SU1124699A1

SU1124699A1 - Fraction collector for liquid chromatograph

Info

Publication number: SU1124699A1
Application number: SU823435945A
Authority: SU
Inventors: Ю.Б. Алахов; Н.А. Макаров
Original assignee: Институт Белка Ан Ссср
Priority date: 1982-05-10
Filing date: 1982-05-10
Publication date: 1990-05-15

Abstract

КОЛЛЕКТОР ФРАКЦШ1 ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА, содержащий последовательно установленные сосуд с элюентом, насос дл подачи элюента с приводом, колонку, детектор, сборник фракций с приводом, прибор управлени и самописец, о т л и ч а ющ и и с тем, что, с целью повышени точности сбора фракций и повышени удобства обслуживани , он дополнительно снабжен датчиком давлени , сосуд с элюентом выполнен цилиндрическим и гидравлически в нижней своей части соединен со входомдатчика давлени , который электрическим выходом соединен с входом самописца , прибор управлени снабжен блоками дифференцировани , квантовани и интегрировани выходного сигнала датчика давлени , а также блоком изменени масштаба квантовани , причем вход блока дифференцировани соединен с выходом датчика давлени , а выход - с вторым входом самописца , блок квантовани первым входом соединен с выходом датчика давлени , вторым входом - с выходом блока изменени масштаба квантовани , а выходом соединен с приводом сборника фракций, вход блока интегрировани соединен с выходом датчика давлени , (Л а релейный выход - с приводом насоС са подачи элюента.FRACTSH1 COLLECTOR FOR LIQUID CHROMATOGRAPH, containing successively installed vessel with eluent, pump for supplying eluent with drive, column, detector, collector of fractions with drive, control device and recorder, so that increasing the accuracy of collecting fractions and improving serviceability; it is additionally equipped with a pressure sensor; the eluent vessel is cylindrical and hydraulically in its lower part is connected to the pressure sensor input, which is electrically connected to the input the recorder, the control unit is equipped with a differentiation, quantization and integration unit of the pressure sensor output signal, as well as a quantization scaling unit, the input of the differentiation unit is connected to the output of the pressure sensor, and the output is connected to the second input of the recorder; , the second input is with the output of the quantization scaler, and the output is connected to the drive of the fraction collector, the input of the integrator is connected to the output of the pressure sensor, ( Leuen output - driven by an eluent feed pump.

Description

Изобретение относитс к анализу жидкостей, в частности к жидкостным |Хроматографам, и может быть использовано в биохимии, химии и медицине.The invention relates to the analysis of liquids, in particular liquid chromatographs, and can be used in biochemistry, chemistry and medicine.

Известны коллекторы фракций, содержащие сборник фракций, прибор управлени , средство подачи элюента и дозирующее устройство в виде сифона либо мерной камеры закрытого типаг.Collector collectors of fractions containing a collection of fractions, a control device, an eluent supply means and a metering device in the form of a siphon or metering chamber of a closed type are known.

Недостатками этих коллекторов фракций вл ютс невозможность, либо сложность изменени величины собираемых объемов в ходе опыта, сложность изготовлени и тарировки.The disadvantages of these fraction collectors are the impossibility or difficulty of changing the magnitude of the collected volumes during the course of the experiment, the difficulty of manufacturing and calibration.

Наиболее близким по достигаемому эффекту к предложенному вл етс кол-, лектор фракций дл жидкостного хро- . матографа, содержащий последовательно установленные сосуд с элюентом, The closest in terms of the effect achieved to the proposed is the number of fractions for liquid chromium. matograph containing sequentially installed vessel with eluent,

ГО насос дл подачи элюента с приводом, колонку, детектор, сборник фракций GO pump for eluent delivery with drive, column, detector, collection of fractions

4 с приводом, прибор управлени и самоО )4 with drive, control device and self)

со писец.with a scribe.

Недостатком этого коллектора . фракций вл етс то, что число подсчитываемых прибором управлени импульсов не определ ет однозначно величину отбираемой дозы. Дл калибровки такого коллектора необходимо учитывать данные тарировки в зависимости от диаметра трубки перистальтического насоса. Перекачив.аю- ща способность этой трубки в ходе опыта, особенно длительного, мен етс , поэтому точность и стабильность; отбираемых объемов такого коллектораThe disadvantage of this collector. fractions is that the number of pulses counted by the control device does not unambiguously determine the size of the dose taken. To calibrate such a collector, it is necessary to take into account the calibration data depending on the diameter of the tube of the peristaltic pump. The pumping capacity of this tube during an experiment, especially a long one, varies, therefore accuracy and stability; selected volumes of such a collector

фракций не посто нна и не высока, тарировка и обслуживание его в ходе опыта также затруднены.fractions are not constant and not high, calibration and maintenance of it in the course of experience are also difficult.

