SU1120002A1 - Способ выделени салициловой кислоты из водных растворов - Google Patents

Способ выделени салициловой кислоты из водных растворов Download PDF

Info

Publication number
SU1120002A1
SU1120002A1 SU833553135A SU3553135A SU1120002A1 SU 1120002 A1 SU1120002 A1 SU 1120002A1 SU 833553135 A SU833553135 A SU 833553135A SU 3553135 A SU3553135 A SU 3553135A SU 1120002 A1 SU1120002 A1 SU 1120002A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
salicylic acid
extraction
aqueous
organic
aqueous solutions
Prior art date
Application number
SU833553135A
Other languages
English (en)
Inventor
Наум Лазаревич Егуткин
Ирина Парамоновна Малая
Юрий Ерофеевич Никитин
Юрий Иванович Денисенко
Владимир Васильевич Майданов
Айрат Хайдарович Шарипов
Original Assignee
Институт Химии Башкирского Филиала Ан Ссср
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт Химии Башкирского Филиала Ан Ссср filed Critical Институт Химии Башкирского Филиала Ан Ссср
Priority to SU833553135A priority Critical patent/SU1120002A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1120002A1 publication Critical patent/SU1120002A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ путем экстракции органическим экстрагентом , отличающийс  тем, что,:с целью повьшени  степени извлечени  салициловой кислоты , раствор предварительно подкисл ют до рН 1,5-2,0 и в качестве .экстрагента используют окисленное дизельное топливо фракции 185ЗбО С , содержащее 0,6-1% сульфоксидной серы, и экстракцию провод т при соотношении объемов органической и водной фаз 1:1-10 соответстйбнно . , (Л с

