SU1125524A1 - Устройство дл термического дифференциального анализа - Google Patents

Устройство дл термического дифференциального анализа Download PDF

Info

Publication number
SU1125524A1
SU1125524A1 SU833632352A SU3632352A SU1125524A1 SU 1125524 A1 SU1125524 A1 SU 1125524A1 SU 833632352 A SU833632352 A SU 833632352A SU 3632352 A SU3632352 A SU 3632352A SU 1125524 A1 SU1125524 A1 SU 1125524A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
output
inputs
blocks
input
temperature
Prior art date
Application number
SU833632352A
Other languages
English (en)
Inventor
Александр Витальевич Золотухин
Анатолий Павлович Мантуло
Original Assignee
Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср filed Critical Опытное Конструкторско-Технологическое Бюро С Опытным Производством Института Металлофизики Ан Усср
Priority to SU833632352A priority Critical patent/SU1125524A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1125524A1 publication Critical patent/SU1125524A1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА содержащее нагреваемый блок, включакщий две камеры с отверсти ми и тигл ми дл  образца и эталона, причем нагреваемьй блок снабжен регул тором температуры и фотоэлектрическим пирометром с объективом , направленным через отверсти  на образец и эталон, и регистратор температуры, отличающеес  тем, что, с целью повышени  точности анализа, оно дополнительно снабжено пироэлектрической образцовой температурной лампой, обтюратором,эадатчиком температуры, электрическим шаговым двигателем, усилителем мощности, распределителем импульсов, задающим генератором , синхронным усилителем, амплитудным детектором, формирователем счетных импульсов, счетчиком импульсов , первым, вторым и третьим блоками аналоговой пам ти, первым и вторьм сумматорами, блоками вьоделени  ЭДС вращени  и корректором, при этом пироэлектрическа  образцова  лампа соединена с задатчиком температуры, обтюратор установлен на пути потока излучени  от образца, эталора и пирометрической образцовой лампы и св зан с электрическим шаговым двигателем, управл емым соединенными последовательно задающим генератором, распре-, делителем импульсов и усилителем мощности, синхронный усилитель св зан по измерительному .входу с выходом фотоэлектричесдсого пирометра, а выходом - с входом амплитудного детектора , выход которого соедине-н параллельно с измерительными входами первого, второго и третьего блоков аналоговой Пам ти, входы синхронизации синхронного усилител  и амплитудного детектора параллельно соединены с выходом I задающего генератора, а выход синхронного усилител  параллельно соеди (Л нен с входом формировател  счетных импульсов, выход которого соединен со счетным входвм счетчика импульсов, установочный вход которого соединен с выходом блока выделени  ЭДС вращени , вход которого соединен с одним из входов обмотки электрического 1C сд сд ю шагового двигател , три счетных входа счетчика импульсов соединены соответственно с первым, вторым и третьим блоками аналоговой пам ти по входам 4 синхронизации, первый сумматор по двум входам соединен соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой пам ти, а выход соединен с входом регул тора температуры, второй сумматор,два входа которого соединены соответственно с выходами второго и третьего блоков аналоговой пам ти, а выход-с одним из входов ОУ регистратора, корректор,два входа которого соединены соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой пам ти, а выход - с другим входом ОХ регистратора.