Цель изобретени - повышение точности сбора фракций и повышение удобства обслуживани . Поставленна цель достигаетс тем, что коллектор фракций дл жидкостного хроматографа , содержащий последовательно установленные сосуд с элюентом, насос дл подйчи элюента с приводом, копон-, ку, детектор, сборник фракций с приводом , прибор управлени и самописец , дополнительно снабжен датчиком давлени , сосуд с элюентом выполнен цилиндрическим и гидравлически в нижней части соединен с входом датчика, элект-j ричёским выходом соединен с входом самописца , прибор управлени снабжен блоками дифференцировани , квантовани и интегрировани выходного сигнала датчика давлени , а также блоком изменени масштаба-йвантовани , причем вход блока дифференцировани соединен с выходом датчика давлени , а выход - со вторым входом самописца, блок квантовани первым входом сое1динен с выходом датчика давлени , .вторым входом - с выходом блока изменени масштаба квантовани , а вы:ходом соединен с приводом сборника фракций, вход блока интегрировани соединен с выходом датчика давлени , а релейный выход - с приводом насоса подачи элюента.The purpose of the invention is to improve the accuracy of the collection of fractions and improve serviceability. This goal is achieved by the fact that a fraction collector for a liquid chromatograph containing a sequentially installed vessel with an eluent, a pump for increasing the drive eluent, copy, detector, collection of fractions with drive, control device and recorder, is additionally equipped with a pressure sensor, vessel the eluent is cylindrical and hydraulically connected to the bottom of the sensor inlet, an electric j out is connected to the recorder input, the control unit is equipped with differentiation, quantization units and integrated the output signal of the pressure sensor, as well as the scaler-ivanizer unit, the input of the differentiation unit is connected to the output of the pressure sensor, and the output is connected to the second input of the recorder, the quantizing unit by the first input is connected to the output of the pressure sensor, the second input is provided quantization, and you: the stroke is connected to the drive of the fraction collector, the input of the integrator is connected to the output of the pressure sensor, and the relay output is connected to the drive of the eluent pump.

На чертеже представлена схема коллектора фракций.The drawing shows a diagram of the collector fractions.

Коллектор фракций содержит сбор|Ник фракций 1, насос 2 подачи элюента , сосуд с элюентом 3, датчик давлени 4, прибпр управлени 5 и регистратор 6. Прибор управлени 5, в свою очередь, содержит блок квантовани сигнала 7, блок изменени масштаба квантова ни 8, блокдифференцировани 9 и блок интегрировани 10, ксшонку 11, детектор I2.The fraction collector contains the collection of Nick fractions 1, the pump 2 for supplying eluent, the vessel with eluent 3, pressure sensor 4, instrument control 5 and recorder 6. Control device 5, in turn, contains a signal quantization unit 7, a zoom unit quantum or 8 , blockifferentiation 9 and the integration unit 10, shshunku 11, detector I2.

Коллектор работает следующим образом ,The collector works as follows

В.первоначальный момент выходной сигнал датчика давлени 4 в приборе управлени уравновешиваетс (устанавливаетс начало отсчета), задаетс масштаб квантовани выходного сигнала , например, в миллиметрах высоты и включаетс насос 2, Насос 2 отбирает жидкость из цилиндрического сосуда 3 и подает ее на вход колонки 11. ПоB. The initial moment the output signal of the pressure sensor 4 in the control device is balanced (a reference is established), the output signal is quantized, for example, in millimeters of height and the pump 2 is turned on, Pump 2 takes the liquid from the cylindrical vessel 3 and supplies it to the input of column 11 . By

мере снижени уровн элюента в сосуде 3 измен етс выходной сигнал датчика давлени 4, Как только величина изменени сигнала (либо его уровн достигнет установленного порога срабатывани блока квантовани 7, последний вырабатывает управл ющий импульс , который самим приГ5ором управлени 5 преобразовываетс в сигнал управлени перемещением пробирок в сборнике фракций 1, а также и закрытием выходного клапана после хроматографической колонки (не показан).As the eluent level in the vessel 3 decreases, the output signal of the pressure sensor 4 changes. As soon as the magnitude of the signal changes (or its level reaches the set threshold of the quantizing unit 7, the latter produces a control pulse, which itself is converted into a control signal by the movement of the test tubes into collection of fractions 1, as well as closing the outlet valve after the chromatographic column (not shown).

