SU1139996A1

SU1139996A1 - Method of preparing samples to x-ray spectral analysis

Info

Publication number: SU1139996A1
Application number: SU833590361A
Authority: SU
Inventors: Ирина Васильевна Богданова; Владимир Николаевич Максимов; Владислав Рувимович Альперович
Priority date: 1983-05-06
Filing date: 1983-05-06
Publication date: 1985-02-15

Abstract

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПР(Ж К РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ, включающий смешивание анализируемого материала с флюсом и сплавление смеси на горизонтальной поверхности графитовой подпожки, отлич ающ и и с тем, что, с целью обеспечени возможности анализа материалов цементного, производства и подобных 194 неорганических материалов, подложку предварительно пропитывают аммиач ным раствором борной кислоты ипи смачивают раствором нитрата щелочного металла,, или ввод т в сплавл емую смесь нитрат щелочного металла. 2.Способ по п.Т о т л и ч а ю щ и и с тем, что используют 1040%-ный аммиачный раствор борной кислоты и 0,1-10%-ный раствор нитрата щелочного металла. 3.Способ по п. 1, от л и ч а ющ и и с. тем, что нитрат щелочного металла ввод т в сплав емую смесь в соотношении 1. A METHOD FOR PREPARING PR (X TO X-RAY ANALYSIS, including mixing the analyzed material with the flux and fusing the mixture on the horizontal surface of a graphite substrate, which also makes it possible to analyze materials of cement, production and similar 194 inorganic materials the substrate is pre-impregnated with an ammonia solution of boric acid and moistened with a solution of alkali metal nitrate, or introduced into the alloyed mixture of alkali metal nitrate. i u and so that they use a 1040% ammonia solution of boric acid and a 0.1-10% solution of an alkali metal nitrate. 3. The method according to claim 1, from l and h ay and c. that the alkali metal nitrate is introduced into the alloy mixture in the ratio

