SU1126542A1 - Method for producing aluminium trifluoride - Google Patents

Method for producing aluminium trifluoride Download PDF

Info

Publication number
SU1126542A1
SU1126542A1 SU823392204A SU3392204A SU1126542A1 SU 1126542 A1 SU1126542 A1 SU 1126542A1 SU 823392204 A SU823392204 A SU 823392204A SU 3392204 A SU3392204 A SU 3392204A SU 1126542 A1 SU1126542 A1 SU 1126542A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
hydrofluoric acid
product
dehydration
calcination
trifluoride
Prior art date
Application number
SU823392204A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Александр Иванович Белоус
Валентина Николаевна Силкина
Людмила Александровна Романчук
Владимир Александрович Богомолов
Original Assignee
Предприятие П/Я А-7815
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-7815 filed Critical Предприятие П/Я А-7815
Priority to SU823392204A priority Critical patent/SU1126542A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1126542A1 publication Critical patent/SU1126542A1/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

СПОСОБ рОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА АЛЮМИНИЯ, вкл10чающий обработку гидроокиси алюмини  плавиковой кислотой, кристаллизацию фильтрацию и дегидратационную прокалку, о т л и ч а ю щ и и с   тем,-что, с целью повышени  качества продукта, плавиковую кислоту испольэулт в количестве 115120% от стехиометрически необходимого , а дегидратационную прокалку осуществл ют при 450-495 0.A method for the production of aluminum trifluoride, including the treatment of aluminum hydroxide with hydrofluoric acid, crystallization, filtration and dehydration calcination, is therefore, for the purpose of improving the quality of the product, hydrofluoric acid is used in amounts of 115120% of stoichiometry and dehydration calcination is carried out at 450-495 °.

