SU1109407A1 - Process for preparing trimethyl tetrathiophosphate - Google Patents

Process for preparing trimethyl tetrathiophosphate Download PDF

Info

Publication number
SU1109407A1
SU1109407A1 SU833628064A SU3628064A SU1109407A1 SU 1109407 A1 SU1109407 A1 SU 1109407A1 SU 833628064 A SU833628064 A SU 833628064A SU 3628064 A SU3628064 A SU 3628064A SU 1109407 A1 SU1109407 A1 SU 1109407A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
dimethyl sulfide
tetrathiophosphate
organosulfur compound
phosphorus pentasulfide
trimethyl
Prior art date
Application number
SU833628064A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Кириллович Близнюк
Римма Семеновна Клопкова
Людмила Дмитриевна Протасова
Александр Николаевич Близнюк
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Priority to SU833628064A priority Critical patent/SU1109407A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1109407A1 publication Critical patent/SU1109407A1/en

Links

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛТЕТРАТИОФОСФАТА взаимодействием пентасульфида фосфора и сероорганического соединени  при повьшенной температуре в замкнутой системе, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и расширени  сырьевой базы, в качестве сероорганического соединени  используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С.A METHOD FOR PREPARING TRIMETHYLTETRATIOPHIPPHATE by the interaction of phosphorus pentasulfide and an organosulfur compound at a higher temperature in a closed system, characterized in that, in order to simplify the process and expand the raw material base, dimethyl sulfide is used as the organosulfur compound and the process is carried out at 200–250 ° C, and the process is carried out at 200–250 ° C, and the process is performed at 200–250 ° C;

Description

Г) i Изобретение относитс  к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получени  триметилтетратиофосфата , который может использоватьс  в качестве фунгицида, в качестве присадки к смазочным маслам, а такж как полупродукт синтеза разнообразных фрсфорорганических соединений. Известен способ получе да  триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с эфиром борной кислоты при 150-200°С CllНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получе ш  триметилт.етратиофосфата, который заключаетс  в том, что пентасульфид фосфора подвергают взаимо действию с метилтиолом при и д аении 13,65 ат в замкнутой систе-ме C2:j. Недостатком данного Способа  вл етс  образование в качестве побоч ного продукта высокотоксичного дурн пахнущего газа - сероводорода, ко торьм обладает низкой температурой кипени . В св зи с этим возникает проблема разделени  сероводорода и избытка метилтиола (дурнопахнущий газообразный продукт). Цель изобретени  - упрощение процесса и расширение сырьевой базы Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  триметилтетратиофосфата взаимодейст вием пентасульфида фосфора и сероорганического соединени , при повышенной температуре .в замкнутой систем в качестве сероорганического сое72 динени  используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С. Пример 1 . Смесь 37,3 г (0,6 моль) диметилсульфида и 44,4 г (0,2 моль) пентасульфида фосфора нагревают в стальной автоклавной пробирке при перемешивании и 240250С в течение 2 ч. Перегонкой выде л ют 7,3 г диметилсульфида (т.кип. 37°С) и 56 г (63,5%) т иметилтетратиофосфата (в расчете на вступивший диметилсульфид, выход 85%), т.кип. 132-134°С (3 мм), т.пл. 29 30°С . Найдено, %: С 17,48-, Н 4,40, Р 15, S 62,53. CjHgPSl Вычислено,%: С 17,63 Н 4,45 Р 15, 16; S 62,76. Т.кип. 96-104°С (0,05), 126 130°С (0,2), т.пл. 29-30°С. Пример 2. Смесь 5,6 г (0,t)9 моль) диметилсульфида и 6,7 г (0,03 моль) пентасульфида фосфора нагревают 8 ч при 200-220°С. Перегонкой выдел ют 7,35 г (60%) триметилтетратиофосфата , т.кип. 158160 С (10 мм), т.пл. 29-ЗоС. Найдено, %: С 17, Н 4,36, Р 15,20-.; 62,58. Предложенный способ позвол ет значительно упростить технологию, процесса за счет исключени  образовани  побочных продуктов, а также за счет использовани  вместо газообразного метилтиола, обладающего резким запахом, диметилсульфида, представл ющего собой дидкость СОслабым запахом и, следовательно, более удобного в применении.D) i The invention relates to the chemistry of organophosphorus compounds, namely, an improved process for the preparation of trimethyl tetratiophosphate, which can be used as a fungicide, as an additive to lubricating oils, and also as an intermediate product for the synthesis of various organoformate compounds. A known method for the preparation of trialkyltetratiophosphates by the interaction of phosphorus pentasulfide with boric acid ester at 150-200 ° C. The closest to the invention in its technical essence and the achieved result is the method for obtaining trimethyltetratiphosphate, which consists in the interaction of pentasulfide with methylthiol at 13.75 at and in a closed system C2: j. The disadvantage of this method is the formation as a by-product of a highly toxic odorless gas, hydrogen sulphide, which has a low boiling point. In this connection, there arises the problem of the separation of hydrogen sulfide and excess methylthiol (smelly gaseous product). The purpose of the invention is to simplify the process and expand the raw material base. The goal is achieved in that according to the method for producing trimethyltetratiophosphate, the interaction of phosphorus pentasulfide and an organosulfur compound at elevated temperatures in closed systems uses dimethyl sulfide as the organic sulfur compound72 and is conducted at 200-250 ° C . Example 1 A mixture of 37.3 g (0.6 mol) of dimethyl sulfide and 44.4 g (0.2 mol) of phosphorus pentasulfide is heated in a steel autoclave tube with stirring and 240250 ° C for 2 hours. 7.3 g of dimethyl sulfide (t .Kip. 37 ° C) and 56 g (63.5%) tons of methyl tetratiophosphate (based on the dimethyl sulfide entered, yield 85%), bp. 132-134 ° C (3 mm), so pl. 29 ° C. Found,%: C 17.48-, H 4.40, P 15, S 62.53. CjHgPSl Calculated,%: C 17.63 H 4.45 P 15, 16; S 62.76. Bp 96-104 ° C (0.05), 126 130 ° C (0.2), so pl. 29-30 ° C. Example 2. A mixture of 5.6 g (0, t) 9 mol) of dimethyl sulfide and 6.7 g (0.03 mol) of phosphorus pentasulfide is heated for 8 hours at 200-220 ° C. 7.35 g (60%) of trimethyl tetratiophosphate were isolated by distillation, b.p. 158160 With (10 mm), so pl. 29-ZOS. Found,%: C 17, H 4.36, R 15.20- .; 62.58. The proposed method makes it possible to significantly simplify the process by eliminating the formation of by-products, and also by using instead of gaseous methylthiol, with a strong odor, dimethyl sulfide, which is a liquid with a weak odor and, therefore, more convenient to use.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛТЕТРАТИОФОСФАТА взаимодействием пентасульфида фосфора и сероорганического соединения при повышенной температуре в замкнутой системе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве сероорганического соединения используют диметилсульфид и процесс ведут при 200-250°С.METHOD FOR PRODUCING TRIMETHYL TETRATIOPHOSPHATE by reacting phosphorus pentasulfide and an organosulfur compound at an elevated temperature in a closed system, characterized in that, in order to simplify the process and expand the raw material base, dimethyl sulfide is used as an organosulfur compound and the process is carried out at 200-250 ° C. 1JQ94071JQ9407
SU833628064A 1983-07-29 1983-07-29 Process for preparing trimethyl tetrathiophosphate SU1109407A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833628064A SU1109407A1 (en) 1983-07-29 1983-07-29 Process for preparing trimethyl tetrathiophosphate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833628064A SU1109407A1 (en) 1983-07-29 1983-07-29 Process for preparing trimethyl tetrathiophosphate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1109407A1 true SU1109407A1 (en) 1984-08-23

