SU1122420A1 - Method of copper powder passivation - Google Patents
Method of copper powder passivation Download PDFInfo
- Publication number
- SU1122420A1 SU1122420A1 SU823507415A SU3507415A SU1122420A1 SU 1122420 A1 SU1122420 A1 SU 1122420A1 SU 823507415 A SU823507415 A SU 823507415A SU 3507415 A SU3507415 A SU 3507415A SU 1122420 A1 SU1122420 A1 SU 1122420A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- powder
- copper powder
- ions
- dose
- metal ions
- Prior art date
Links
Landscapes
- Conductive Materials (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПАССИВАЦИИ МЕДНОГО ПОРОШКА, преимущественно дл изготовлени наполнител проводниковых паст, включающий перемешивание порощка и обработку его поверхности ионами металла , отличающийс тем, что, с целью повышени защиты от окислени , обработку ведут ионной имплантацией с энергией 50- 200 кэВ и дозой 1. METHOD OF PASSIVATING COPPER POWDER, mainly for the manufacture of filler conductive pastes, including mixing powder and processing its surface with metal ions, characterized in that, in order to increase protection against oxidation, the treatment is ion implanted with energy of 50 to 200 keV and dose
Description
N5 ГОN5 GO
4 Ю Изобретение относитс к порошковой металлургии , а именно к технологии изготовлени толстопленочных гибридных интегральных схем и микросборок и может быть использовано в микроэлектронной технике. Известен способ пассивации медных порошков , предназначенных дл изготовлени проводниковых паст, включающий нанесение пленки ингибитора, например бензотриазола и имидазола 1. Недостатки способа - значительное снижение электропроводности проводников, изготовленных из паст с порошком, пассивированным с помощью ингибиторов, вследствие образовани диэлектрических прослоек между зернами меди, и низка э ффективность защиты при повышенной температуре и под действием растворителей. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ пассивации медного порошка, используемого в качестве наполнител проводниковых паст, включающий перемещивание порощка при одновременной обработке его ионами серебра и его осаждением на поверхности частиц меди из водных растворов 2. Недостатками известного способа вл ютс высока стоимость полученного медного порошка, обусловленна расходом драгоценного металла, и низка эффективность защиты меди от окислени , обусловленна проведением процесса в водном растворе , когда добитьс равномерного сплошного покрыти частиц невозможно. Цель изобретени - повышение эффективности защиты от окислени . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу пассивации медного порошка , преимущественно дл изготовлени наполнител проводниковых паст, включающему перемешивание порошка и обработку его поверхности ионами металла, обработку ведут ионной имплантацией с энергией 50- 200 кэВ, дозой (1-2)х с использованием ионов металла, образующего защитный окисел. При этом в качестве ионов металла используют ионы алюмини или кремни . Ионы металла образуют на поверхности частиц медного порошка защитный окисел преп тствующий дальнейшему взаимодействию его с окружающей средой, которое происходит как при термообработке паст в процессе получени проводниковых толстопленочных элементов, так и в период длительной эксплуатации. Обработку поверхности частиц медного порошка ведут ионной имплантацией, например ионами алюмини или кремни с энергией 50-200 кэВ и дозой (1-2) при посто нном перемешивании порошка с помощью вибратора. В результате получают поверхностную пленку имплантируемого металла толщиной 100-150 А . Максимальные пределы дозы имплантации 2х X Ю см и энергии ионов 200 кэВ ограничены тем, что на поверхности частиц медного порошка образуетс толста пленка алюмини , снижающа электропроводность и па емость изготовл емых проводниковых элементов. Если доза имплантации ниже указанного предела, т. е. менее 1х Ю энерги ниже 50 кэВ, концентраци ионов металла недостаточна дл образовани защитного сло , предохран ющего частицы медного порошка от окислени . Пример 1. Провод т пассивацию медного порощка, используемого в качестве наполнител проводниковых паст. Источником ионов алюмини вл етс хлорид алюмини . Обработку поверхности порошка ведут на установке ионной имплантации «Везувий - 2-45 Ом при энергии ионов 120 кэВ дозой 1,5x10 ионов на 1 см эффективной поверхности порошка. Во врем проведени процесса имплантации осуществл ют перемешивание порошка с помощью вибратора. Полученные образцы порошка выдерживают в муфельной печи в атмосфере окружающего воздуха при 700°С одновременно с необработанными образцами. На основании измерени прироста массы образцов установлено, что скорость окислени пассивированного медного порошка при 700°С в дес ть раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порошка. Электропроводность медного порошка после проведени процесса имплантации ионов алюмини измен етс незначительно. Пример 2. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1 при энергии ионов 50 кэВ и дозе см. На основании прироста массы образцов установлено , что скорость окислени пассивированного порошка при .700°С в п ть раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порошка. Изменени электропроводности пассивированного порошка незафиксированы . Пример 3. