В смесителе происходит осаждение SiOo. Из смесител  реакционна  масса непрерывным потоком поступает в реактор с мешалкой. Реактор снабжен рубашкой дл  охлаждени  массы до 2530с . По мере накоплени  массы в реакторе пульпа кремнегел  через боковой штуцер переливаетс  в буферную емкость, также снабженную мешалкой . Из буферной емкости пульпу кремнегел  центробежным насосом подают на фильтр-прессдл  отделени  Маточный раствор, содержащий - . 11,4% фтористого аммони , собирают в емкость, откудаЧерез напорный бак подают в смеситель. Сюда же дозатором из расходного бункера подают мед, содержащий 93,5% СаСО. Расход раствора 100 кг/ч, мела 12,4 кг/ч. Дл  образовани  однородной суспензии во всем объеме смесител This invention relates to the production of calcium fluoride used in the production of hydrogen fluoride. A known method for producing calcium fluoride by reacting an ammonium fluoride solution, obtained by treating the solutions after absorption of fluorine-containing gases by ammonia, with calcium carbonate at 80-95 ° C for 60 minutes. To accelerate the filtration, calcium carbonate is taken in a solid form with a particle size of 30–2000. The resulting precipitate of calcium fluoride is separated from the mother liquor by filtration or centrifugation, stored and dried. The filtration rate is up to 8360 kg / m per hour, the degree of interaction between carbonate 1 salicum is 75-96%, the yield of calcium fluoride is 97-98% of theoretically possible CO. The disadvantages of this method are the low use of calcium carbonate, the complexity of the process due to the introduction of labor-intensive operations to prepare the raw materials of a specific particle size distribution: grinding, dispersion: on the sieves of selection of the required fraction, as well as the multistage process. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of obtaining calcium fluoride from fluorine-containing gases of superphosphate factories or hydrofluoric acid hydrochloric acid, which is treated with an ammonia solution or caustic or carbonate alkali, then the resulting ammonium fluoride, after separating silicic acid, is treated with lime with lime milk or carbon dioxide into carbon dioxide. at VO-EZ C. 0.15-0.25% by weight oleic acid is added to the pulp to improve the filterability of calcium fluoride. The process of the interaction of the ammonium fluoride solution and calcium carbonate is completed in 15-30 minutes. The obtained CaF2 is separated from the mother liquor by filtration or centrifugation, the filtration rate is 340 kg / m 2, the precipitate is washed and dried. The product output is 97-98% of theoretically possible I. The disadvantages of this method are the multistage process, which includes the stages of filtration, washing, drying the product, using oleic acid, is low; filtration rate and low specific surface area (8-10 m / g). The purpose of the invention is to increase the specific surface area, calcium fluoride and reduce the process steps. The goal is achieved by the method of producing calcium fluoride, which involves treating hydrofluoric acid with ammonia solution, separation of silicon dioxide and subsequent interaction (ammonium fluoride with calcium carbonate at elevated temperatures, reagents served in a sprayed form and the process is carried out at 300-500 ° C. The table shows the results of the quality of the product, depending on the synthesis temperature. As follows from the table, a decrease in the reaction temperature below 300 ° C does not allow to obtain a quality product: calcium fluoride powder becomes moist, contains a significant amount of ammonium fluoride. Accordingly, the content of the basic substance is reduced. The specific surface of the product decreases to 8-10. - Increasing the upper limit interactions above 500 s are impractical because they do not lead to an improvement in the quality of the product and its properties, but only to additional energy consumption. In addition, there is a slight decrease in the mass fraction of the basic substance (calcium fluoride) in the product, which is associated with the progress of the pyrohydrolysis process of calcium fluoride. Example. From the supply tank, through a pressure measuring device of a constant level, hydrofluoric acid with a concentration of 20% H-SiFg is fed to the mixer. This also serves a solution containing 20% (NH) CO. The acid consumption is set at 40 kg / h, and the flow rate of the ammoniacal-° of the feed solution is set with an excess of 7.0% of the stoichiometry, i.e. 85.6 kg / h, SiOo precipitation occurs in the mixer. From the mixer, the reaction mass flows in a continuous flow into the reactor with a stirrer. The reactor is jacketed to cool the mass to 2530 s. As the mass in the reactor accumulates, the silica slurry is poured through the side fitting into a buffer tank, also equipped with a stirrer. From the buffer tank, silica slurry is fed by a centrifugal pump to the separation filter press. The mother liquor containing -. 11.4% of ammonium fluoride, collected in a container, wherefrom the pressure tank is fed into the mixer. Here the batcher from the feed bin serves honey containing 93.5% of CaCO. Solution consumption 100 kg / h, chalk 12.4 kg / h. To form a homogeneous suspension in the entire volume of the mixer