Family

ID=21076610

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833628064A SU1109407A1 (en) 1983-07-29 1983-07-29 Process for preparing trimethyl tetrathiophosphate

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1109407A1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Авторское свидетельство СССР № 161747, кл. С 07 9/165, 1963. 2. Патент US 2861023, кп. 424-225, 1958 (прототип). *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3502750A (en) Process for the preparation of dialkyl phosphorochloridothioates
US1965556A (en) Method for the preparation of acid halides
US5523449A (en) Process for preparing phosphorodichlorido-dithioates by reacting alkylmercaptans with phosphorus trichloride in the presence of sulfur
SU1109407A1 (en) Process for preparing trimethyl tetrathiophosphate
SU718012A3 (en) Method of producing dichlorothiolphosphates
US4521347A (en) Process for preparing chlorophenylphosphanes
US3642960A (en) Method of producing thiono- or dithio-phosphonic acid esters
AU635985B2 (en) Synthesis of perfluoroalkyl bromides
US3781389A (en) Process for the production of substituted thionophosphoryl chlorides
US4521346A (en) Process for preparing chlorodiphenylphosphane
ATE11130T1 (en) PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ACID HALIDES.
US4020129A (en) Production of dithiophosphoric acid-O,O-diesters
US4296047A (en) Continuous preparation of phosphoric acid alkyl ester dichlorides
US2916508A (en) Method of preparation of 2, 2-dimethyl-1, 3-propanediol cyclic hydrogen phosphite
US3458569A (en) Process for producing methylphosphonodichloridothioate
US4155932A (en) Method for non-catalytically producing tertiary phosphine dichlorides
US2495799A (en) Chloroalkyl phosphorous oxy and sulfodichlorides
US4052463A (en) Process for preparing tertiary phosphine sulfides and oxides
US4476059A (en) Chloroacetonitrile synthesis
US4558161A (en) Process for preparing halo-substituted diarylsulfones
EP0015577B1 (en) Process for producing 1,1,3,3-tetrafluoro-1,3-dihydro-isobenzofuran
SU1129211A1 (en) Process for preparing methyldichloro dithiophosphate
US2861103A (en) Manufacture of thiophosgene and alpha-halosulfides
US4172845A (en) Production of [2-(halogenoformyl)-vinyl]-organyl phosphinic acid halides
SU1131879A1 (en) Process for preparing methyldichlorodithiophosphate