SU111893A1

SU111893A1 - Способ количественного определени брома в селене

Info

Publication number: SU111893A1
Application number: SU569446A
Authority: SU
Inventors: Г.П. Бритнев; В.П. Рябова; бова В.П. Р
Original assignee: Г.П. Бритнев; В.П. Рябова; бова В.П. Р
Priority date: 1957-03-23
Filing date: 1957-03-23
Publication date: 1957-11-30

Description

Бром добавл етс в селен в процессе изготовлени селеновых выпр мительных элементов дл созда1п- ионной проводимости В селене; при этом количество брома должно строго контролироватьс .

Известный способ количественного определени брома в сачене заключаетс В обратном титровании раствором роданида аммони остатков азотнокислого серебра, которое ранее было введено в азотиокнслый раствор селена. Однако при определении сотых долей процента брома этнм способом случаютс ошибки на 100% и более.

Описываемый калориметрический способ даст ВОЗМОЖНОСТЬ определ ть незначительиую иримесь брома в селене с большей точность о. Способ основан на использовании известной цветной качественной реакции между бромом и фуксином с переводом селена в раствор перекисью водорода и заюночаетс в том, что, с целью окислени бромидиона в свободиый бром, полученный раствэр обрабатывают кислотою аро и выделившийс свободный бром калориметрируют В присутствии фуксина .

Дл определени количества навеску селена сначала раствор ют В 30%-ном растворе щелочи п затем к полученному раствору добав .т ют перекись водорода. При это.м образовавшиес полиселениды окисл ютс В селениты (SeOs ), а бром и броматы восстанавливаютс В по уравнению:

Вго + 20Н + Н..О., 2Н20 +2Вг - -i-Ог

Раствор кип т т до удалени перекиси водорода, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой, добавл ют к нему фуксин и затем перенос т В делительную воронку, в которую приливают хлороформ и кислоту Каро. Под действием кислоты Каро Вг окисл етс до Вгз; последний реагирует с фуксином, образу бромистое соединен е, хорошо растворимое в хлороформе.

Извлечение бромистого фуксина

из водного раствора производитс экстрагированием хлороформом (2 - 3 порци ми до цолучени в последней порции бесцветного экстракта). Раствор бромистого фуксина в хлороформе имеет фиолетовую окраску. Интенсивность окраски раствора пропорциональна содержанию в нем бромистого фуксина и подчин етс закону Бера.

Дл определени брома хлороформенные экстракты бромисто о фуксина собирают в мерную колбу, довод т объем ее до метки хлороформом и калориметрируют, примен светофильтр с эффективной

ДЛИНОЙ волны 5400 А. Количество брома определ ют по калориметрической градуировочной кривой с использованием стандартных растворов .

С иодом и хлором фуксин окрашенных соединений не образует, поэтому их присутствие не онределе1гию брома.

Предмет изобретени

Способ количественного онределени брома в селене, основанный на нспользовании качественной цветной реакцин на бром с фуксином, с переводом селена в раствор переК1 сью водорода, о тл и ч а ю щ i йс тем, что, с целью окислени бромндиона в свободный бром, полученный раствор обрабатывают кислотою Каро и выделившийс свободный бром калориметрируют в присутствии фуксина.