SU1126374A1 - Method of obtaining nickel powder - Google Patents

Method of obtaining nickel powder Download PDF

Info

Publication number
SU1126374A1
SU1126374A1 SU823440143A SU3440143A SU1126374A1 SU 1126374 A1 SU1126374 A1 SU 1126374A1 SU 823440143 A SU823440143 A SU 823440143A SU 3440143 A SU3440143 A SU 3440143A SU 1126374 A1 SU1126374 A1 SU 1126374A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
nickel
powder
pulp
inhibitor
nickel powder
Prior art date
Application number
SU823440143A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгения Петровна Ткаченко
Константин Константинович Белоглазов
Геннадий Федорович Резванов
Вячеслав Леонидович Коновалов
Original Assignee
Государственный проектный и научно-исследовательский институт "Гипроникель"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственный проектный и научно-исследовательский институт "Гипроникель" filed Critical Государственный проектный и научно-исследовательский институт "Гипроникель"
Priority to SU823440143A priority Critical patent/SU1126374A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1126374A1 publication Critical patent/SU1126374A1/en

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОРОШКА методом водородного осаждени  в автоклаве при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а юг щ и и с   тем, что, с целью повышени  активности порошка и удешевлени  процесса, осаждение ведут из водной пульпы карбоната никел  с добавкой сульфат-иона в количестве, эквивалентном 0,05 моль никел  на 1 л пульпы, а после осаждени  в пульпу ввод т ингибитор с восстановительными свойствами. 2. Способ ПОП.1, отличающ и и с   тем, что в качестве ингибитора используют муравьиную кислоту в копичестве 0,5-2 г (в пересчете на 100 мае. %) на 1 л .пульпы никелевого порошка.1. METHOD FOR PREPARING NICKEL POWDER by hydrogen deposition in an autoclave at elevated temperature and pressure, about a hl and h and the fact that, in order to increase the activity of the powder and reduce the cost of the process, precipitation is carried out from a water slurry of nickel carbonate with an additive sulfate ion in an amount equivalent to 0.05 mol of nickel per liter of pulp, and after precipitation an inhibitor with reducing properties is introduced into the pulp. 2. Method POP.1, distinguished by the fact that formic acid in the amount of 0.5-2 g (in terms of 100 may.%) Per 1 liter of pulp of nickel powder is used as an inhibitor.