Последующее снижение уровн элюента в сосуде 3, а следовательно, и выходного сигнала датчика давлени 4 на следующую величину уставки блока квантовани 7 приводит к следующему циклу работы коллектора.A subsequent decrease in the level of eluent in vessel 3, and consequently, in the output signal of pressure sensor 4, by the next setpoint value of quantization unit 7 leads to the next collector operation cycle.

Если необходимо измен ть величину собираемого объема фракций, то это можно сделать, не прерыва процесса элюировани (без последующей калибровки величины дозы), путем изменени масштаба квантовани на блоке 7, например перемещением фотоприемников установки блока квантовани 6.If it is necessary to change the size of the collected fraction volume, this can be done without interrupting the elution process (without further calibrating the dose value) by changing the quantization scale at block 7, for example by moving the photodetectors of the quantization unit 6.

Масштаб квантовани можно задать переменным по ходу эксперимента, например , после прохождени через детектор каждого пика. Пики, содержащие анализируемое вещество, можно собирать с одним масштабом квантовани , а элюент из межпиковых участков хроматограм№1 с другим. Дл автоматического перехода с одного уровн квантовани на другой сигнал с детектора 12 поступает на электронное устройство изменени масштаба квантовани 8. Последнее выдает сигнал на изменение порога квантовани и подсчитывает пройденное число пиков. Выходной сигнал датчика давлени 4 поступает также на блок дифференцировани 9, который вычисл ет первую производную изменени сигнала fcKOрость протока элюента) дл последующей машинной обработки,i а также дл регистрации на самописце 6. Блок интегрировани 10 прибора управлени 5 осуществл ет подсчет общего количества элюента, перекаченного из сосуда 3, и подает команду на насос 3 после израсходовани заданного, количества элюента либо после разлива заданного количества в сборник фракций 1. После остановки насоса 2The quantization scale can be set to variables in the course of the experiment, for example, after passing each peak through the detector. Peaks containing the analyte can be collected with one quantization scale, and eluent from inter-peak sections of chromatogram # 1 with another. To automatically switch from one quantization level to another, the signal from detector 12 is fed to an electronic quantization scale changing device 8. The latter issues a signal to change the quantization threshold and calculates the number of peaks traversed. The output signal of the pressure sensor 4 is also fed to the differentiation unit 9, which calculates the first derivative of the change in signal (flow rate of the eluent duct) for subsequent machining, i and also for recording on the recorder 6. The integration unit 10 of the control unit 5 calculates the total amount of eluent, pumped out of vessel 3, and sends a command to pump 3 after a specified amount of eluent has been consumed or after a specified amount has been spilled into fraction collection 1. After pump 2 has stopped

5five

перемещение пробирок исключено, таккак изменени сигнала j3;eTeKTopa будут отсутствовать (нет расхода).the movement of the tubes is excluded, since changes in the signal j3; eTeKTopa will be absent (no flow).

Самописец 6 производит регистрацию общего количества элюента, поданного из сосуда 3, сигналов детектора и текущего значени скорости протока. Записи производ тс синхронно (одновременно), поэтому информативна ценность такой записи весьма высока, а последуклца обработка не представл ет труда.A recorder 6 records the total amount of eluent supplied from vessel 3, the detector signals and the current flow rate. Records are made synchronously (at the same time), therefore the informative value of such a record is very high, and the subsequent processing is not difficult.

В качестве преобразовател гидростатического давлени предлагаетс использовать резисторный преобразователь типа САПФИР-22ДН модель 2120 в зависимости от выбранной высоты сосуда 3. Эти приборы в СССР выпускаютс класса точности до 0,1%, что позвол ет производить отбор фракций с точнрстью примерно на пор док вьппе, чем коллектор фракций, выбранный за базу сравнени и выпускаемьш СКВ БП АН СССР по техническим услови м 1152.935. 104ТУ, в которых нормированна погрешность установлена равной 5%. Примен в качестве блока квантовани любой делитель выходного сигнала датчика давлени (аналогок,1Й сигнал О - 20 мАJ, можно оперативно измен ть коэффициент делени и тем самым - величину отбираемого объема. Изменение производительности насоса не вли ет на величину дозы, так как измерение производитс на входе в насос, в сосуде, который не мен ет своих свойств в ходе опыта. Калибровка такого коллектора сводитс всего лишь к измерению поперечного сечени сосуда 3. Изменени температуры также не вли ют на отбираемые объемы, поскольку все приводитс к гидростатическому давлению (массе ), а не к высоте.As a hydrostatic pressure transducer, it is proposed to use a SAPPHIR-22DN type 2120 resistor transducer depending on the selected vessel height 3. These devices in the USSR are manufactured to an accuracy class of up to 0.1%, which makes it possible to select fractions with an accuracy of approximately one order, than the collector of fractions, selected for the base of comparison and production of the SCR of the Academy of Sciences of the USSR Academy of Sciences for technical conditions 1152.935. 104TU, in which the normalized error is set equal to 5%. By using any pressure sensor output signal divider (analogue, 1H signal O - 20 mAJ) as a quantization unit, the division factor can be quickly changed and, consequently, the volume of the volume to be selected. The change in pump performance does not affect the dose, since entering the pump, in a vessel that does not change its properties during the experiment. Calibration of such a collector is reduced only to measuring the cross section of the vessel 3. Temperature variations also do not affect the volumes taken, since It is driven to hydrostatic pressure (mass), not to height.

