SU1118707A1 - Method of extracting nickel from rinsing water of electroplating process - Google Patents

Method of extracting nickel from rinsing water of electroplating process Download PDF

Info

Publication number
SU1118707A1
SU1118707A1 SU833564507A SU3564507A SU1118707A1 SU 1118707 A1 SU1118707 A1 SU 1118707A1 SU 833564507 A SU833564507 A SU 833564507A SU 3564507 A SU3564507 A SU 3564507A SU 1118707 A1 SU1118707 A1 SU 1118707A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
nickel
sorption
solution
sulfuric acid
washing
Prior art date
Application number
SU833564507A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Юрьевич Гладков
Наталья Абрамовна Чурилова
Николай Иванович Охлобыстин
Андрей Александрович Лобачев
Элеонора Михайловна Пахомова
Надежда Ивановна Смирнова
Серафима Борисовна Макарова
Марина Ивановна Кислова
Original Assignee
Предприятие П/Я А-7815
Всесоюзный Научно-Исследовательский,Проектно-Конструкторский И Технологический Институт Источников Тока
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-7815, Всесоюзный Научно-Исследовательский,Проектно-Конструкторский И Технологический Институт Источников Тока filed Critical Предприятие П/Я А-7815
Priority to SU833564507A priority Critical patent/SU1118707A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1118707A1 publication Critical patent/SU1118707A1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ПРОМЫВНЫХ ВОД ГАЛЬВАШ1ЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ , включающий сорбцию никел  из указанных вод, элюирование никел  с сорбента раствором серной кислоты, промывку катионита раствором щелочи, отлич ающийс  тем, что, с целью снижени  расхода реагентов и содержани  примесей в фильтре, упрощени  технологии, сорбцию ведут на фосфоново-кислотном катионите, элюирование никел  провод т эквивалентным поглощенному металлу количеством раствора серной кислоты, a после промывки щелочью катионит промывают цитратным нейтральным буферным раствором.METHOD FOR EXTRACTION OF NICKEL FROM washing water GALVASH1CHESKIH PRODUCTION comprising sorption nickel of said water elution nickel sorbent sulfuric acid solution, washing the cation exchanger with a solution of alkali, differing ayuschiys in that, with a view to reducing the consumption of reagents and the level of impurities in the filter, simplifying technology sorption lead to a phosphonic acid cation exchanger, elution of nickel is carried out with an equivalent amount of sulfuric acid solution absorbed by the metal, and after washing with alkali, the cation exchanger is washed with citrate neutral Nym buffer solution.