Description

IsDIsd

ФF

сдsd

4 Ю Изобретение относитс ,к способу получени  особо чистого трифторида алкмини , который находит применение в электронной промышленности, в оптическом стекловарении, где к фториду алюмини  предъ вл ют повыВ1енные требовани  по содержанию основного вещества в целевом продукте на уровне 99,5 мае.%. Известен способ получени  трифторида алюмини  путем обработки гидратированной окиси алюмини  плавиковой кислотой с последующей крис таллизацией кристаллогидрата AlFj, его фильтрацией и дегидратационной прокалк.ой ij . Однако дл  предотвращени  процесса высокотемпературного гидролиза при прокалке гидратированный фто рид алюмини  подвергают.обработке гидроокисью или карбонатом натри , что приводит к необходимости введени  дополнительной стадии (стадии кальцинировани ) и в то же врем  не обеспечивает получение продукта тре буемого качества, причем конечный продукт загр знен фторидом натри  до 4%. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  трифторида алюмини , включающий обработку гидроокиси алюмини  плавиковой кислотой,кристаллизацию , фильтрацию и дегидратационную прокалку. При этом дегидратацию фторида алюмини  осуществл ют в две стадии На первой стадии получают полугидра А1Р„.5Н2О, на второй - достигаетс  полна  дегидратаци  продукта вследствие медленного нагревани  его во вращающейс  обжиговой печи при 500бОе°С 2 . Недостатком данного способа  вл  етс  невысокое качество целевого продукта, так как содержание в нем гидратированной воды находитс  на уровне 4%. Цель изобретени  - повышение качестна продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  трифторида алюмини , включающему обработку гидроокиси алюмини  плавиковой кислотой, кристаллизацию, фильтрацию и дегидратационнур прокалку , плавиковую кислоту использую в количестве 115-120% от стехиометрически необходимого, а дегидратационную прокалку осуществл ют при 450-495 С. Избыток плавиковой кислоты в про дукте при 450-495 С взаимодействует с образовавшейс  в результате гидро лиза .фторокисью по реакции Al-F(eH)j, -I- 2HF А1Рз + , + HF AlF + , что способствует повышению содержани  основного вещества в продукте (до 99,5%). Дозировка плавиковой кислоты меньше 115% от стехиометрически не- обходимого увеличивает количество непрореагировавшей фторокиси алюмини , что приводит к снижению содержани  основного вещества в целевом продукте. Дозировка плавиковой кислоты более 120% от стехиометрически необходимого нецелесообразна вследствие того, что содержание основного вещества в продукте существенно не измен етс , а выход готового продукта снижаетс . При температуре меньше замедл етс  реакци  вь1сокотемпературного фторировани , в результате резко возрастает врем  термообработки и снижаетс  эффективность процесса в целом. Увеличение температурного предела выше 495°С экономически; нецелесообразно . . Пример. Во фторопластовый реактор, снабженный термостатированной рубашкой и перемешивающим устройством, заливают 81,1 моль (1460 г) обессоленной воды и 41,96 моль (839,31 г) 45%-ного раствора плавиковой кислоты И при непрерывном перемеШивании добавл ют 5,36 моль (418 г) гидроокиси алюмини . Дозировка плавиковой кислоты от стехиометрически необходимого составл ет 117,5мас.%, Взаимодействие загруженных реагентов сопровождаетс  выделением тепла. Температура в реакторе поддерживаетс  на уровне 93-97 с, .Лри этой температуре провод т кристаллизацию . Суспензию охлаждают и фильтруют . Полученный кристаллогидрат трифторида алюмини  прокаливают при . Таким образом, достигаетс  необходимое содержание основного вещества в целевом продукте до 99,5 мас.%. Получение трифторида алюмини  в . примерах 2-6 осуществл ют по аналогичной методике. Результаты испытаний представлены в-таблице. Из таблицы видно, что при температуре прокалки 450-495 0 удаетс  увеличить содержание основного вещества в целевом продукте с 96 до 99,5 мас.%, при этом дозировка плавиковой кислоты составл ет 115-120% от стехиометрически необходимого. Использование в оптическом стекловарении фторида алюмини  с содержанием основного вещества 99,5%4 SUBJECT The invention relates to a method for producing high-purity alcumin trifluoride, which is used in the electronics industry, in optical glassmaking, where aluminum fluoride is subjected to increased requirements for the content of the main substance in the target product at the level of 99.5% by weight. The known method of producing aluminum trifluoride by treating hydrated alumina with hydrofluoric acid followed by crystallization of AlFj crystalline hydrate, its filtration and dehydration prodol ij. However, to prevent the process of high-temperature hydrolysis during calcination, the hydrated aluminum fluoride is subjected to treatment with sodium hydroxide or sodium carbonate, which necessitates the introduction of an additional stage (calcination stage) and at the same time does not provide the product of the required quality, and the final product is contaminated with fluoride sodium to 4%. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for producing aluminum trifluoride, which includes the treatment of aluminum hydroxide with hydrofluoric acid, crystallization, filtration and dehydration calcination. In this case, the dehydration of aluminum fluoride is carried out in two stages. In the first stage, the A1P „.5H2O hemihydra is obtained; in the second stage, the complete dehydration of the product is achieved due to its slow heating in a rotary kiln at 500 ° Cе2. The disadvantage of this method is the low quality of the target product, since the content of hydrated water in it is at the level of 4%. The purpose of the invention is to increase the quality of the product. This goal is achieved in that according to the method of producing aluminum trifluoride, which includes the treatment of aluminum hydroxide with hydrofluoric acid, calcination, calcination, filtration and dehydration cord, hydrofluoric acid is used in an amount of 115-120% of stoichiometric, and dehydration calcination is performed at 450-495 ° C. Excess of hydrofluoric acid in the product at 450-495 C interacts with hydrofluoric acid formed by the reaction of Al-F (eH) j, -I-2HF A1P3 +, + HF AlF +, which contributes to an increase in the content novnogo substance in the product (99.5%). The dosage of hydrofluoric acid less than 115% of the stoichiometrically necessary increases the amount of unreacted aluminum fluoride, which leads to a decrease in the content of the basic substance in the target product. Dosage of hydrofluoric acid more than 120% of stoichiometrically necessary is impractical due to the fact that the content of the basic substance in the product does not change significantly, and the yield of the finished product decreases. At a temperature, the reaction of the low-temperature fluorination slows down a little, as a result, the time of heat treatment increases dramatically and the efficiency of the process as a whole decreases. Increasing the temperature limit above 495 ° C economically; impractical. . Example. 81.1 mol (1460 g) of demineralized water and 41.96 mol (839.31 g) of 45% aqueous hydrofluoric acid solution are poured into a fluoroplastic reactor equipped with a thermostatted jacket and a mixing device. 5.36 mol are added with continuous stirring. (418 g) aluminum hydroxide. The dosage of hydrofluoric acid required for stoichiometry is 117.5% by weight. The interaction of the loaded reagents is accompanied by the release of heat. The temperature in the reactor is maintained at 93-97 seconds. The crystallisation is carried out at this temperature. The suspension is cooled and filtered. The resulting crystalline trifluoride aluminum calcined at. Thus, the required content of the basic substance in the target product is reached up to 99.5% by weight. Preparation of aluminum trifluoride c. Examples 2-6 are carried out in a similar manner. The test results are presented in-table. From the table it can be seen that at a calcination temperature of 450-495 0, it is possible to increase the content of the basic substance in the target product from 96 to 99.5 wt.%, While the dosage of hydrofluoric acid is 115-120% of the stoichiometric required. The use of aluminum fluoride in optical glassmaking with a basic substance content of 99.5%

позвол ет улучшить качество оптичес ких стекол.allows to improve the quality of optical glasses.