Description

Изобретение относитс каналитической химии и может быть использовано дл анализа материалов цементного производства руд, горных пород и других подобных неорганических сипикатньк, карбонатных оксидных ма териалов . Известен способ подготовки проб к рентгеноспектральному анализу, включающий смешивание анализируемого . материала с флюсом, сплавление смеси в ТИГЛЯХ, из пластины и после дующее отделение охлажденной смеси от тигл с помощью высоковольтной искры Щ . Однако известный способ сложен. Наиболее близким к предлагаемом по технической сущности и достигаем му результату вл етс способ подго товки проб к рентгеноспектральному анализу, включающий смешивание анализируемого материала с флюсом и «плавление смеси на горизонтальной поверхности графитовой подложки (2j Однако согласно данному способу невозможно сплавить широкий круг маj териалов цементного производства, таких как клинкеры, известн ки, шлаки , золы, известн ково-огарочные шла мы с большим содержанием железа, высококремнеземистые породы осадочного происхождени (трепел, опока) или вулканического (туф, пенза). Капл расплава, приготовленна из этих материалов по известному способу, скатываетс с графитовой подложки. Более того, даже расплав сырьевой смеси в зависимости от микронеодноро ностей поверхности подложки и ее плотности может переместитьс от центра к краю подложки и при дальней шем формовании не заполнить всю анализируемую в рентгеноспектральном анализе поверхность, что вносит существенную ошибку в результаты анапи за. I Цель изобретени - Обеспечение возможности анализа материалов цеме ного производства. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу подготовки проб к рентгеноспектральному анализу, . включающему смешивание анализируемо го материала с флюсом и сплавление смеси на горизонтальной поверхности графитовой подложки, подложку предварительно пропитывают аммиачным раствором борной ,кислоты или смачивают раствором нитрата щелочного металла , или ввод т нитрат щелочного металла в сплавл емую смесь. При этом используют 10-40%-ный аммиачный раствор борной кислоты, 0,1-10%-ный раствор нитрата щелочного металла. Кроме сплавл емую смесь ввод т нитрат щелочного металла в соотношении (1-5):100. Использование боратов обусловлено их разложением по формуле ° 2(ЫН)зВОз - Bj03+3HjOU6NHjt, Образующиес газы создают микропоры в подложке, а оксид бора остаетс в них и, раствор сь в расплаве анализируемой смеси, обеспечивает сцепление его с подложкой. Механизм использовани нитратов аналогичен использованию боратов NaNOj + COf NaNOj + С При введении нитрата щелочного металла в сплавл емую смесь продукты термического разложени нитратов активизируют контактируемую поверхность капли расплава, способству удержанию ее на подложке путем увеличени смачиваемости последней. При использовании раствора борной кислоты с концентрацией 10% и раствора нитрата щелочного металла с концентрацией 0,1% расплав не удерживаетс на поверхности подложки и скатываетс с нее. При использовании раствора нитрата с концентрацией больше 10% смесь содержит большие количества натри , которые мешают последующему анализу. При введении в сплавл емую смесь нитрата щелочного металла в соотношении -С 1:100 расплав скатываетс с подложки. Вводить нитрат в соотношении 5:10 нельз , так как большие содержани Натри мешают последующему анализу. Пример 1.0,5г анализируемой порошкообразной пробы известн ка Длинногорского месторождени , 1,0 г флюса (80% + 20% LijCO,) смешивают в фарфоровой ступке. Графитовую подложку пропитывают гор чим (80 С) 30%-ным аммиачным раствором борной кислоты. После пропитывани подложки на ней размещают смесь пробы и флюса иThe invention relates to canalical chemistry and can be used for the analysis of materials for cement production of ores, rocks and other similar inorganic mineral carbonate oxide materials. A known method of preparing samples for X-ray analysis, including mixing the analyzed. material with a flux, fusing the mixture in TIGLES, from the plate and then separating the cooled mixture from the crucible using a high-voltage spark. However, the known method is complicated. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of preparing samples for X-ray analysis, including mixing the analyzed material with the flux and melting the mixture on the horizontal surface of a graphite substrate (2j However, according to this method it is impossible to alloy a wide range of cement production materials such as clinkers, limes, slags, ashes, lime-forging-cinder we were high in iron, high-silica rocks of sedimentary origin (Tripoli, flask) or volcanic (tuff, penza). A melt drop prepared from these materials by a known method rolls off a graphite substrate. Moreover, even a melt of the raw mix, depending on the micro-uniformity of the substrate surface and its density, can move from center to the edge of the substrate and during further molding do not fill the entire surface analyzed in X-ray spectral analysis, which introduces a significant error in the results of anapic analysis. I The purpose of the invention is to enable the analysis of materials for cement production. The goal is achieved by the fact that according to the method of preparing samples for X-ray analysis,. including mixing the material being analyzed with the flux and fusing the mixture on the horizontal surface of a graphite substrate, the substrate is pre-impregnated with an ammonia solution of boric acid, or moistened with an alkali metal nitrate solution, or alkali metal nitrate is introduced into the alloyed mixture. A 10-40% ammonia solution of boric acid, a 0.1-10% solution of alkali metal nitrate is used. In addition to the alloyed mixture, alkali metal nitrate is introduced in the ratio (1-5): 100. The use of borates is due to their decomposition according to the formula ° 2 (EH) CWBBj03 + 3HjOU6NHjt, The resulting gases create micropores in the substrate, and boron oxide remains in them and, after being dissolved in the melt of the analyzed mixture, ensures its adhesion to the substrate. The mechanism of nitrate use is similar to the use of NaNOj + COf borates. NaNOj + С With the introduction of alkali metal nitrate into the fusion mixture, the products of thermal decomposition of nitrates activate the contact surface of the melt drop, helping to keep it on the substrate by increasing the wettability of the latter. When using a solution of boric acid with a concentration of 10% and a solution of alkali metal nitrate with a concentration of 0.1%, the melt is not held on the surface of the substrate and rolls off of it. When using a nitrate solution with a concentration of more than 10%, the mixture contains large amounts of sodium, which interfere with subsequent analysis. When alkali metal nitrate is introduced into the alloyed mixture in a ratio of -C 1: 100, the melt rolls off the substrate. It is not possible to inject nitrate in the ratio of 5:10, since large amounts of Sodium prevent the subsequent analysis. Example 1.0.5g of an analyzed powder sample of limestone from the Long Mountain deposit, 1.0 g of the flux (80% + 20% LijCO), are mixed in a porcelain mortar. The graphite substrate is impregnated with a hot (80 C) 30% ammonia solution of boric acid. After the substrate is impregnated, a mixture of sample and flux and

далее провод т сплавление в муфельной печи при 5 мин. Капл рас-, плава равномерно распредел етс по обработанной поверхности подложки и не скатываетс с нее.then fusion is carried out in a muffle furnace at 5 minutes. The droplet of rasplavol is evenly distributed over the treated surface of the substrate and does not roll down from it.