Description

0000

о «Kj Изобретение относитс  к способу извлечени  никел  из промывных вод процессов никелировани  дл  его повторного использовани  в технологическом процессе. Известен способ вьщелени  никел  из промывных вод никелировани  с использованием ионообменных сорбентов Никельсодержащие промывные воды пропускают через катионбобменный фильтр в Н- или Na -форме и элюируют никель серной кислотой при концен рации последней 15% и более fl Недостатками данного способа  вл ютс  значительное разбавление концентрата , увеличение нагрузки на катионообменный фильтр за счет промывных вод анионообменника,высокие потери .никел  и расход реагентов . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ извлечени  никел  из промывных вод гальванических производств,включающий сорбцию никел  из указанных вод, элкированиеникел  с сорбента раство ром серной кислоты, промывку катиони та раствором щелочи С2 . . Однако 3тот способ характеризуетс значительным расходом кислоты и щелочи , низкой эффективностью сорбционного процесса, недостаточно полной нейтрализацией кислого концентра и наличием в нем ионов натри , усложн ющих его использование дл  кор ректировки ванн никелировани , сложностью и трудоемкостью технологии за счет использовани  и отделени  ги роокисей фильтрованием. Цепь изобретени  - снижение расхода реагентов и содержани  примесей в фильтрате, упрощение технологии. Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу извлечени  нике л  из промывных вод гальванических производств, включающему сорбцию никел  из указанных вод, элюйрование н кел  с сорбента раствором серной кис лоты, промывку катионит раствором щелочи .сорбцию ведут на фосфорово-кислотном катионите, злюирование ни .кеп  провод т зквивалентным поглощен ному металлу количеством раствора серной кислоты, а после промывки щелочью катионит промывают цитратным нейтральным буферным раствором. Способ осуществл етс  следующим образ ом. В качестве сорбента в предлагаемом способе используют промышленный фосфоново-кислотный катионит марки КРФ-20т80. имеющий структуру -с1Нг- dHКатиониты этого типа обладают высоким сродством к иону водорода, что и определ ет их низкую емкость по никелю в Н -форме. В предлагаемом способе осуществл етс  предварительна  последовательна  обработка сорбента растворами щелочи и цитратного буферного раствора , дозвол юща  перевести сорбент в форму, активно поглощаннцую никель. В этой форме соотношение концентрации в сорбенте достигает 1,2 при рН, ниже рН осаждени  гидроокиси никел , причем раствор цитратного буфера удал ют из колонны небольшим .объемом воды (1-2 объема сорбента), что обеспечивает частичный захват цитрата сорбентом, и его буферное действие, по-видимому, сохран етс  и в ходе сорбционного процесса. В этом случае процесс сорбции протекает при посто нном рН по схеме 2RHNa+Ni (RH)2Ni+2Na без дальнейшего гидролиза Na-формы. Существенно меньша  ассоциаци  иона натри  с функциональной группой по сравнению с ионом водорода приводит к ускорению сорбционного процесса и к уменьшению остаточных концентра-, ций никел  в фильтрате. При десорбции замещение никел  на водород происходит количественно. Это позвол ет получать концентрат с заданной конечной концентрацией никел , выбира  дп  элнмровани  количеств раствора серной кислоты эквивалентные поглощаемому металлу 2-6%. При элюировании никел  серной кислотой указанного количества сорбированные примеси железа остаютс  в колонке. Их удаление осуществл етс  цитратным буферным раствором при подготовке сорбента к следукщему циклу.o Kj The invention relates to a process for recovering nickel from washings of nickel processes for reuse in a process. A known method of nickel separation from nickel wash waters using ion exchange sorbents Nickel-containing wash waters are passed through a cation-exchange filter in the H or Na form and elute nickel with sulfuric acid at a concentration of 15% and more fl. The disadvantages of this method are significant dilution of the concentrate, increase loads on the cation-exchange filter due to the wash water of the anion exchanger, high losses of nickel and consumption of reagents. The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for extracting nickel from the wash water of electroplating plants, including sorption of nickel from these waters, eluting nickel from the sorbent with sulfuric acid solution, washing the cation with alkali solution C2. . However, this method is characterized by a significant consumption of acid and alkali, low efficiency of the sorption process, insufficiently complete neutralization of the acidic concentration and the presence of sodium ions in it, complicating its use for nickel bath correction, complexity and complexity of the technology due to the use of filtration and separation of hydroxide. The circuit of the invention is to reduce the consumption of reagents and the content of impurities in the filtrate, simplifying the technology. This goal is achieved by the fact that, according to the method of extracting nickel l from the washing waters of electroplating plants, including the sorption of nickel from these waters, eluting the gel from the sorbent with a solution of sulfuric acid, washing the cation exchanger with an alkali solution, adsorbing on the phosphoric acid cation exchanger, zyroirovanie not. equivalent to the absorbed metal is carried out with a solution of sulfuric acid, and after washing with alkali, the cation exchanger is washed with citrate neutral buffer solution. The method is carried out as follows. As a sorbent in the proposed method, an industrial phosphonic acid cation exchanger of the KRF-20t80 brand is used. having the structure -c1Hg-dHCation exchangers of this type have a high affinity for the hydrogen ion, which determines their low nickel capacity in the H-form. In the proposed method, a preliminary sequential treatment of the sorbent with alkali solutions and citrate buffer solution is carried out, allowing the sorbent to be converted into a form that is actively absorbed by nickel. In this form, the concentration ratio in the sorbent reaches 1.2 at pH, below the pH of precipitation of nickel hydroxide, and the citrate buffer solution is removed from the column with a small volume of water (1-2 volumes of sorbent), which provides a partial capture of citrate by the sorbent, and its buffer the action appears to be maintained during the sorption process. In this case, the sorption process proceeds at a constant pH according to the 2RHNa + Ni (RH) 2Ni + 2Na scheme without further hydrolysis of the Na form. A significantly smaller association of sodium ion with a functional group as compared with the hydrogen ion leads to an acceleration of the sorption process and to a decrease in the residual concentrations of nickel in the filtrate. During desorption, nickel is replaced by hydrogen quantitatively. This makes it possible to obtain a concentrate with a given final nickel concentration, choosing dn elmirovaniya quantities of sulfuric acid solution equivalent to the absorbed metal 2-6%. When nickel is eluted with sulfuric acid of the indicated amount, the adsorbed iron impurities remain in the column. Their removal is carried out with citrate buffer solution in the preparation of the sorbent for the next cycle.