Description

. . 1 Изобретение относитс  к порошковой металлургии, в частности к ппоиз водству активных никелевых порошков, используемых при очистке от меди растворов электролиза никел  электролизных цехов. Известен способ получени  никелевого порошка восстановлением закиси никел  водородсодержащим газом в кип щем слое при 560-600°С lj Недостатком данного способа  вл етс  крупность частиц получаемого никелевого порошка (размер частиц до 1000 мкм), что приводит к повышен ному расходу порошка в процессе цементации, значительным (до 12-15%) потер м никел  с цементной медью. Повьшение дисперсности порошка, палу ченного данным способом, требует дополнительных затрат на электроэнергию и размольное оборудование. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  способ получени  никелевого порошка методом водородного осаждени  в автоклаве при повьш1енных температуре и давлении . В качестве исходного сырь  используютс  водные аммиачные растворы карбонатов никел  и кобальта с пр мес м  цинка, магни  и марганца. Спо соб предусматривает предварительную обработку растворов дл  удалени  ко бальта до соотношени  в растворе . Ni : Со « 100-200 с последующим кип чением раствора дл  вьщелени  основ ньк карбонатов никел  и кобальта, которые восстанавливаютс  водородом из водной пульпы при повьш1енной темп ратуре и давлении дл  получени  чис го никелевого порошка . Недостатком Данного способа  вл  с  то, что дл  получени  основных карбонатов необходимы дополнительны энергетические затраты и затраты на оборудование дл  дистилл ции аммиака Кроме того, полученный данным спрсо бомпорошок обладает высокоразвитой поверхностью и легко подвергаетс  окислению кислородом воздуха, что снижает его активность и ухудшает цементационные свойства. Целью изобретени   вл етс  повьшг нне активности порошка и удешевлени процесса. Цель достигаетс  тем, что соглас ;но способу получени  никелевого пор ка методом водородного осаждени  в автоклаве при повышенных температу741 . ре н давлс-чии осажд чгие недут из волной пульпы карбоната никел  г добав-кой сульфат-Ц1)а в количестве, эквивалентном 0,05 моль никел  на 1 ;i-, пульпы,а после осаждени  в пульпу ввод т ингибитор с восстановительными свойствами. В качестве ингибитора используют муравьиную кислоту в количестве 0,52 г (в пересчете на 100 мае.%) на 1 л пульпы никелевого порошка. Количество ингибитора обусловлено тем, что при введении в пульпу мура- вьиной кислоты меньше 0,5 г/л активность никелевого порошка понижаетс  вследствие его поверхностного окислени , большем 2,0 г/л - начинаетс  частичное растворение никелевого порошка, что приводит к уменьшению выхода металлического никел . Введение в процессе добавки серной кислоты или сульфата никел  в количестве, эквивалентном меньше 0,05 моль никел  на 1 л пульпы, вызывает замедление процесса восстановлени  л- в 1,5 раза; в количестве ,, эквивалентном больше 6,05. моль никел  - ускор ет процесс, но при этом увеличиваютс  потери никел за счет его растворимых форм. Удешевление процесса по предлагаемому способу по сравнению с прототипом обеспечиваетс  тем, что получение никелевого порошка осуществл етс  из водных пульп основного карбоната никел , образующегос  в автоклаве из карбоната никел  в процессе вывода агрегата на температурный режим восстановлени , т.е.без до полнйтельных энергетическюсзатрат и затрат на дополнительное оборудование . . Предпагаемьй способ испытан в лабораторных услови х. Услови  проведени  опытов следующие: температура 180 С, общее давление в автоклаве 39 атм, парциальное давление водорода 30 атм, отношение ж:т в пульйе карбоната никел  5,0; состав карбоната никел , мае. %: никель 36,0; медь1,01 ,8; железо 0,08-0,1; натрий 4,5-5,0; крупность 100% класса 100 мкм. Результаты сведены в таблицу. По предлагаемому способу процесс получени  никелевого порошка из водной пульпы карбоната никeJr  с весовым отношением ж:т 5,0 осуществл етс  в лабораторном автоклаве с механичесКИМ перемешиванием (п 2800 об/мин) емкостью 3 jifiTpa. Охлаждение пульпы полученного порошка провод т.