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1 при энергии ионов алюмини 200 кэВ и дозе 2х 10 см На основании прироста массы образцов установлено , что скорость окислени пассивированного порошка при 700°С в двадцать раз меньше, чем скорость окислени непассивированных образцов порошка. Однако электропроводность такого порошка снижаетс лишь в два раза. Дальнейшее повышение дозы и энергии имплантации приводит к значительному снижению электропроводности медного порошка без значительного увеличени эффективности защиты его поверхности от окислени . Пример 4. Процесс пассивации медного порошка ведут по примеру 1. В качестве4 Yu The invention relates to powder metallurgy, in particular to the technology of producing thick-film hybrid integrated circuits and microassemblies, and can be used in microelectronic technology. A known method for the passivation of copper powders intended for the manufacture of conductive pastes includes applying an inhibitor film, such as benzotriazole and imidazole 1. The disadvantages of this method are a significant reduction in the electrical conductivity of conductors made of pastes with an inhibitor passivated powder due to the formation of dielectric interlayers between copper grains, and low protection performance at elevated temperatures and under the action of solvents. The closest to the invention to the technical essence and the achieved result is a method of passivating copper powder used as a filler for conductive pastes, including moving the powder while simultaneously processing it with silver ions and precipitating it on the surface of copper particles from aqueous solutions 2. The disadvantages of this method are the high cost of the copper powder obtained due to the consumption of the precious metal, and the low efficiency of the protection of copper against oxidation due to Niemi process in an aqueous solution when achieve uniform coating of solid particles is impossible. The purpose of the invention is to increase the effectiveness of protection against oxidation. This goal is achieved by the fact that according to the method of passivating copper powder, mainly for the manufacture of filler conductive pastes, including mixing the powder and surface treatment with metal ions, the treatment is carried out by ion implantation with an energy of 50-200 keV, dose (1-2) x using ions metal forming protective oxide. In this case, aluminum or silicon ions are used as metal ions. Metal ions form on the surface of copper powder particles a protective oxide that prevents it from further interacting with the environment, which occurs during heat treatment of the pastes in the process of obtaining conductive thick-film elements, as well as during long-term operation. Surface treatment of copper powder particles is carried out by ion implantation, for example, aluminum ions or silicon with an energy of 50–200 keV and a dose (1–2) with constant mixing of the powder with a vibrator. The result is a surface film of the implanted metal with a thickness of 100-150 A. The maximum dose limits for implantation of 2x x 10 cm and ion energies of 200 keV are limited by the fact that a thick aluminum film is formed on the surface of the copper powder particles, reducing the electrical conductivity and the capacitance of the manufactured conductor elements. If the implantation dose is below the indicated limit, i.e., less than 1xV, energy is below 50 keV, the concentration of metal ions is insufficient to form a protective layer that prevents copper powder particles from oxidation. Example 1. The passivation of a copper powder used as a filler for conductive pastes is carried out. The source of aluminum ions is aluminum chloride. The surface treatment of the powder is carried out on a Vesuvius ion implantation unit, 2-45 ohms, with an ion energy of 120 keV and a dose of 1.5x10 ions per 1 cm of the effective surface of the powder. During the implantation process, the powder is mixed with a vibrator. The obtained powder samples are kept in a muffle furnace in ambient air at 700 ° C simultaneously with untreated samples. Based on the measurement of the weight gain of the samples, it was established that the oxidation rate of passivated copper powder at 700 ° C is ten times lower compared to samples of the non-passivated powder. The electrical conductivity of the copper powder after the implantation process of aluminum ions varies slightly. Example 2. The process of passivation of copper powder is carried out according to example 1 with an ion energy of 50 keV and a dose, see. Based on the weight gain of the samples, it was found that the oxidation rate of the passivated powder at .700 ° C is five times lower compared to samples of the non-passivated powder. Changes in the electrical conductivity of the passivated powder are not fixed. Example 3. The process of passivation of copper powder is carried out according to example 1 with an aluminum ion energy of 200 keV and a dose of 2 x 10 cm. Based on the weight gain of the samples, it was found that the oxidation rate of the passivated powder at 700 ° C is twenty times less than the oxidation rate of the non-passivated powder samples. However, the electrical conductivity of such a powder is only halved. A further increase in the dose and implantation energy leads to a significant decrease in the electrical conductivity of the copper powder without significantly increasing the effectiveness of protecting its surface from oxidation. Example 4. The process of passivation of copper powder is carried out according to example 1. As
ионов защитного покрыти используют ионы кремни . Исходным веществом служит четыреххлористый кремний. На основании прироста массы образцов установлено, что скорость окислени пассивированного порошка при 700°С в восемь раз ниже по сравнению с образцами непассивированного порощка . Электропроводность медного порошка после проведени имплантации ионов кремни изменилась незначительно.protective coating ions use silicon ions. The starting material is silicon tetrachloride. Based on the weight gain of the samples, it was found that the oxidation rate of the passivated powder at 700 ° C is eight times lower compared to samples of the non-passivated powder. The electrical conductivity of the copper powder after the implantation of silicon ions changed slightly.
Результаты испытаний медного порошка пассивированного по предложенному и известному способам приведены в таблице.The test results of copper powder passivated by the proposed and known methods are shown in the table.