Description

Изобретение относитс  к органической химии, конкретно к способу экстракционного извлечени  салициловой кислоты из водных растворов, наход щей широкое применение в химической промышленности. Известно применение дл  экстракции салициловой кислоты из водных растворов бутилацетата, метилизобутилкетона , изобутилового cnHpTafl Нелостатком таких процессов  вл етс  высока  растворимость экстрагента в водной фазе, достигающа  10-100 г/л, что приводит к загр знению ими сточных вод и высоким потер м дорогосто щих экстрагентов Известен способ экстракции водных растворов салициловой кислоты дихлорэтаном, при экстракции которым достигаетс  извлечение на ,при коэффициенте распределени  D 8,0 r2j. Недостатками этого способа  вл ютс высока  токсичность экстрагента и высока  растворимость в воде (8,1 г/л). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам  вл етс  способ выделени  салициловой кислоты из водных растворов путем экстракции бензолом . При соотношении экстрагента водного раствора 1:1 происходит извлечение 75% салициловой кислоты при D 3,15. Растворимость бензола в воде 1,8 г/л L3j, Недостатками известного способа  вл ютс  высока  токсичность бензол и недостаточна  степень извлечени  салициловой кислоты. Целью изобретени   вл етс  повышение степени извлечени  салициловой кислоты из водных растЬоров. Поставленна  цель достигаетс  те что согласно способу вьщелени  сали циловой кислоты из водных растворов путем экстракции органическим экстр агентом, раствор предварительно под кисл ют до рН 1,5-2,0 и в качестве экстрагента используют окислительно дизельное топливо фракции ISS-SGO C содержащее 0,6-1% сульфоксидной сер и экстракцию провод т при соотношении объемов органической и водной фаз 1:1-10 соответственно. Степень извлечени  составл ет 85-99%. Высока  экстракционна  способность окисленного дизельного топ лива объ сн етс  тем, что при окислении дизельного топлива сернистые соединени , содержащиес  в нем, окисл ютс , до сульфоксидоп, которые, образуют с салициловой кислотой очень прочные экстрагируемые комплексы донорно-акцепторного типа. Способ осуществл ют следующим образом . , Водный раствор, содержащий 1,61 ,8 г/л салициловой кислоты, подаетс  на экстракцию в экстрактор типа смеситель - отстойник окисленным дизельным топливом. Предварительно водный раствор йодкисл етс  сол ной кислотой до рН 1,5-2,0. Окисленное дизельное топливо.подаетс  при соотношении объема водной и органической фаз (В/О) 1-10: 1-.-Экстракцию ведут 5 мин при 15-20 С, отстаивают 1020 мин. Степень извлечени  салициловой кислоты на стадии экстракции 85-99%. Концентраци  салициловой кислоты в водной фазе 0,002-0,3 г/л, в органической фазе 1,6-18 г/л. После , отсто  экстракт подаетс  на реэкстракцию 2-4%-ным водным раствором щелочи при соотношении объема органической и водной фаз (О/В) 5/1-10/1. Концентраци  салицшГата натри  в водной фазе 8-90 г/л. Регенерированное окисленное дизельное топливо может быть снова подано в экстрактор дл  извлечени  салициловой кислоты. Выход на стадии реэкстракции 8085% . Реэкстракт, содержащий 4050 г/л Na соли салициловой кислоты, подкисл етс  20%-ным раствором НС1 до рН 1,5-2,0. При этом салицилова  кислота выпадает в виде кристаллов, которые отдел ютс  от маточника на фильтре. Маточник, содержащий 1,21 ,8 г/л салициловой кислоты, присоедин етс  к водным растворам, которые поступают на экстракцию. Общий выход салициловой кислоты составл ет 85-90%. По качеству вьщеленна  салицилова  кислота удовлетвор ет всем требовани м, предъ вл емым к препарату по Государственной фармакопеи СССР. Дл  окислени  используют дизельное топливо фракции 185-360°С, содержащее: н.к. 10% - 260°С, 50%296С , 90% - , 95:5% - 360°С, 2,4% общей серы и 1,1% сульфидной серы. Плотность дизельного топлива 0,856 г/см, в зкость 8,0 сСт. Окисление провод т 30% -ной перекисью водорода в присутствии каталитиче ких добавок серной кислоты в тече ние 50-60 мин С31. Окисленное дизельное топливо содержит 0,7-0,8% сульфоксидной серы, его в зкость 7,0. сСт, tun . Растворимость окисленного дизельного топлива в воде не превьшает 1,5-2,0 г/л. Пример 1. 100 мл водного раствора, содержащего 0,186 г сал циловой кислоты, имеющего рН 2, встр хивают со 100 мл окисленного дизельного топлива, т.е. в соотно шении 1:1, при в течение 5 мин. После экстракции содержани салициловой кислоты в водной фаде 0,002 г, в органической фазе 0,18 т.е. извлечение за одну ступень экстракции 98,9%, коэффициент рас пределени  D 92, После резкстракции салициловой кислоты из органической фазы 4%-н раствором NaOH при соотношении В/О 1/10 и доведении рН до 2 выдел етс  0,169 г салициловой кислоты , т.е. 86% от кислоты, котора ранее не регенерировалась. Общий выход салициловой кислоты 85%. Вы деленна  кислота проверена по ста дартам Государственной фармакопеи СССР. Данные приведены в таблице . 158-161 Т.пл. С Пример 2. 100 мл водного раствора; содержащего 0,186 г салициловой кислоты и 6,4 г NaCI, имеющего рН 2, встр хивают со 100 окисленного дизельного топлива. 2 t т.е. в соотношении 1.1 , при 2П±2С в течение 3 мин. ТТосле кстракци содержание салицилово кислоты в водной фазе 0,0014 г, в органической 0,1846 г, извлечение 99,2%, D 131,9. выход с лицилово кислоты 85,3%, т.е. 0,159 г, Пример 3. 100 мл водного раствора, содержащего 1,86 г/л са- лициловой кислоты, имеюгцеГ рН 2, встр хивают с окисленным дизельным топливом при соотношении объема  одной и органической фаз 5: 1 при 20±2°С в течение 5 мин. После экстракции содержание салициловой кислоты в водной фазе О,1 г/л, в органической 8,8 г/л, извлечение 95%, D 88. Общий выход салициловой кислоты 82%, т.е. 0,153 г. Пример4 В услови х по примеру 3 экстракцию провод т при соотношении объема водной и органической фаз 10:1. После экстракции содержание салициловой кислоты в водной фазе 0,28 г/л, в органической 15,8 г/л, извлечение 85%, D 56. Обищ выход, салициловойКИСЛОТЫ 73%, т.е. 0,136 г. Пример5. В услови х по примеру 3 провод т экстракцию при соотношении объема водной и органической фаз 10:1 и при 40°С. После экстракции содержание кислоты в водной фазе 0,32 г/л, в органической 15,4 г/л, извлечение 83%, D 48, общий выход салициловой кислоты 71%, т.е. 0,132 г. Примерб. 100 мл водного раствора, содержащего 1,86 г/л салициловой кислоты, имеющего рН 1,5, встр хивают с окисленньм дизельным топливом при соотношении объемов водной и органической фаз 1:1 в течение 5 мин при 20±2°С После экстракции содержание салициловой кислоты в водной фазе 0,019 г/л, в органической 1,841 г/л, извлечение 99%, D 97, общий вькод салициловой кислоты 85%, т.е. 0,158 г. П р им е р 7. 100 мл водного раствора, содержащего 0,2 г/л салициловой кислоты, имеющего рН 2, встр хивают с окисленным дизельным топливом при соотношении водной и органической фаз 10:1 в течение 5 мин при . После экстракции содержание салициловой кислоты в водной фазе.О,034 г/л, в органичег