Description

1 1 Изобретение относитс  к исследова нию физических свойств веществ и может быть использовано при изучении фазовых превращений тугоплавких материалов . Известно устройство дл  термического дифференциального анализа, содержащее нагреваемый блок, выполненный из тугоплавкого материала и вклю чающий две камеры и регистратор. В одной из камер расположен тигель дл  анализируемых образцов, а в другой - тигель дл  эталонного материала . Гор чий спай дифференциальной термопары присоединен к днищам тиглей. К термопарам присоединены регистрирующие приборы, например,. милливольтметры и самописцы СО. Это устройство позвол ет осуществл ть термический дифференциальный анализ при температурах не выше 2300 С, а температурный предел опре . дел ётс  свойствами материала термо пары, что значительно ограничивает технологические возможности устройст ва, так как в данном случае невозможно исследовать фазовые превращени  многих тугоплавких материалов и. ограничени  верхнего температурного предела измерений, Кроме того, при нагреве образца в электрической печи в термопаре воз никают паразитные токи индукции, которые значительно снижают точность регистрации измер емых параметров. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  устройстве дл  термического дифферен циального анализа,содержащее помещенный в нагревательную печь нагреваемый блок, включающий две камеры с отверсти ми и тигл ми дл  образца и дл  эталона, причем нагреваемый блок снабжен печью с регул тором температуры и фотоэлектрическим пиро метром с объективом, направленным через отверстие на образец и эталон II регистратор температуры. Между фотоэлектрическим пирометром, образцом и эталоном расположен объектив Отверсти  наход тс  в днищах камер термостатирующего блока, фотоэлектри ческий пирометр направлен на перегородки , расположенные между образцом и эталонным материалом, причем перегородки выполнены из такого же материала , как и термостатирующий блок, выполненный , например ,из вольфра ма. 42 Температура перегородок определ -етс  температурой образца и эталона, поэтому можно градуировать шкалу температур регистрирующих приборов coi- ласно температуре критических точек хорошо известных материалов. Это позвол ет рассчитьшать возможную раз-ницу между температурой перегородок и температурой образца. Работа известного устройства основана на регистрации температурных зависимостей нагрева образца и эталона с помощью регистрирующих приборов, например милливольтметров или потенциометрических самописцев. Один регистрирующий прибор служит дл  измерени  температуры образца, а другой дл  измерени  разницы температуры образца и эталонного материала (эталона ) С 2 3. Недостаток известного устройства - низка  точность регистрации температурных зависимостей, разницы температур между образцом и эталоном в функции температуры. Это обусловлено . необходимостью иметь два абсолютно идентичньсс по своим техническим характеристикам фотоэлектрических пирометра либо производить их индивидуальную тарировку, а затем устран ть неравенство показаний путем введени  соответствукщих коррекций их показаний, что значительно усложн ет обработку результатов эксперимента и снижает производительность устройства. За счет неравенства показаний фотоэлектрических пирометров также наблюдаетс  значительный паразитный наклон нулевой линии получаемых термограмм , при этом старение пирометров , их временные и температурные нестабильности внос т дополнительные погрешности при проведении измереКроме того, в известном устройстве отсутствуют элементы, позвол ющие проводить температурную калибровку пирометров в ходе самого эксперименрактеристики устройства. Цель изобретени  - повышение точности анализа. Фотоэлектрические датчики,особенно дл  термического дифференциального анализа, мало используютс  в св зи со сложностью подбора двух фотоэлектрических пирометров (датчиков) с близкими техническими характеристиками . Современные пирометры имеют погрешность в диапазоне температур 1000-4000 К в пределах 25%, что сос тавл ет ошибку в определении точки фазового перехода от 15 до 60 К, Однако значительно лучшие результаты дает измерение на образце и эта лоне попеременно температурных зависимостей нагрева образца и эталона с помощью одного и того же фотоэлектри ческого пирометра (датчика), Это поз вол ет значительно расширить возможность термического дифференциального анализа (ДТА) особенно в области высоких температур. Перспективным устройством в части повьшени  информативности есть объединение различных видов ТА и ДТА. Поставленна  цель достигаетс  тем что в устройство дл  термического дифференциального анализа, содержаще нагреваемьй блок, включающий-две камеры с отверсти ми и тигл ми дл  образца и эталона, причем нагреваемый блок снабжен печью с регул тором температуры и фотоэлектрическим пиро метром с объективом, направленным на образец и эталон через объектив, и регистратор температуры, дополнитель но введены пирометрическа  темпера-/ турна  образцова  лампа, обтюратор; задатчик температуры, электрический шаговый двигатель, усилитель мощности , распределитель импульсов, задающий генератор, синхронный усилитель, амплитудный детектор, формирователь счетных импульсов, счетчик импульсов первый, второй и третий блоки аналоговой пам ти, первый и второй сумматоры , блоки выделени  ЭДС