в восстановительной атмосфере. После сбрасывани  давлени при перемешивании пульпы ввод т инги битор - муравьиную кислоту. Дл  обес печени  реальной скорости процесса в пульпу добавл ют серную кислоту или сульфат никел  в количестве, экв валентном 0,05 моль/л никел . Увеличение добавки ,07-0,08 моль/л по никелю (таблица, примеры 3, 4) ускор ет процесс, но увеличивает потери никел  с раствором. Уменьшение коли.чества добавки до 0,03 моль/л по никелю (пример 5) приводит к замедлени процесса в 1,5 раза. Транспортирование полученного никелевого порошка без ингибитора вызывает его окисление, в результате чего получаетс  порошок с активность 18,8-29,0% (примеры 1-5). Введение ингибитора в количестве 0,4 г/л  вно недостаточно, так как имеет место частичное окисление полученного порошка - активность 55% (пример 6)... Увеличение количества ингибитора от 0,5 до 2 г/л (примеры 7-8) сохран ет активность порошка на уровне 75-82%. Дальнейшее повьш1ение дозы ингибитора (пример 9Т нецелесообразн так как активность полученного порошка не повышаетс , а потери никел  за счет частичного растворени  в избытке кислоты .возрастают. Таким образом, дл  получени  никелевого порошка с активностью не ниже 75-82% методом водородного восстановлени  в автоклавах необходимо введение в процесс ингибитора в количестве 0,5-2,0 г/л пульпы никелевого порошка. Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позво-. л ет получить тонкодисперсный порошок более высокой активности, в результате чего сниз тс  потери никел  в 1,52 раза при цементации меди этим порошком , удешевить процесс производства никелевого порошка за счет повышени  извлечени  в 1,3 раза никел  из карбоната никел , а также за счет того, что исходное сырье дл  получени  никелевого порошка - карбонат никел  (содержание никел  34 36 .%) -  вл етс  отходом, получаемым при гидрометаллургической переработке кобальтовых концентратов и возврацаемым в насто щее врем  в голову тарометаллургического перепада шахтную плавку. Ожидаемый экономический эффект от использовани  предлагаемого способа 757,9 тыс. руб. в год.. . 1 The invention relates to powder metallurgy, in particular, to the production of active nickel powders used in copper cleaning of electrolysis solutions of nickel from electrolysis shops. A known method for producing nickel powder is the reduction of nickel oxide with hydrogen-containing gas in a fluidized bed at 560-600 ° C. Lj The disadvantage of this method is the particle size of the obtained nickel powder (particle size up to 1000 µm), which leads to an increased consumption of powder during the cementation process, significant (up to 12-15%) loss of nickel with cement copper. Disrupting the dispersion of the powder pushed in this way requires additional costs for electricity and grinding equipment. The closest in technical essence and the achieved result to the invention is the method of obtaining nickel powder by the method of hydrogen deposition in an autoclave at elevated temperature and pressure. Aqueous ammonia solutions of nickel and cobalt carbonates with a mixture of zinc, magnesium, and manganese are used as a raw material. The method provides for pretreatment of solutions to remove cobalt to a ratio in solution. Ni: Co 100-200, followed by boiling the solution to separate the bases of nickel and cobalt carbonates, which are reduced by hydrogen from the aqueous slurry at a higher temperature and pressure to obtain a nickel powder. The disadvantage of this method is that in order to obtain basic carbonates, additional energy costs and costs for equipment for ammonia distillation are needed. In addition, the compression material obtained by this sample has a highly developed surface and is easily oxidized by atmospheric oxygen, which reduces its activity and impairs its cementation properties. The aim of the invention is to improve the activity of the powder and reduce the cost of the process. The goal is achieved by agreeing to a method for producing a nickel porous by hydrogen deposition in an autoclave at elevated temperatures. Low pressure precipitated piggy suck from a wave of nickel carbonate pulp g with sulfate-C1) and in an amount equivalent to 0.05 mol of nickel per 1; i- pulp, and after the precipitation an inhibitor with reducing properties is introduced into the pulp . As an inhibitor, formic acid is used in the amount of 0.52 g (based on 100 May.