3131

Возможно многократное использование датратного буферного раствора после корректировки кислотой.It is possible to reuse the date buffer solution after acid correction.

Пример 1. Сорбционную колонну , содержащую 1 л катионита КРФ-20т80 обрабатывают 2л раствора 4%-ного NaOH (врем  контакта 20 мин). После удалени  раствора щелочи колонну заливают раствором цитратногй буфера (рН 6,6, NaOH 6,1 г/л, лимонна  кислота 10,5 г/л) . После удалени  цитратного буферного раствора колонну заполн ют водой и пропускают через нее 215 л никельсодержащих промывных вод состава, г/л:-Н1 0,4; 0,25; Na 0,07; Fe 0,002, со скоростью 150 л/ч (врем  контакта 0,01 ч) до насыщени  никелем. Остато на  концентраци  никел  в фильтрате 0,08 мг/л. Количество поглощенного никел  составл ет 86 г или 1,46 моль. Дл  элкировани  берут 1,46 моль серной кислоты (83,2 мл 94%-ной кислоты в 3,5 л воды). Полученный концентрат , состав которого приведен в табл. 1, используют дл  корректировки ванн никелировани . Сорбционную колонну промывают 10 л воды. Промывные воды объедин ют с исходными никельсодержащими водами и повтор ют следующий технологический цикл. В последующих циклах получают следующие значени  емкости колонны по никелю 85, 81 и 86 г/кг. В каждом следующем цикле используют один и тот же раствор цитратного буфера.Example 1. A sorption column containing 1 l of the KRF-20t80 cation exchanger is treated with 2 liters of 4% NaOH solution (contact time 20 min). After removing the alkali solution, the column is poured with a solution of citrate buffer (pH 6.6, NaOH 6.1 g / l, citric acid 10.5 g / l). After removing the citrate buffer solution, the column is filled with water and 215 l of nickel-containing wash water of the composition is passed through it, g / l: -H1 0.4; 0.25; Na 0.07; Fe 0.002, at a rate of 150 l / h (contact time 0.01 h) to saturate with nickel. The concentration of nickel in the filtrate is 0.08 mg / l. The amount of nickel absorbed is 86 g or 1.46 mol. 1.46 moles of sulfuric acid (83.2 ml of 94% acid in 3.5 liters of water) are taken for elimination. The resulting concentrate, the composition of which is given in table. 1, is used to adjust nickel plating baths. The sorption column is washed with 10 l of water. The washings are combined with the source nickel-containing waters and the next process cycle is repeated. In subsequent cycles, the following column capacities for nickel are 85, 81, and 86 g / kg. In each subsequent cycle use the same solution of citrate buffer.

