СА9SA9
Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени паров окиси этилена в воздухе. Известен способ определени паров окиси этилена в воздухе путем пропускани анализируемого воздуха через 22%-ный раствор хлорида натри с фенолфталеином, вз тым в качестве индикатора в соотношении 1:1000 СП, Недостатком этого способа вл етс больша продолжительность (около 20 ч при определении окиси этилена в концентраци х до 1 мг в растворе). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам вл етс способ определени паров окиси этилена в воздухе путем пропускани анализируемого воздуха через поглотитель, заполненный серной кислотой, с последующе обработкой аликвоты раствора периодатом кали , сульфитом натри , хромо троновойкислотой и фотометрирование окрашенного раствора С2. Недостатком данного способа также вл етс больша продолжительность (около 3ч). Цель изобретени - сокращение времени определени . Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу определени паров окиси этилена, анализируемую про бу подвергают пиролизу при 800-1000° , и времени контакта 0,07-0,08 с с последующим контактированием полученной смеси с индикатором на основе йодистого кали и фотометрированием окрашенного продукта. Пример 1. Газовоздушные сме си с концентрацией окиси этилена 1,3,5,16 мг/м создают в испытательной камере емкостью 1000 л. Из камеры газовоздушную смесь с помощью газозаборного устройства со скоростью 2 л/мин подают .в пирапитическую t спирали,с800 Скорость подачи, л/мин2 t контакта, с0,08 срабатьгаани , MIH15 2 1,5 0,07 0,11 15 30 чейку при и времени контакта 0,08 с. Через выходной штуцер анализируема смесь поступает на газосигнализатор фотоколориметрического типа ФК-0066, снабженный индикаторной лентой, изготовленной из ткани молескин , пропитанной индикаторным раствором на основе йодистого кали (ТУ 6-02-2-415-75). Чувствительность способа 1 мг/м за врем прот гивани пробы 15 мин. Точность способа f-30%. Пример 2. Услови проведени аналогичны описанным в примере 1. Температура чейки 1000°С, врем контакта 0,07 с,. В табл.1 приведена зависимость времени срабатьшани газосигнализатора от температуры нагревател пиролитической чейки при.различных концентраци х окиси этилена. Таблица 1 Дп определени оптимального времени контакта опыты провод т с различными скорост ми подачи газовоздушных смесей окиси этилена. Зависимость времени срабатывани прибора, t контакта при 800-1000 С и концентрации окиси этилена 1 мг/м ПДК при различных скорост х подачи представлены в табл.2. Таблица 2 1,5 1,0 1,0 0,09 0,07 0,14 30 Превьш1ает 50 мин 311137 Врем контакта С рассчитывают по формуле УО 3,6 и,у V-tiK где Vo - объем чейки, см, -t,® - комнатна температура, KJ V - скорость подачи л/ч; 2к - температура спирали, К. Из табл.2 видно, что дл определе- ни ПДК окиси этилена врем срабатываки прибора 15 мин обеспечивают услови пиролиза 800-1000 С и врем контакта 0,07-0,08 с. . 5 184 Таким образом, предлагаемый способ позвол ет сократить врем анализа . Если по известному методу дл определени концентрации окиси этилена требуетс 2,5-3,0 ч, то описьтаемый метод сокращает врем определени концентрации окиси этилена до 15 мин и менее. Таким образом, создаетс экспресс-метод определени окиси этилена в воздухе производственных помещений, позвол ющий автоматизировать процесс и значительно улучшить услови безопасности работы с окисью этилена. .This invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for determining ethylene oxide vapor in air. The known method of determining ethylene oxide vapors in air by passing the analyzed air through a 22% solution of sodium chloride with phenolphthalein, taken as an indicator in the ratio of 1: 1000 SP. The disadvantage of this method is a longer duration (about 20 hours when determining ethylene oxide at concentrations up to 1 mg in solution). The closest to the proposed technical essence and the achieved results is a method for determining ethylene oxide vapors in air by passing the analyzed air through an absorber filled with sulfuric acid, followed by processing an aliquot of the solution with potassium periodate, sodium sulfite, chromotronic acid and photometric measurement of the colored C2 solution. The disadvantage of this method is also a long duration (about 3 hours). The purpose of the invention is to reduce the determination time. This goal is achieved by the fact that according to the method for determining ethylene oxide vapors, the analyzed sample is subjected to pyrolysis at 800–1000 ° C, and a contact time of 0.07–0.08 seconds, followed by contacting the resulting mixture with an indicator based on potassium iodide and photometric staining of the colored product. Example 1. Air-gas mixtures with a concentration of ethylene oxide of 1,3,5,16 mg / m are created in a 1000-liter test chamber. The gas-air mixture is supplied from the chamber using a gas-intake device at a speed of 2 l / min. To the pyramid t helix, s 800 The feed rate, l / min 2 t contact, s 0.08 srabatgani, MIH15 2 1.5 0.07 0.11 15 30 cell at contact time and 0.08 s. Through the outlet fitting, the analyzed mixture enters the gas detector of photocolorimetric type FK-0066, equipped with an indicator tape made of moleskin fabric impregnated with an indicator solution based on potassium iodide (TU 6-02-2-415-75). The sensitivity of the method is 1 mg / m over the time that the sample is drawn for 15 minutes. The accuracy of the method is f-30%. Example 2. The conduction conditions are similar to those described in Example 1. The cell temperature is 1000 ° C, the contact time is 0.07 s ,. Table 1 shows the dependence of the gas detector time on the temperature of the pyrolytic cell heater at various concentrations of ethylene oxide. Table 1 Dp of determining the optimal contact time, experiments are carried out with different feed rates of gas-air mixtures of ethylene oxide. The dependence of the response time of the device, contact t at 800-1000 ° C and ethylene oxide concentration of 1 mg / m MAC at various feed rates is presented in Table 2. Table 2 1.5 1.0 1.0 0.09 0.07 0.14 30 Exceeds 50 min 311137 The contact time C is calculated using the formula AO 3.6 and, in V-tiK, where Vo is the cell volume, cm, - t, ® - room temperature, KJ V - feed rate l / h; 2k — helix temperature, K. From table 2 it can be seen that for determining the MPC of ethylene oxide, the device response time of 15 minutes provides pyrolysis conditions of 800–1000 ° C and contact time of 0.07–0.08 s. . 5 184 Thus, the proposed method allows shortening the analysis time. If, according to a known method, to determine the concentration of ethylene oxide requires 2.5-3.0 hours, then the described method reduces the time to determine the concentration of ethylene oxide to 15 minutes or less. Thus, a rapid method is created for the determination of ethylene oxide in the air of industrial premises, which allows to automate the process and significantly improve the safety conditions for working with ethylene oxide. .