%) Per 1 liter of nickel powder pulp. The amount of inhibitor is due to the fact that with the introduction of butyric acid less than 0.5 g / l into the pulp, the activity of nickel powder decreases due to its surface oxidation, greater than 2.0 g / l — partial dissolution of the nickel powder begins, which leads to a decrease in the yield of metallic nickel The introduction of sulfuric acid or nickel sulfate in the process in an amount equivalent to less than 0.05 mol of nickel per 1 liter of pulp slows down the reduction process by 1.5 times; in the amount ,, equivalent to more than 6.05. A nickel mole accelerates the process, but at the same time nickel losses increase due to its soluble forms. The cost reduction of the process according to the proposed method as compared with the prototype is ensured by the fact that the preparation of nickel powder is carried out from aqueous slurries of basic nickel carbonate formed in the nickel carbonate autoclave during the withdrawal of the aggregate to the temperature reduction mode, i.e., to full energy costs and costs on additional equipment. . The predigam method was tested under laboratory conditions. The conditions of the experiments are as follows: temperature 180 ° C, total pressure in the autoclave 39 atm, partial pressure of hydrogen 30 atm, ratio g: t in a nickel carbonate pulp 5.0; composition of nickel carbonate, May. %: Nickel 36.0; copper1.01, 8; iron 0.08-0.1; sodium 4.5-5.0; fineness 100% class 100 microns. The results are tabulated. According to the proposed method, the process of obtaining nickel powder from an aqueous nicer-jr carbonate pulp with a weight ratio of g: t 5.0 is carried out in a laboratory autoclave with mechanical stirring (n 2800 rpm) with a capacity of 3 jifiTpa. Cooling the pulp of the obtained powder wire tv reducing atmosphere. After the pressure has been released, the inhibitor, formic acid, is introduced with the pulp under agitation. To ensure that the liver has a real process rate, sulfuric acid or nickel sulfate is added to the pulp in a quantity equivalent to 0.05 mol / l nickel. An increase in the additive, 07–0.08 mol / l for nickel (table, examples 3, 4) accelerates the process, but increases the loss of nickel with the solution. Reducing the amount of additive to 0.03 mol / l for nickel (example 5) leads to a 1.5-fold slowdown of the process. Transporting the resulting nickel powder without an inhibitor causes its oxidation, resulting in a powder with an activity of 18.8-29.0% (examples 1-5). The introduction of the inhibitor in the amount of 0.4 g / l is clearly not enough, since partial oxidation of the obtained powder takes place - 55% activity (example 6) ... Increasing the amount of inhibitor from 0.5 to 2 g / l (examples 7-8) retains powder activity at 75–82%. Further increase in inhibitor dose (Example 9T is impractical because the activity of the obtained powder does not increase, and the loss of nickel due to partial dissolution in excess acid increases. Thus, to obtain a nickel powder with an activity not lower than 75-82% by hydrogen reduction in autoclaves, it is necessary introduction of an inhibitor to the process in the amount of 0.5-2.0 g / l of nickel powder pulp. The use of the proposed method as compared with the known method makes it possible to obtain a fine powder with a higher activity as a result of which nickel losses are reduced by 1.52 times during copper cementation with this powder, the process of nickel powder production can be reduced by increasing the extraction of nickel carbonate nickel from 1.3 times, and also due to the fact that the feedstock to Nickel powder - nickel carbonate (nickel content 34 36.%) - is a waste obtained from hydrometallurgical processing of cobalt concentrates and recovered at the present time in the head of the metal melting sludge. The expected economic effect from the use of the proposed method is 757.9 thousand rubles. in year.