вращени  и корректор, при этом пирометрическа  температурна  образцова  лампа соединена с задатчиком температуры, обтюратор установлен на пути излучаемо го потока от образца, эталона и пиро метрической температурной образцовой лампы и св зан с электрическим шаговым двигателем, управл емым соединен . ными последовательно задающим генератором , распределителем импульсов и усилителем мощности, синхронный усилитель соединен по измерительному входу с выходом фотоэлектрического, пирометра, а выходом - с входом амплитудного детектора, выход которого соединен параллельно с измерительным входами первого, второго и третьего блоков аналоговой пам ти, входы синхронизации синхронного усилител  и . амплитудного детектора, соединелы параллельно с выходом задающего генератора , а выход синхронного усилител  параллельно соединен с входом формировател  счетных импульсов, выход которого соединен со счетным входом счетчикаимпульсов, установочньш вход которого соединен с выходом блока вьщелени  ЭДС вращени , вход которого соединен с одним из входов обмотки двигател , три счетных входа счетчика импульсов соединены соответственно с первым, вторым и третьим блоками аналоговой пам ти по входам синхронизации , первый сумматор по двум входам соединен соответственно с выходамипервого и второго блоков аналоговой пам ти, а выход соединен с входом регул тора температуры, второй сумматор два входа которого соединены соответственно с выходами второго и третьего блоков аналоговой пам ти, а выход с одним из входов ОУ регистратора, корректор, .два входа которого соединены соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой пам ти , а вытсод - с другим входом ОХ регистратора . На чертеже изображено предлагаемое устройство. Устройство состоит из нагреваемого блока 1, образующего две камеры, в которых выполнены отверсти , в камерах наход тс  тигли с образцом 2 и эталоном 3, нагреваемый блок 1 находитс  в нагревательной .печи 4, управл емой регул тором 5 температуры, на пути световорх) потока от образца 2 и эталона 3 установлены механический обтюратор 6 и объектив 7, фокусирующий поток излучени  от образца, эталона на фотоэлектрическом пирометре 8. Через обтюратор 6 и объектив 7 на фотоэлектрический пирометр направлен также поток излучени  от образцовой пирометрической ла)1пы 9, управл емой от задатчика 10 температуры. Обтюратор 6 св зан с электрическим шаговым двигателем 11, который управл етс  от соединенных последовательно задающего генератора 12 (например, кварцевого), распределител  13 импульсов и усилител  14 мощности. Выход задающего генератора 12 параллельно включен на входы синхронизации синхронного усилител  i5 и амплитудного детектора 16. На измерительньй вход синхронного усилител  15 включен выход фотоэлектрического пирометра 8, выход синхронного усилите л  15 включен на вход амплитудного детектора 16, выход которого включен .параллельно на измерительные входы первого 17, второго 18 и третьего 19 блоков аналоговой пам ти. Выход синхронного усилител  15 параллельно св зан с входом формировател  20 счетных импульсов, выход которого св зан со счетным входом счетчика 21 импульсов, установочный вход которого св зан с выходом блока 22 выделени  ЭДС вращени 5 вход которого св  зан с одним из входов обмотки электрического шагового двигател  11. Три выхода счетчика 21 св заны соответственно с первым 17, вторым 18 и третьим 19 блоками аналоговой пам ти по входам синхронизации. Устройство также содержит сумматор 23,., два входа которого сй заны соответственно с выходами блоков 17 и 19 аналоговой пам ти, а выход - с входом регул тора 5 температуры, сум матор 24, три выхода которого св за ны соответственно с выходами блоков 18 и 19 аналоговой пам ти, а выход с входом ОУ регистратора 26, и корректор 25, два входа которого св заны с выходами блоков. 17 и 19 аналоговой пам ти, а выход , с входом ОХ регистратора 26 (например, самописец ) . . Узлы и блоки, вход щие в устройство , могут быть выполнены., например следукмдим образом: термостатирующий блок 1 из тугоплавкого материала (вольфра ма), при этом лучшие показатели имеет монокристаллический воль фрам. Нагревательна  печь 4 может иметь любой принцип действи  (лучшие показатели при высоких температурах имеют печИг использующие принцип ин дуктивного нагрева). Регул тор 5 тем пературы может быть вьтолнен в виде серийного прибора ВРТ-3. Обтюратор 6 выполн ют в виде диска с прорезью в 120, при этом системой управлени  он устанавливаетс  так, что в началь ный момент времени прорезь всегда ус танавливаетс  напротив пирометрической лампы. Объектив 7 выбирают из се рийно выпускаемых,, например, типа Юпитер с соответствующим фокусным рассто нием, которое совпадает с точ кой установки фотоэлектрического пирометра 8, в виде которого в простейшем случае может быть использован фотоэлектрический полупроводниковый элемент (например, фотодиод) типа ФД--2. Фотопирометрическа  температурна  образцова  лампа 9 индивидуально отградуированной характеристикой выбираетс , например, типа СИ-8. Зада1- чиком 10 мо7лет быть использован генератор стабильного напр жени  и тока, например, типа Ф 7046, который может работать как з автономном режиме, так и под управлением ЭВМ., .