Пример 2. Сорбционную колонну обрабатывают по примеру 1. Провод т элюирование никел  4%-ной серной кислотой. Получают концентрат с содержанием никел  47 г/л, рН 4,5, |степень десорбции ликел  98,5%.Example 2. The sorption column was treated as described in Example 1. Nickel was eluted with 4% sulfuric acid. A concentrate is obtained with a nickel content of 47 g / l, pH 4.5, | degree of desorption of liquor is 98.5%.

Пример 3. Сорбционную koлонну обрабатывают по примеру 1.Example 3. Sorption kolonnu treated according to example 1.

.707 -4.707 -4

Остаточна  концентраци  никел  в фильтрате меньше 0,01 мг/л. Элюирование никел  провод т 2%-ной серной кислотой. Получают концентрат с содержанием никел  23 г/л, рН 4,8, степень десорбции 98%.The residual nickel concentration in the filtrate is less than 0.01 mg / L. Elution of nickel is carried out with 2% sulfuric acid. Get a concentrate with a Nickel content of 23 g / l, pH 4.8, the degree of desorption of 98%.

Пример 4. Сорбционную колонну обрабатывают по примеру 1. Провод т элюирование никел  6%-ной серной кислотой. Получают концентрат с содержанием никел  68 .г/л, рН 4,3,. степень десорбции 99%.Example 4 The sorption column was treated as described in Example 1. Nickel was eluted with 6% sulfuric acid. A concentrate is obtained with a nickel content of 68 .g / l, pH 4.3 ,. the degree of desorption of 99%.

Предлагаемый способ позвол ет получить концентрат с меньшим содержанием примесей (свободной серной кислоты и железа) по сравнению с прототипом при более низких расходах реагентов , а также снизить концентра-, цию никел  в сбросных водах до уровн  санитарных норм (табл. 1). В предлагаемом способе достигаетс  сущ ественное упрощение технологии, так число основных стадий о бработки никельсодержащих промывных вод и полученного концентрата снижаетс  с 8 до 3 (по прототипу имеют место следующие стадии осаждение гидроокиси желе за, отфильтровывание осадка, сорбци  никел , нейтрализаци  части концентрата , отделение гидроокиси никел , нейтрализаци  кислого концентрата гидроокисью никел , подготовка колонны, а по-предлагаемому: перевод сорбента в активную форму, сорбци  никел , злюирование никел ).The proposed method allows to obtain a concentrate with a lower content of impurities (free sulfuric acid and iron) in comparison with the prototype with lower reagent consumption, as well as to reduce the concentration of nickel in wastewater to the level of sanitary norms (Table 1). In the proposed method, a substantial simplification of the technology is achieved, so the number of main stages of treating nickel-containing wash water and the resulting concentrate is reduced from 8 to 3 (according to the prototype, the following stages of gel hydroxide precipitation, filtering of the precipitate, sorption of nickel, neutralization of part of the concentrate, separation of hydroxide occur nickel, neutralization of the acid concentrate with nickel hydroxide, preparation of the column, and proposed: conversion of the sorbent to the active form, sorption of nickel, nickel zylation.

В предлагаемом способе не используютс  процессы фильтровани , которые очень трудоемки и с трудом поддаютс  механизации.The proposed method does not use filtering processes that are very laborious and difficult to mechanize.

Сравнение сорбционных характеристик при различных способах предварительной обработки сорбентов приведено в табл. 2.Comparison of sorption characteristics for various methods of pretreatment of sorbents is given in table. 2

Таблица 1Table 1

Содержание никел  в концентрате, г/л по примеруThe nickel content in the concentrate, g / l for example

1one

22

33

48,648.6

Содержание свободной серной кислоты в концентрате, г/л ,The content of free sulfuric acid in the concentrate, g / l,

рН концентратаpH of concentrate

Содержание железа в концентрате,мг /лIron content in concentrate, mg / l

Остаточна  концентраци  никел  в фильтрате , мг/лThe residual concentration of nickel in the filtrate, mg / l

Расход на 1 кг никел , кгConsumption per 1 kg of nickel, kg

20 0,420 0.4

0,0020,002

Claims (1)

