SU1107643A1

SU1107643A1 - Method of x-ray radiometric analysis

Info

Publication number: SU1107643A1
Application number: SU823466862A
Authority: SU
Inventors: В.В. Березкин; А.А. Вайгачев; В.П. Варварица; С.В. Мамиконян; М.М. Чарский; К.И. Щекин; В.В. Коваленко
Original assignee: Предприятие П/Я А-3430
Priority date: 1982-07-07
Filing date: 1982-07-07
Publication date: 1990-08-15

Abstract

СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, заключающийс в том, что пробу анализируемого материала загружают в цилиндрическую кювету со стенками из слабопоглощающего рентгеновское излучение материала, вращают кювету с пробой вокруг горизонтальной оси, совпадающей с осью ци- . линдра, облучают кювету ионизирующим излучением и регистрируют интенсивность вторичного излучени , отличающийс тем, что, с целью повышени точности и представительности анализа жидких и тонкопорошковых материалов, вращение осуществл ют с угловой скоростью ускорение свободного падени } где g R радиус внутренней цилиндрической поверхности кюветыоTHE METHOD OF X-RAY RADIOMETRIC ANALYSIS, which consists in loading a sample of the analyzed material into a cylindrical cell with walls of weakly absorbing X-ray radiation, rotates the sample cell around the horizontal axis coinciding with the axis of the cy-. lindra, irradiate the cuvette with ionizing radiation and record the intensity of secondary radiation, characterized in that, in order to increase the accuracy and representativeness of the analysis of liquid and fine powder materials, the rotation is carried out with angular velocity acceleration of free fall} where g R is the radius of the inner cylindrical surface of the cuvette

Description

Изобретение относитс к способам анализа состава вещества и может быть использовано при рентгенорадиометричейком и рентгеноспектрапьном анализе состава .порошковых проб и растворов , в частности дл анализа руд и продуктов их переработки в металлургической , горнорудной промьшшенности, в геологии при геофизических методах разведки, дл анализа технологических, продуктов химических производствThe invention relates to methods for analyzing the composition of a substance and can be used for X-ray radiometric and X-ray spectral analysis of the composition of powder samples and solutions, in particular for the analysis of ores and their products in the metallurgical and mining industry, in geology for geophysical methods of exploration, for the analysis of technological products. chemical production

Известно устройство дл рентгенорадиометрического флуоресцентного анализа, содержащее источник излучени , детектор вторичного рентгеновского излучени , кювету с пробой и измерительную схему с блоком управлени , причем внутри кюветы установлен рассекатель пробы в виде по крайней мере одной изогнутой пластины, который соединен с устройством вращени пластины, а последнее подключено к одному из выходов блока управлени .A device for X-ray radiometric fluorescence analysis is known, comprising a radiation source, a secondary X-ray detector, a sample cuvette and a measuring circuit with a control unit, with a sample splitter installed in the cuvette in the form of at least one curved plate that is connected to a plate rotating device, and the last connected to one of the outputs of the control unit.

(Л(L

Рассекатель, враща сь, перемещает The divider, rotating, moves

с анализируемый материал так, что за врем измерени в зону анализа попадает практически весь объем анализируемого материала,from the analyzed material so that during the measurement time almost the entire volume of the analyzed material falls into the analysis zone,

Несмотр на т-о, что указанное устройство позвол ет проводить анализ порошковых про5 с .достаточной представительностью ,оно обладает р дом Despite the fact that this device allows the analysis of powdered products with sufficient representativeness, it has a number of

недостатков:.disadvantages:

О) 4O) 4

анализ может проводитьс только в насыщенных сло х и, следовательно,, the analysis can be carried out only in saturated layers and, therefore,

:о отсутствует возможность анализа ра-. створов и порошковых проб в тонких :и промежуточных сло х, что снижает точность измерений из-за вли ни из менений состава матрицы;: o there is no possibility of analyzing ra-. sections and powder samples in thin: and intermediate layers, which reduces the accuracy of measurements due to the effect of changes in the composition of the matrix;