пибо цифрового программатора. Электрический шаговый двигатель 11 выбираетс  типа ШО 300/100 с мультипликатором и с шагом 120. . Блок 22 выделени  ЭДС вращени  выполн ют следующим образом. ЭДС вращени  выдел ют из ЭДС, наведенной во временно отключенных обмотках двигател . Блок выделени  ЭДС вращени , например, содержит последовательно соединенные детектор, фильтр нижних частот (ФНЧ) и компаратор. ЭДС вращени  выдел етс  на резисторе, включенном между выходом детектора и корпусом. Дл  задани  порога срабатывани  ко.мларатора на его второй вход подключают источник опорного напр жени  CHHXpoHHbEi усилитель 15 и амплитудньй детектор 16 выполн ют на серийно Бьшускаемых микросхемах серии 140 и 176. Формирователь 20 счетныхимпульсов и счетчик 21 выполн ют на серийно выпускаемых цифровых шкpoсхемах серии 155, блоки 17-19 аналоговой пам ти могут быть выполнены на базе серийно выпускаемых микросхем Кр. tl.OO.CK 2 либо модулей МД 4802/1. Сумматоры 23 и 24 и корректор 25 могут быть выполнены на базе серийно выпускаемых .аналоговых микросхем серии 140. В виде аналогового регистратора 26 при регистрации ДТА кривых может быть использован, например, самописец типа 11ДМ-002 либо Н306, при одновременной регистрацин ДТА и ТА кривых дополнительно к выходам блоков аналоговой пам ти может быть подключен самописец ИЗ010. Устройство работает следующим образом . Сигнал задатчика 10 температуры (в соответствии с градуировкой лампы 9) поступает на лампу 9 и устанавливает на ней требуемую в данный момент времени температуру. Цепь управлени  электрическим шаговым двигателем 11, состо ща  из включенных последовательно задающего генератора 12, распределител  13 импульсов, усилител  14 мои ности и самого двигател  11, в циклическом режиме приводит во вращательное движение обтюратор 6 таким образом, что каждому импульсу задающего генератора 12 соответст-вует угловое перемещение обт оратора 6 на 120°. При этом по сигналу Сброс обтюратор усиливаетс  системой управлени  в такое начальное положение , что на фотоэлектрический пкрометр 8 через обтюратор 6 проходит поток излучени  от лампы 9, Сигнал , соответствующий начальной температуре эксперимента, с фотоэлектри ческого пирометра 8 поступает на включенные последовательно синхронный усилитель 15 и амплитудный детектор 16, которые включаютс  синхронно в этот момент от задающего ге нератора 12. Одновременно из перепад напр жени  переднего фронта сигнала синхронного усилител  15 формировате лем 20 формируетс  счетный импульс, который переводит счетчик 21 из начального (нулевого) положени  в единичное по первому выходу. Этот сигна включает блок 17 аналоговой пам ти на некоторое врем  режима выборки, при этом сигнал амплитудного детекто ра 16 измер етс  и запоминаетс  на выходе блока 17 аналоговой пам ти. С приходом следующего счетного импульса задающего генератора 12 обтюратор схемой управлени  двигател  переводитс  в положение, при котором в измерительный канал блоков 8, 15, 16 и 18 поступает через обтюратор 6 и объектив 7 сигнал, соответствующий температуре исследуемого образца 2. При этом цепи синхронизации функционируют так же, как и в предыдущем такте, т.е. счетчик 21 устанавливает разрешающий выборку сигнал на блоке 18 аналоговой пам ти. Третий-такт аналогичен первому и второму с той лишь разницей, что в конце такта бло 22 вьщелени  ЭДС вращени  электричес кого шагового двигател  1 Т формирует сигнал, который устанавливает счетчи 21 в-начальное нулевое состо ние. В следующем цикле устройство функ ционирует аналогично предьщущему. Ча тота опроса, т.е. скорость вращени  1 4В обтюратора 6, строго пропорциональна частоте задающего генератора 12, измерение сигналов, пропорциональных температур образца 2, эталона 3 и образцовой лампы 9, строго синхронизировано с помощью формировател  20, счетчика 21, блока 22 вьщелени  ЭДС вращени  и генератора 12. Цепь регулировани  температуры работает в режиме компенсации сигнала образцовой лампы 9 с помощью сумматора 23, регул тора 5 температуры и печи 4 по сигналу образца 2, образу  замкнутый контур регулировани  по сигналу задатчика 10 температуры. Цепь регистрации температурной зависимостц iiT To-Tg реализована с помощью сумматора 24. Запись температуры образца осуществл етс  с помощью корректора 25, последний выполн ет слеТо+Тк дующую функцию Т Сигналы с выходов сумматора 24 и корректора 25 поступают на регистратор 26, где автоматически регистрируетс  зависимость (Т) . В случае необходимости регистрации одновременно и термического анализа ТА кривых сигналы с выходов блоков 17-19 аналоговой пам ти подключаютс  к дополнительному самописцу, имеющему развертку по времени. Применение предлагаемого устройства позволит повысить точность регистрации температурных зависимостей разницы температур между образцом и эталоном в функции температуры, точность измерений температуры за счет введерени  образцовой температурной пирометрической лампы- а также производительность за счет сокращени  времени на проведение отдельньпс калибровочных экспериментов, а также за счет того, что отпадает необходимость в проведении коррекции и введени  поправок за счет неидентичности технических характеристик пирометров. Кроме того, предлагаемое устройство позволит производить одновременно на одном и том же образце в ходе одного эксперимента запись ДТА и ТА зависимостей, что значительно повысит производительность устройства, при этом дополнительно расшир тс  его функциональные возможности.