0,050.05

0,05 0,080.05 0.08

,07, 07

0,03 0,05 0.03 0.05

0,4 0,05 0,50.4 0.05 0.5

0,05 0.05

2,0 0,05 3,02.0 0.05 3.0

0,040.04

23,0 23.0

0,30 30,8 0,25 26,5 0,80 29,0 0,58 18,8 0,25 55,0 0,35 75,0 О,АО0.30 30.8 0.25 26.5 0.80 29.0 0.58 18.8 0.25 55.0 0.35 75.0 O, JSC

82,0 82.0

0,45 81,0 0,930.45 81.0 0.93

20,020.0

0,280.28

0,06 0,080.06 0.08

0,04. 0,06 0,070.04. 0.06 0.07

0.030.03

Продолжение таблицыTable continuation

23,0 23.0

0,75 28,0 0,78 19.5 0,25 21,5 0,74 29,0 0,60 18,8 0,250.75 28.0 0.78 19.5 0.25 21.5 0.74 29.0 0.60 18.8 0.25

Claims (2)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОРОШКА методом водородного осаждения в автоклаве при повышенных температуре и давлении, отличаю:щ и й с я тем, что, с целью повышения активности порошка и удешевле ния процесса, осаждение ведут из водной пульпы карбоната никеля с добавкой сульфат-иона в количестве, эквивалентном 0,05 моль никеля на1. METHOD FOR PRODUCING NICKEL POWDER by hydrogen deposition in an autoclave at elevated temperature and pressure, I distinguish: in order to increase the activity of the powder and reduce the cost of the process, the deposition is carried out from an aqueous pulp of nickel carbonate with the addition of sulfate ion in an amount equivalent to 0.05 mol of nickel per 1 л пульпы, а после осаждения в пульпу вводят ингибитор с восстановительными свойствами,1 l of pulp, and after precipitation, an inhibitor with reducing properties is introduced into the pulp, 2. Способ по п.1, от л и ч а ю щи й с я тем, что в качестве ингибитора используют муравьиную кислоту в количестве 0,5-2 г (в пересчете на 100 мае. %) на 1 л«пульпы никелевого порошка.2. The method according to claim 1, with the fact that as an inhibitor, formic acid is used in an amount of 0.5-2 g (in terms of May 100.%) per 1 liter of nickel pulp powder.
SU823440143A 1982-05-18 1982-05-18 Method of obtaining nickel powder SU1126374A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823440143A SU1126374A1 (en) 1982-05-18 1982-05-18 Method of obtaining nickel powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823440143A SU1126374A1 (en) 1982-05-18 1982-05-18 Method of obtaining nickel powder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1126374A1 true SU1126374A1 (en) 1984-11-30

Family

ID=21012449

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823440143A SU1126374A1 (en) 1982-05-18 1982-05-18 Method of obtaining nickel powder

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1126374A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5135567A (en) * 1990-06-05 1992-08-04 Outokumpu Oy Method for producing metal powders from liquid phase containing metal ions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Авторское свидетельство СССР № 650721, кл. 3 22 F 9/22, 1977. 2. Патент US № 3761250,кл.75-108, опублик. 1973. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5135567A (en) * 1990-06-05 1992-08-04 Outokumpu Oy Method for producing metal powders from liquid phase containing metal ions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2022166476A1 (en) Method for extracting nickel from nickel-containing iron powder and preparing iron phosphate, and application
EP0792199B1 (en) Micron-sized nickel metal powder and a process for the preparation thereof
US8574450B2 (en) Method for preparing iron oxides
CN112573577B (en) High-quality manganous-manganic oxide and preparation method thereof
CA1089654A (en) Production of ultrafine cobalt powder from dilute solution
AU2019310942B2 (en) Method for homogeneous precipitation separation of iron and aluminum from laterite nickel ore acid leaching solution
US2822263A (en) Method of extracting copper values from copper bearing mineral sulphides
JPH11505798A (en) Ospheroidally agglomerated basic cobalt (II) carbonates and spheroidally agglomerated cobalt (II) hydroxides, their preparation and use
CN109022823A (en) A method of precipitation from homogeneous solution separation nickel, cobalt and manganese from lateritic nickel ore pickle liquor
EP1210295A1 (en) Process for making high density and large particle size cobalt hydroxide or cobalt mixed hydroxides and a product made by this process
SU1126374A1 (en) Method of obtaining nickel powder
US3667906A (en) Method for producing manganese dioxide containing less potassium
US4483828A (en) Method of producing manganese sulfate solutions of improved purity
IE53771B1 (en) A method of producing electrolytic manganese dioxide
EP0047076B1 (en) A process of making cobalt metal powder
JPS5967329A (en) Collection of tungsten from tungsten carbide
US3694185A (en) Production of metal powder by direct reduction from aqueous solutions
US4152227A (en) Method for extraction of gallium from aluminate-alkaline solutions in the production of alumina from aluminum-containing ores
US4157980A (en) Hydrosulfite preparation
CN112456461B (en) Method for preparing battery-grade flaky iron phosphate by using cobalt-iron leaching solution
CN114314620B (en) Preparation method of high-purity macroporous pseudo-boehmite and prepared pseudo-boehmite
US4149875A (en) Purification of nickel and cobalt metal powders by a caustic wash
JP2621915B2 (en) Method for producing ultrafine copper powder
CN114180638B (en) Permanent magnetic ferrite magnetic powder prepared from pickling waste liquid of steel mill and preparation method thereof
CA2204525C (en) Micron sized nickel metal powder and a process for the preparation thereof