Полученные образцы порошка выдерживают в муфельной печи в атмосфере окружающего воздуха при 7(}(У С. ;. . приThe obtained powder samples are kept in a muffle furnace in the atmosphere of ambient air at 7 (} (At S.;. With
услови х, в которых обычно lip i: .-ПСЯconditions in which lip i: lipos
«вжигание проводниковых дорчжек ил паст по толстопленочной технологии. В ieчи также наход тс образцы порошка, полученные по известному способу.“Vzhiganie conductor dorchzhek or paste by thick-film technology. In this way, there are also powder samples obtained by a known method.
Испытани стойкости против коррозии медного порошка, пассивированного ионами алюмини и кремни , по сравнению с медным порошком, покрытым серебром из раствора (показали, что порошок, полученный по предложенному способу, окисл етс в 2-3 раза меньше по сравнению с медным порошком, покрытым серебром, полученным по известному способу.Tests of corrosion resistance of copper powder, passivated with aluminum and silicon ions, as compared with copper powder coated with silver from solution (showed that the powder obtained by the proposed method is oxidized 2-3 times less as compared with silver powder coated with , obtained by a known method.
17-217-2
А1, доза 1,210 см , энерги A1, 1.210 cm dose, energy
7 П 1 П7 P 1 P
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823507415A SU1122420A1 (en) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | Method of copper powder passivation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823507415A SU1122420A1 (en) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | Method of copper powder passivation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1122420A1 true SU1122420A1 (en) | 1984-11-07 |
Family
ID=21034319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823507415A SU1122420A1 (en) | 1982-11-01 | 1982-11-01 | Method of copper powder passivation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1122420A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3425085A1 (en) * | 2017-07-07 | 2019-01-09 | The Swatch Group Research and Development Ltd | Method for surface treatment of metal powder particles and metal powder particles obtained using said method |
-
1982
- 1982-11-01 SU SU823507415A patent/SU1122420A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Коррози и защита металлов. Экспресс-информаци , 1980, № 38. 2. Миддингс В. Технологи приготовлени и применени порошков с покрыти ми. Пер. № 600 30/6, М., ВИНИТИ, 1966. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3425085A1 (en) * | 2017-07-07 | 2019-01-09 | The Swatch Group Research and Development Ltd | Method for surface treatment of metal powder particles and metal powder particles obtained using said method |
| WO2019007699A1 (en) * | 2017-07-07 | 2019-01-10 | The Swatch Group Research And Development Ltd | Method for the surface treatment of particles of a metal powder and metal powder particles obtained with this method |
| US11685989B2 (en) | 2017-07-07 | 2023-06-27 | The Swatch Group Research And Development Ltd | Metal powder particles |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Deshpande et al. | Chemical mechanical planarization of copper: role of oxidants and inhibitors | |
| JP4894266B2 (en) | Conductive powder surface treatment method, conductive powder and conductive paste | |
| EP0424977A2 (en) | A method of treating particles for use in the manufacture of electromagnetic shielding material | |
| Kuiry et al. | Effect of pH and H 2 O 2 on Ta chemical mechanical planarization: electrochemistry and X-ray photoelectron spectroscopy studies | |
| JPS61287155A (en) | Semiconductor device | |
| JP2010174311A (en) | Silver-plated copper fine powder, conductive paste produced by using silver-plated copper fine powder and method of producing silver-plated copper fine powder | |
| JPS623238B2 (en) | ||
| SU1122420A1 (en) | Method of copper powder passivation | |
| US3393091A (en) | Method of producing semiconductor assemblies | |
| TW201843357A (en) | Chemical conversion liquid, method for chemically converting aluminum-containing base material, chemically converted base material, electrode material for aluminum electrolytic capacitor, and capacitor | |
| Feng et al. | Synergistic effects between sodium tripolyphosphate and zinc sulfate in corrosion inhibition for copper in neutral tap water | |
| Fertonani et al. | Contribution to the study of the reaction of mercury with platinum and a platinum-iridium alloy | |
| Tan et al. | Polarization of Aluminum during AC Corrosion in Sulfate Solutions | |
| Krishnamoorthy et al. | Effect of an applied electric current on the rate of oxidation of copper at room temperature | |
| JP2766605B2 (en) | Copper alloy lead frame for bare bonding | |
| JPS57155386A (en) | Preventing method for oxidation of copper powder | |
| Sen et al. | Impurity diffusion in metals. Tin in copper and lead in silver | |
| Kublanovsky et al. | Photoelectrochemical kinetics on a copper electrode | |
| Yingjie et al. | Preparation and characterization of ultrafine powders of the yAg-Cu Alloys by γ-radiation method | |
| JPH0982133A (en) | Manufacture of conductive powder | |
| US1751460A (en) | Asymmetric electric couple | |
| JPS57143479A (en) | Formation of insulating oxide film on copper or copper alloy | |
| JP3398611B2 (en) | High-purity conductive film for semiconductor device and semiconductor device using the same | |
| Mieńska et al. | Conductive properties of sintered zinc oxide surface. The influence of electron irradiation and oxygen adsorption | |
| Yen | Studies on the preparation and properties of conductive polymers. X. Using metal plates to prepare metallized conductive polymer films |