Claims (1)

  1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащее нагреваемый блок, включающий две камеры с отверстиями и тиглями для образца и эталона, причем нагреваемый блок снабжен регулятором температуры и фотоэлектрическим пирометром с объективом, направленным через отверстия на образец и эталон, и регистратор температуры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно дополнительно снабжено пироэлектрической образцовой темпера— турной лампой, обтюратором,задатчиком температуры, электрическим шаговым двигателем, усилителем мощности, распределителем импульсов, задающим генератором, синхронным усилителем, амплитудным детектором, формирователем счетных импульсов, счетчиком импульсов, первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти, первым и вторым сумматорами, блоками вьщеления ЭДС вращения и корректором, при этом пироэлектрическая образцовая лампа соединена с задатчиком температуры, обтюратор1 установлен на пути потока излучения от образца, эталона и пиро- метрической образцовой лампы и связан с электрическим шаговым двигателем, управляемым соединенными последовательно задающим генератором, распре-, делителем импульсов и усилителем мощности, синхронный усилитель связан по измерительному входу с выходом фотоэлектрического пирометра, а выходом - с входом амплитудного детектора, выход которого соедине-н параллельно с измерительными входами первого, второго и третьего блоков аналоговой Памяти, входы синхронизации синхронного усилителя и амплитудного детектора параллельно соединены с выходов задающего генератора, а выход синхронного усилителя параллельно соединен с входом формирователя счетных импульсов, выход которого соединен со счетным входвм счетчика импульсов, установочный вход которого соединен с выходом блока выделения ЭДС вращения, вход которого соединен с одним из входов обмотки электрического шагового двигателя, три счетных входа счетчика импульсов соединены соответственно с первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти по входам синхронизации, первый сумматор по двум входам соединен соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход соединен с входом регулятора температуры, второй сумматор,два входа которого соединены соответственно с выходами второго и третьего блоков аналоговой памяти, а выход-с одним из входов 0У регистратора, корректор,два входа которого соединены соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход — с другим входом 0Х регистратора.
    ,SU ..»1125524
    1 1125524
SU833632352A 1983-08-09 1983-08-09 Устройство дл термического дифференциального анализа SU1125524A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833632352A SU1125524A1 (ru) 1983-08-09 1983-08-09 Устройство дл термического дифференциального анализа