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ, включающий обработку кремнефтористоводородной кислоты раствором аммиака, отделение двуокиси кремния и последующее взаимодействие фтористого аммония с карбонатом кальция при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности и сокращения стадий процесса, реагенты подают в распыленном виде и процесс ведут при 300-500°С.METHOD FOR PRODUCING CALCIUM FLUORIDE, including treating hydrofluoric acid with ammonia solution, separating silicon dioxide and subsequent interaction of ammonium fluoride with calcium carbonate at elevated temperature, characterized in that, in order to increase the specific surface area and reduce process steps, the reactants are sprayed and the process is conducted at 300-500 ° C.
SU833558912A 1983-03-02 1983-03-02 Method of obtaining calcium fluoride SU1142446A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833558912A SU1142446A1 (en) 1983-03-02 1983-03-02 Method of obtaining calcium fluoride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833558912A SU1142446A1 (en) 1983-03-02 1983-03-02 Method of obtaining calcium fluoride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1142446A1 true SU1142446A1 (en) 1985-02-28

Family

ID=21051893

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833558912A SU1142446A1 (en) 1983-03-02 1983-03-02 Method of obtaining calcium fluoride

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1142446A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1885650A4 (en) * 2005-04-29 2011-01-05 Ada Foundation Nanostructured bioactive materials prepared by dual nozzle spray drying techniques
RU2465206C1 (en) * 2011-02-25 2012-10-27 Владимир Александрович Ольшанский Method of producing synthetic fluorite
RU2720313C2 (en) * 2015-04-22 2020-04-28 ОуСиПи СА Method of producing calcium fluoride from fluorosilicic acid

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1.Авторское свидетельство СССР № 802185, кл. С 01 F 11/22, 1980. 2.Авторское свидетельство СССР 101115, кл. С 01 F 11/22, 1951. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1885650A4 (en) * 2005-04-29 2011-01-05 Ada Foundation Nanostructured bioactive materials prepared by dual nozzle spray drying techniques
RU2465206C1 (en) * 2011-02-25 2012-10-27 Владимир Александрович Ольшанский Method of producing synthetic fluorite
RU2720313C2 (en) * 2015-04-22 2020-04-28 ОуСиПи СА Method of producing calcium fluoride from fluorosilicic acid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1410867A3 (en) Method of hydrolysis of cellulose-containing material
EA015121B1 (en) Process and apparatus for conversion of biomass
HU184163B (en) Continuous process for producing zeolite a
CN111943243A (en) Method for producing aluminum fluoride by using fluosilicic acid
US4026997A (en) Process for the production of ammonium fluoride from fluosilicic acid
US3271107A (en) Silica pigments from fluosilicic acid
US2853363A (en) Manufacture of potassium silicofluoride
US3030177A (en) Continuous multi-stage process for production of dibasic calcium hypochlorite
SU1142446A1 (en) Method of obtaining calcium fluoride
US3887693A (en) Continuous process for obtaining aluminium fluoride by reacting fluosilicic acid with an aluminous material
CS212744B2 (en) Method of preparing calcium hypochlorite
US3580703A (en) Process for the purification of residual gypsum formed in the manufacture of phosphoric acid by the action of sulphuric acid on natural phosphates
US3914397A (en) Production of chlorine monoxide gas
US3473891A (en) Process for the continuous production of aqueous ammonium thiosulfate solutions
CN115893449A (en) Method for producing electronic-grade sodium fluoride from industrial-grade sodium-alkali mixed liquor
US3968197A (en) Process for treating sodium silico fluoride
CN112320820A (en) Method for producing high-purity sodium fluoride by utilizing fluosilicic acid in phosphoric acid
US4517166A (en) Two-stage chlorination process for the production of solid bleaching powder with a high active chlorine content
US4335090A (en) Preparing calcium hypochlorite from triple salt
SU1321678A1 (en) Method of producing calcium hexaborate
JPH0692247B2 (en) Method for producing magnesium silicofluoride
US3443888A (en) Precipitation method
RU2179527C1 (en) Method of processing silicate raw material
SU945076A1 (en) Process for purifying phosphogypsum
JPS58204821A (en) Manufacture of sodium dihydroxyaluminum carbonate