Технико-экономический эффект от использовани изобретени заключаетс в повьппении точности собираемых объемов фракций, упрощении констрзпс246996The technical and economic effect from the use of the invention consists in increasing the accuracy of the collected volumes of fractions, simplifying constructions 246996

ции мерных устройств и повышении удобства обслуживани коллектора фр 1ЦИЙ .measuring devices and improving the serviceability of the FR 1TSY collector.

Положительный эффект от использо вани изобретени заключаетс в повы-. шении точности собираемых доз до 0,51% от заданного объема, т.е. в 5 10 раз точнее, чем это позвол ет де .Q лать коллектор фракций КФ-200, у которого нормированна сходимость дозировани составл ет ;{;5%. Кроме того, упом нутый коллектор КФ-200 имеет дозирующие устройства с фиксированJ5 ной, дозой 5,10 и 20 мл. Смена дозирующих устройств, а следовательно и собираемых объемов в ходе эксперимента исключены. Измерение текуще- , го значени расхода возможно .толькоThe positive effect of using the invention is to increase. the accuracy of the collected doses up to 0.51% of the specified volume, i.e. 5 to 10 times more accurate than the one that allows. Q Lecture collector fractions KF-200, in which the normalized convergence of dosing is; {; 5%. In addition, the aforementioned KF-200 collector has metering devices with a fixed dose of 5.10 and 20 ml. Changing the metering devices, and consequently the collected volumes during the experiment are excluded. Measurement of current flow rate is possible. Only

20 вручную с помощью секундомера и при ; наблюдении визуально за уровнем инди- каторной жидкости в мерной бюретке дозатора либо взвешиванием дозы, слитой в пробирку, т.е. после отбора, а 25 не в ходе самой эволюции. Но если20 manually using a stopwatch and when; observing visually the level of the indicator liquid in the metering burette of the dispenser or weighing the dose poured into the tube, i.e. after selection, and 25 is not in the course of evolution itself. But if

дозатор установлен внутри термостата и его обзор затруднен, то и измерение текущего значени расхода невозможно . .Таким образом, преимущест3Q во в упрощении обслуживани заключаетс в возможности дистанционного изменени как величины собираекалх доз, так и в измерении скорости расхода с помощью электронного интегра .тора.the dispenser is installed inside the thermostat and its review is difficult, and the measurement of the current flow rate is impossible. Thus, the advantage in simplifying maintenance is the ability to remotely change both the magnitude of the collection of doses, and the measurement of the flow rate using an electronic integrator.

Упрощение конструкции определ етс тем, что измерение изменени высоты столба жидкости, в сосуде с помощью серийно выпускаемого датчика, интег40 ратора и самописца проще, чем с используемыми в насто щее врем дозаторами . А вз тые в качестве прототипа импортные перистальтические на«с сосы типа Мульти-перпекс (фирмы ЛКБ, Швеци ) в СССР не изготовл ютс , а значит, и нельз дать цифровых срав нительных данных с ним за вл емого объекта. .w.The simplification of the design is determined by the fact that measuring the change in height of a liquid column in a vessel using a commercially available sensor, integrator and recorder is simpler than with dispensers currently in use. However, imported peristaltic pumps from the Multi-Perpex type (LKB, Sweden) in the USSR, taken as a prototype, are not manufactured in the USSR, which means that it is not possible to provide digital comparative data with it of the claimed object. .w.

ч f th f t

Claims

FRACTION COLLECTOR FOR LIQUID CHROMATOGRAPH, containing successively installed vessel with eluent, pump for supplying eluent with drive, column, detector, collector of fractions with drive, control device and recorder, that in order to improve the accuracy of collecting fractions and improve serviceability, it is additionally equipped with a pressure sensor, the vessel with the eluent is cylindrical and hydraulically in the lower