При обработке графитовой подложки 10 и А0%-ными аммиачными растворами борной кислоты капл расплава также не скатываетс с нее.When processing the graphite substrate 10 and A0% ammonia solutions of boric acid, the melt drops also do not roll off it.

Пример 2. 0,5 г порошкообразного трепела и 1,0 г флюса (80% , + 20% LijCOj) смешивают в фарфоровой , ступке. 0,5%-ным раствором нитрата натри смачивают центральную часть подложки. Смесь равномерно размещают на графитовой подложке. Сплавление производ т в муфельной печи при 5 мин. Расплав распредел етс по обработанной поверхности подложки и надежно закрепл етс на ней. Благодар закреплению расплавленной капли в центре поверхности подложки облегчаетс дальнейшее формование расплава между параллельно расположенными плоскост ми ппдложки и штампа, равномерно заполн всю поверхность подложки.Example 2. 0.5 g of powdered Tripoli and 1.0 g of flux (80%, + 20% LijCOj) are mixed in a porcelain mortar. 0.5% solution of sodium nitrate moisten the central part of the substrate. The mixture is evenly placed on a graphite substrate. Fusion is carried out in a muffle furnace at 5 minutes. The melt is distributed over the treated surface of the substrate and secured to it. By fixing the molten drop in the center of the surface of the substrate, it is easier to further form the melt between parallel planes of the pad and the stamp, evenly filling the entire surface of the substrate.

При смачивании графитовой подложки 0,1 и 10%-ными растворами нитрата щелочного металла расплав не скатываетс с подложки.When the graphite substrate is wetted with 0.1 and 10% alkali metal nitrate solutions, the melt does not roll off the substrate.

Пример 3. О,5 г порошкообразной пробы высушенного известн ково-огарочного шлама, 0,05 г нитрата натри и 0,95 г флюса (80% , 20% LijCOj) смешивают в фарфоровой ступке путем 1)астирани .Example 3. About 5 g of a powdered sample of dried limestone forging and cindering sludge, 0.05 g of sodium nitrate and 0.95 g of flux (80%, 20% LijCOj) are mixed in a porcelain mortar by 1) astiranium.

Растертую смесь размещают на графитовой подложке и сплавл ют в муфелной печи при 95(т С 5 мин. Расплав удерживаетс на подложке. При введении в .смесь 0,01 и 0,03 нитрата натри расплав также не скатываетс с подложки. Таким образом, предлагаемый спосоThe grinded mixture is placed on a graphite substrate and fused in a muffle furnace at 95 (tons C 5 min. The melt is retained on the substrate. When 0.01 and 0.03 sodium nitrate is introduced into the mixture, the melt also does not roll off the substrate. Thus, the proposed way

обеспечивает возможность анализа материалов цементного производства.provides the ability to analyze materials of cement production.

Claims

1. METHOD FOR PREPARING SAMPLES

To X-ray spectral analysis, including mixing the analyzed material with flux and fusing the mixture on the horizontal surface of the graphite substrate, distinguished by the fact that, in order to enable the analysis of cement production materials and similar inorganic materials, the substrate is pre-impregnated an ammonia solution of boric acid is either wetted with an alkali metal nitrate solution, or alkali metal nitrate is introduced into the fusion mixture.

2. The method according to claim 1, with the fact that they use a 1040% ammonia solution of boric acid and a 0.1-10X solution of an alkali metal nitrate. g

3. The method according to π. 1, starting with the fact that alkali metal nitrate is introduced into the melt mixture in the ratio (1-5): 100.

1 1139996 2