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НИКЕЛЯ ИЗ ПРОМЫВНЫХ ВОД ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ, включающий сорбцию никеля из указанных вод, элюирование никеля с сорбента раствором серной кислоты, промывку катионита раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода реагентов и содержания примесей в фильтре, упрощения технологии, сорбцию ведут на фосфоново-кислот ном катионите, элюирование никеля проводят эквивалентным поглощенному металлу количеством раствора серной кислоты, а после промывки щелочью катионит промывают цитратным нейтральным буферным раствором.METHOD FOR REMOVING NICKEL FROM RINSING WATERS OF ELECTRICAL PRODUCTION, including sorption of nickel from these waters, elution of nickel from a sorbent with a solution of sulfuric acid, washing of cation exchange resin with an alkali solution, characterized in that, in order to reduce the consumption of reagents and impurities in the filter, simplify the technology, sorption is carried out on phosphonic acid cation exchange resin, nickel is eluted with an equivalent amount of sulfuric acid absorbed by the metal, and after washing with alkali, the cation exchange resin is washed with neutral citrate Fern solution. 1.1187И7_1.1187I7_
SU833564507A 1983-03-03 1983-03-03 Method of extracting nickel from rinsing water of electroplating process SU1118707A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833564507A SU1118707A1 (en) 1983-03-03 1983-03-03 Method of extracting nickel from rinsing water of electroplating process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833564507A SU1118707A1 (en) 1983-03-03 1983-03-03 Method of extracting nickel from rinsing water of electroplating process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1118707A1 true SU1118707A1 (en) 1984-10-15

Family

ID=21053801

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833564507A SU1118707A1 (en) 1983-03-03 1983-03-03 Method of extracting nickel from rinsing water of electroplating process

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1118707A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Белевцев А.И. Генкин В.Е. Разработка условий и технологии промышленных сточных вод предпри тий по производству свинцовых аккумул торов. Журнал ВХО им. Д.И.Менделеева, 1967. т. 12, № 6, с. 651664. 2. Патент US № 5009101, кл. 210-28, 1977. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4303704A (en) Selective removal of copper or nickel from complexing agents in aqueous solution
CN102659568B (en) Method for continuously removing cations out of solution containing citric acid
JPH0585537B2 (en)
US4009101A (en) Recycle treatment of waste water from nickel plating
CN105080624B (en) A kind of ion exchange resin regeneration method
CN102206167B (en) Method for purifying lysine
SU1118707A1 (en) Method of extracting nickel from rinsing water of electroplating process
US4049772A (en) Process for the recovery of chromic acid solution from waste water containing chromate ions
RU2125105C1 (en) Method of nickel recovery from sheet solutions of electroplating
CN1037692A (en) Molybdenum in the ion exchange method separating tungsten acid salt solution
RU2049073C1 (en) Process for ion-exchange purification of sewage and industrial solutions from copper and nickel ions
JPH07206804A (en) Purification of taurine
CN109621488A (en) A method of using ion chelating resin purification copper electrolyte
RU2310692C1 (en) Gold saturated anion-exchange resins regeneration process
JPH0454605B2 (en)
SU1479421A1 (en) Method of purifying solutions from metal cyanides
JP3907937B2 (en) Method for treating boron-containing eluent containing alkali
CN102206168B (en) Separation and purification method for lysine
SU1504276A1 (en) Method of purifying copper-containing sulfuric acid solutions from selenium and tellurium admixtures
RU1770417C (en) Method for processing of solutions, containing arsenium and metal cations
SU1032810A1 (en) Method of producing rare metals
SU1691315A1 (en) Method for desorbing metals from cationic exchangers
SU387723A1 (en) METHOD FOR CLEANING SOLUTIONS
SU664330A1 (en) Method for filtering liquors during purification of natural waters and effluents
JPH0716563A (en) Separation of phosphate ion from phosphate ion-containing aqueous solution