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833632352A SU1125524A1 (ru) 1983-08-09 1983-08-09 Устройство дл термического дифференциального анализа

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1125524A1 true SU1125524A1 (ru) 1984-11-23

Family

ID=21078176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833632352A SU1125524A1 (ru) 1983-08-09 1983-08-09 Устройство дл термического дифференциального анализа

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1125524A1 (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент US № 3524340, кл. G 01 N 25/02, 1977. 2, Патент FR № 2484091, кл. G 01 N 25/02, 1980 .(прототип). *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5165796A (en) Bichannel radiation detection apparatus
GB2176011A (en) Method of and system for investigating thermal transformation
CA2455102C (en) Sensor temperature control in a thermal anemometer
SU1125524A1 (ru) Устройство дл термического дифференциального анализа
US2652743A (en) Optical apparatus for measuring temperature
JPH0333213B2 (ru)
GB2222885A (en) Thermal analysis apparatus
JP3099470B2 (ja) 遠心分離機用非接触式温度計測システム
SU1665236A1 (ru) Способ измерени стационарной температуры газового потока
JP3210222B2 (ja) 温度測定装置
SU1397743A1 (ru) Многоточечный цифровой термометр
SU798513A1 (ru) Способ измерени количества тепла
SU748212A1 (ru) Устройство дл определени температурной зависимости оптических характеристик веществ
SU1037224A1 (ru) Устройство дл регулировани температуры инерционного объекта
SU463010A1 (ru) Устройство дл измерени разности температур
SU646204A1 (ru) Пирометр спектрального отношени
SU1151834A1 (ru) Устройство дл измерени температуры (его варианты)
SU932288A1 (ru) Устройство дл градуировки и поверки термометров
Ma et al. Novel method for measuring high‐temperature furnace gradients
SU1688134A1 (ru) Способ динамической градуировки термопреобразователей
SU481798A1 (ru) Устройство дл автоматической поверки термопар
RU1803748C (ru) Устройство дл измерени потока лучистой энергии
SU1138670A1 (ru) Калориметрическое устройство
SU1144072A1 (ru) Пиргелиометр
SU939963A1 (ru) Цифровой измеритель температуры