.Трифторид алкмини , полученный по способу-прототипу, аналогичен продукту, выпускаемому с маркой. Alcmini trifluoride, obtained by the method prototype, is similar to the product manufactured with the brand

чистый, прейскурантна  цена которого 3 руб. 80 коп за 1 кг, а цена продукта, полученного по предлагаемому способу - квалификации ОСЧ 3 40 руб. за 1 кг.net price list price is 3 rubles. 80 kopecks per 1 kg, and the price of the product obtained by the proposed method is the qualification of OSh 3 40 rubles for 1 kg.

Примечай ие« Содержание микропримесей в примерах 1-6, мас.%: Fe 5 .1( Со 2-10 ; N1 IlO Сг 210 Си S-lfl, а в прототипе Fe 510 . -Э Note: “The content of microimpurities in examples 1-6, wt.%: Fe 5 .1 (Co 2-10; N1 IlO Cr 210 Cu S-lfl, and in the prototype Fe 510. -E

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА АЛЮМИНИЯ, включающий обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой, кристаллизацию, фильтрацию и дегидратационную прокалку, о т личаю щ и й с я тем,-что, с целью повышения качества продукта, плавиковую кислоту используют в количестве 115120% от стехиометрически необходимого, а дегидратационную прокатку осуществляют при 450-495°С.METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM TRIFLUORIDE, including treatment of aluminum hydroxide with hydrofluoric acid, crystallization, filtration and dehydration calcination, which is different because, in order to improve the quality of the product, hydrofluoric acid is used in an amount of 115120% of the stoichiometrically necessary, and dehydration rolling is carried out at 450-495 ° C.
SU823392204A 1982-02-12 1982-02-12 Method for producing aluminium trifluoride SU1126542A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823392204A SU1126542A1 (en) 1982-02-12 1982-02-12 Method for producing aluminium trifluoride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823392204A SU1126542A1 (en) 1982-02-12 1982-02-12 Method for producing aluminium trifluoride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1126542A1 true SU1126542A1 (en) 1984-11-30

Family

ID=20995960

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823392204A SU1126542A1 (en) 1982-02-12 1982-02-12 Method for producing aluminium trifluoride

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1126542A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1.Авторское/свидетельство СССР 391060, кл. С 01 F 7/50, 1973. 2.Патент US 4248849, (сл. 423/489, 1977. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3956147A (en) Production of metal fluorides from fluosilicic acid
JPH0159977B2 (en)
CN108751242A (en) A kind of low sodium alumina decomposition technique and low sodium alumina
US3887693A (en) Continuous process for obtaining aluminium fluoride by reacting fluosilicic acid with an aluminous material
SU1126542A1 (en) Method for producing aluminium trifluoride
US2920938A (en) Method for manufacture of aluminum fluoride
FI71113C (en) FOERFARANDE FOER UTVINNING AV NYTTIGA PRODUKTER UR AVFALLSPRODUKTER ERHAOLLNA VID FRAMSTAELLNING AV ALUMINIUMFLORORID
SU433766A1 (en) Method of producing aluminium fluoride
JPS6114126A (en) Manufacture of high concentration solution of polyaluminum chloride having high basicity
SK131195A3 (en) Preparation method for caesium salts from caesium aluminium alum
US4226842A (en) Preparation of crystalline cryolite
US3525584A (en) Process for the production of aluminum fluoride
RU2022925C1 (en) Method of water glass producing
SU518924A1 (en) Method of producing aluminium fluoride
DE2113632C3 (en) Process for the production of aluminum fluoride
SU551254A1 (en) The method of producing ammonium cryolite
SU998350A1 (en) Process for producing magnesium titanofluoride
RU1801948C (en) Method for calcium fluoride production
US2907633A (en) Process for producing aluminum salts
US1966371A (en) Process for the preparation of pure beryllium compounds
RU2614770C1 (en) Method for producing ammonium silicon fluoride
SU462801A1 (en) The method of obtaining cryolite
SU440052A1 (en) Method of obtaining cryolite
SU55775A1 (en) The method of obtaining aluminum fluoride
SU1419978A1 (en) Method of producing cryolite