мала площадь облучени кюветы и отбора вторичного излучени ограни- чивает массу анализируемого материа.-. ла и, следовательно, слнжает точность и представительность анализа при из-, мерени х в насыщенных сло х Известен способ дерно-физического 1нализа сыпучих материалов, заклю чающийс в облучении анализируемого МЕТйриала, наход щегос на вращаотдей ск гповете в виде диска с 6opTaMHj, ре гистрации вторичного излучени датчиком , который в процессе анализа пе ремещают в радиальном направлениио Анализируют большие массы материала, но анализ ведут в насыщенном слоео Ближайшим техническим решавшем в л етс способ рентгенорадирметриче:;к ,ого анализа, заключающийс в ток., что пробу анализируемого материела загружают в цилиндрическую вращающую с кювету со стенками из ипабопоглощающего рентгеноБСкое излучение материала , вращают кювету с пробой вокруг горизонтальной оси, совпадающей с осью цилиндра, облучают кювету ионизирующим излучением и регистрируют интенсивность вторичного излучени ,, Способ используетс дл анализа состава зернистых материалов, которые при вращении кюветы хорошо перемеаигваютс . Недостатком вл етс проведение анализа в .насьщенных сло х, что пп:-водит к сильному матричному эффекту,,Целью изобретени . вл етс ние точлости и представитальности анализа жидких и тонкопорэшковых материалов . Поставленна цель достигаетс тем что в известном способе рентгеноради метрического анализа,, заключающемс том, что пробу анализируемого матери ала загружают в цилиздрическую кювету .со стенками из .-шабопоГлощающего рентгеновское иклуче1-ше материала,, вращают кювету с пробой вокруг горизонтальной оси, совпадающей с осью цилиндра, облучают кювету ионизирукщим излучением и регистрируют интенсивность вторичного излучени , вращение осуществл ют с угловой скоростью , гдв g - ускорение свободного паде- . ни ; PV .-радиус внутренней цилиндриче кой поверхности кюветыо .. Сущность способа заключаетс в том, чтобы задать такую скорость вра щени кюветы, при которой проба распределитс по всей цилиндрической по верхности кюветы слоем приблизительно одинаковой толщины. Частицы пробы будут удерживатьс на цилиндрической поверхности кюветы, если центробежна сила Fy превысит или будет равна весу частицы Р, т«ео F ; , где m - масса частицы; g - ускорение свободного падени о Центробежна сила Гц может быть выражена через угловую скорость CJ и радиус внутренней поверхности цилиндра R как )Ro Условие удержани частицы на цилиндрической поверхности можно записать следующим образом: mcJ К is rag; CD-.-, так как перемешивание пробы может роисходить лишь в начале вращени кюветы; анализу этим способом подвергаютс жидкие и тонкоизмельченные материалыо Основное преимущество предложенного способа заключаетс в значительном увеличении площади анализируемого материала. Это позволит, не снижа представительности анализа, использовать измерени в тонких сло х, что способствует уменьшению погрешности излучени , обусловленной матричным эффектом,, На фиго1 изображено устройство дл рентгенорадиометрического анализа предлагаемым способом; на.фиг 2разрез А-А на фигоК Устройство состоит из блока детектировани 1, кюветы 2,дл исследуемых проб 3, устройства дл размеще;м источников 4 И системы вращени кюветы 5о Устройство работает следующим обрззом„ В кювету 2, представл гацую собой цилиндр, расположенньм горизонтально, загружаетс проба 3 анализируемого материала (порошки, растворы и ТцПо) через коническую торцовую стенку о Ккгвета начинает вращатьс при помощи системы вращени 5 вокруг горизонтальной оси со скоростью, при которой вс проба под действием центро-бежной силы равномерно распредел етс по внутренней цилиндрической поверхностио Порошкова проба при этом дополнительно уплотн етс Неподвижные источники излучени 4 облучают цилиндрическое входное окно, ширина которого определ етс геометри.ей ис точника излучени , а площадь пропорциональна диаметру кюветы. Блок де-тектировани 1 регистрирует характер ристическое излучение элементов пробы с целью определени их концентраций После заданного времени анализа электронно-измерительньй блок останавливает вращение кюветы, в нее помещают Сравнение ана N . образцов на новую пробу, и процесс анализа поВТОрЯЮТо В таблице приведены результаты анализов Вращение кюветы обеспечивало получение тонких слоев при этом yet тран лс зффект. матрицы и повышалась точность анализао, Таким образом, показано преимущество предложенного способа дл анализа состава сред в пробах с большой массой, ов геологических ержание серебраthe small area of irradiation of the cuvette and the selection of secondary radiation limits the mass of the analyzed material. and, therefore, the accuracy and representativeness of the analysis when measuring, measuring in saturated layers is known. A method of nuclear physical analysis of bulk materials is known, consisting in the irradiation of the analyzed METERIAL, which is stored in the form of a disk with 6opTaMHj, recorded secondary radiation by the sensor, which