Claims (1)

  1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ путем экстракции органическим экстрагентом, отличающийся тем, что,:с целью повышения степени извлечения салициловой кислоты, раствор предварительно подкисляют до pH 1,5-2,0 и в качестве экстрагента используют окисленное дизельное топливо фракции 18536О°С, содержащее 0,6-1% сульфоксидной серы, и экстракцию проводят при соотношении объемов органической и водной фаз 1:1-10 соответственно. ,
    SU .... 1120002
SU833553135A 1983-01-07 1983-01-07 Способ выделени салициловой кислоты из водных растворов SU1120002A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833553135A SU1120002A1 (ru) 1983-01-07 1983-01-07 Способ выделени салициловой кислоты из водных растворов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833553135A SU1120002A1 (ru) 1983-01-07 1983-01-07 Способ выделени салициловой кислоты из водных растворов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1120002A1 true SU1120002A1 (ru) 1984-10-23

Family

ID=21049885

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833553135A SU1120002A1 (ru) 1983-01-07 1983-01-07 Способ выделени салициловой кислоты из водных растворов

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1120002A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2618277C1 (ru) * 2015-12-28 2017-05-03 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Способ очистки сточных вод фармацевтической промышленности

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Коренман И.М, Константы распределени органических веществ между двум жидкими фазами. Вып. 4. Горький, 1978, с. 24. 2.Коренман Я.И., Онищенко И.М. Труды по химии и химической технологии. Горький, 1969, № 1, с. 47. 3.Масагутов P.M., Шарипов А.Х. и другие. Окисление сульфидов нефти в пенно-эмульсионном состо нии на пилотной установке. Извести АН СССР.. Сер. Хими , 1973, № 3, вып. 3, с. 23-26. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2618277C1 (ru) * 2015-12-28 2017-05-03 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ДАГЕСТАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" Способ очистки сточных вод фармацевтической промышленности

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2288281A (en) Process for separating mixtures of chemically related substances
US4701311A (en) Process for separating arsenic from acid solutions containing it
ES8500870A1 (es) "procedimiento de extraccion liquidonliquido del galio contenido en soluciones acuosas basicas"
US4485076A (en) Liquid/liquid extraction of gallium values from basic aqueous solutions thereof
US4277626A (en) Method for the isolation of vanillin from lignin in alkaline solutions
US4724129A (en) Method of recovering gallium from very basic solutions by liquid/liquid extraction
US3932494A (en) Thiohumic acid, a process for preparing same, and its use for absorbing heavy metal ions
FI962648A (fi) Menetelmä cesiumin erottamiseksi ydinjäteliuoksista sekä menetelmä heksasyanoferraattien valmistamiseksi
US4169130A (en) Liquid/liquid extraction of gallium values from highly basic aqueous solutions thereof
SU1120002A1 (ru) Способ выделени салициловой кислоты из водных растворов
EP0046940A3 (en) Extraction process for the selective removal of cobalt (ii) from aqueous solutions
JPH054973B2 (ru)
US4261959A (en) Process for extracting ferric iron from an aqueous solution
US4228309A (en) Cyclohexane extraction to remove chlorodibenzo-p-dioxins
US2212105A (en) Process for removing acid components from hydrocarbon distillates
FI69113B (fi) Foerfarande foer separering och utvinning av kobolt
US2212106A (en) Process for removing acid components from hydrocarbon distillates
US3847899A (en) Method for manufacture of citrus bioflavonoids
US4401811A (en) Process for the production of a cation exchanger: tree bark treated with alkali and sulfuric acid for waste water treatment
US4250155A (en) Method of purifying phosphoric acid after solvent extraction
US4125587A (en) Removing zinc from a nickel solution by extraction
SU1181989A1 (ru) Способ извлечени труднорастворимых солей йодистоводородной кислоты
KR0140340B1 (ko) 우라닐이온 및 중금속이온의 회수와 분리를 위한 기능성수지 및 그 제조방법
RU1788057C (ru) Способ извлечени ванади и молибдена из сернокислых растворов сорбцией
SU446801A1 (ru) Способ экстракционного концентрировани рени