in the process of analysis is moved in the radial direction. Large masses of the material are analyzed, but the analysis is carried out in a saturated layer. The closest technical solution is an x-ray diffraction method: in a current that a sample of the material being analyzed is loaded into a cylindrical rotating cell with walls of X-ray absorbing material, rotate the sample cell around the horizontal axis coinciding with the axis of the cylinder, irradiate the cell with ionizing radiation and record the intensity of the secondary radiation, Method It is used to analyze the composition of granular materials, which, when rotating the cuvette, are well reacted. The disadvantage is that the analysis is carried out in the nascent layers, which requires a strong matrix effect, the purpose of the invention. is the accuracy and representation of the analysis of liquid and fine powder materials. The goal is achieved by the fact that in a known method of X-ray metric analysis, the fact that a sample of the analyzed material is loaded into a cylindrical cell with walls from.-X-ray absorbing material rotates the cell with the sample around the horizontal axis coinciding with the axis the cylinder is irradiated with ionizing radiation to the cuvette and the intensity of the secondary radiation is recorded, the rotation is carried out with an angular velocity, where the acceleration of free fall is observed. neither; PV. The radius of the inner cylindrical surface of the cuvette. The essence of the method is to set the rotational speed of the cuvette at which the sample is distributed over the entire cylindrical surface of the cuvette in a layer of approximately the same thickness. The particles of the sample will be held on the cylindrical surface of the cuvette if the centrifugal force Fy exceeds or will be equal to the weight of the particle P, t "eo F; where m is the particle mass; g - acceleration of free fall O The centrifugal force Hz can be expressed in terms of the angular velocity CJ and the radius of the inner surface of the cylinder R as) Ro The condition for keeping a particle on a cylindrical surface can be written as follows: mcJ К is rag; CD -.-, since the mixing of the sample can only occur at the beginning of rotation of the cuvette; Liquid and finely divided materials are analyzed by this method. The main advantage of the proposed method is a significant increase in the area of the analyzed material. This will allow, without reducing the representativeness of the analysis, to use measurements in thin layers, which helps to reduce the radiation error due to the matrix effect, Fig. 1 shows a device for X-ray radiometric analysis by the proposed method; Fig. 2, section A-A in FIG. K. The device consists of a detection unit 1, cell 2, for the samples under study 3, a device for placing sources 4 and the rotation system of the cell 5 °. The device operates as follows: The cell 2 is a cylinder, located horizontally, sample 3 of the analyzed material is loaded (powders, solutions and DCPO) through the conical end wall of the Kgvvet begins to rotate using the rotation system 5 around the horizontal axis at the rate at which the entire sample under the action of centrifugal forces uniformly distributed over the inner cylindrical surface of the sample powder thus additionally sealing a stationary source of radiation 4 is irradiated with a cylindrical input window, whose width is determined geometri.ey IP source of radiation, and is proportional to the square of the cell diameter. The detector unit 1 registers the characteristic radiation of the elements of the sample in order to determine their concentrations. After a predetermined analysis time, the electronic measuring unit stops the rotation of the cell, and the An-N comparison is placed in it. samples on a new sample, and the analysis process is in progress. The table shows the results of the analyzes. The rotation of the cuvette provided for the formation of thin layers with this yet another effect. matrices and increased accuracy of analysis; Thus, the advantage of the proposed method for analyzing the composition of media in samples with large mass, ge geological holding of silver

Claims

METHOD FOR X-RAY RADIOMETRIC

WHO ANALYSIS, which consists in the fact that a sample of the analyzed material is loaded into a cylindrical cell with walls of weakly absorbing x-ray radiation material, rotate the cell with the sample around the horizon

2 __ total axis, coinciding with the axis of-. of the lindra, irradiate the cell with ionizing radiation and record the intensity of the secondary radiation, characterized in that, in order to increase the accuracy and representativeness of the analysis of liquid and fine powdered materials, the rotation is carried out with an angular velocity of 'ω 5-4g / ^R ', where g is the acceleration of free falls; R is the radius of the inner cylindrical surface of the cell.