SU110684A1

SU110684A1 - The method of producing hexaethylbenzene in the presence of anhydrous aluminum chloride

Info

Publication number: SU110684A1
Application number: SU573025A
Authority: SU
Inventors: А.П. Крешков; Н.А. Паламарчук; С.В. Свяцилло; цилло С.В. Св; В.Т. Шемятенкова; тенкова В.Т. Шем
Original assignee: А.П. Крешков; Н.А. Паламарчук; С.В. Свяцилло; цилло С.В. Св; В.Т. Шемятенкова; тенкова В.Т. Шем
Priority date: 1957-05-15
Filing date: 1957-05-15
Publication date: 1957-11-30

Description

До насто щего времени не бы.ю известно достаточно удов.четворнте ,1Ы1ОГо снособа по.чучени гекса тилбензо .та.Until now, it would not have been known sufficiently satisfactory, 1Н1НОТS ways to learn hexyl tilbenzo.

Описываемый способ нозво.1 ет но.чучать гексаэтилбензол из фени,содержащих кремнийоргапических соединений, например, фенилхлорсиланов , с выходом 80% н более. Осуществ.чение снособа достигаетс реакцией взаимодействи фенн.1сс)держап1 ,его кpe tниiiopгaничecкoгo продукта с бромистым этилом в присутствии х.тористого а.1юмини перемешивании и при температуре 30-35.The described method is nosvo.1 et no. To hexaethylbenzene from phenium containing organiumpic compounds, for example, phenylchlorosilanes, with a yield of 80% n more. The implementation of the procedure is achieved by the reaction of the interaction fenn.1cc) to hold 1, its ciiiiii organic product with ethyl bromide in the presence of h.oristo a.1umini stirring and at a temperature of 30-35.

Пример. 1-2 вес. ч. фени.тгрихлорсилана номещают в круг.юдонную двухлитровую колбу, снабженную .хо.1одильникол н меша.чкой; туда же внос т 3-5-кратное количество бромиетого этила нротив требуемого но стехиометрическому расчету д.ч получени гексаэтилбеизола . Хо.тодильпик через х.торкальциевую трубку соедин ют со ск.ч нками, наполненными раствором щелочи дл поглощени газообразных продуктов реакции. ПриExample. 1-2 weight. h.pheny.tgrichlorosilane place in a circle. a two-liter two-liter flask equipped with .ho.1odilnikol and a mesh; 3-5 times the amount of ethyl bromide was added thereto, in contrast to the required but stoichiometric calculation of the preparation of hexaethylbeizol. The x-tillopic tube is connected through a metal chloride tube with a scoop filled with an alkali solution to absorb the gaseous reaction products. With

температуре внутри ко.чбы 30-35 н периодическом неремешивании реакционную смесь выдерживают 5-7 часов. затем ох.таждают смесью льда и соли, через хо.чодильник добав.ч ют в ко.тбу воду и но окончании разложени содержимое колбы перенос т в де.чите.чьную воронку и экстрагируют диэтиловым эфиpo. Эфирную выт жку, освобожде} ную от осадка кремиевой кислоты фильтрованием, промывают водой до нейтра.пзной реакции , и эфир отгон ют. Остаток осушают в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Перекристаллизацией из этилового спирта ио.чучают чистый продукт с температурой плавлени 120-.the temperature inside the tub. 30-35 n intermittent unmixing the reaction mixture is kept for 5-7 hours. then cool it with a mixture of ice and salt, add water to the container through the hole, and then, when the decomposition is complete, transfer the contents of the flask to a dry funnel and extract with diethyl ether. The ethereal extract, freed from the precipitate of creamy acid by filtration, was washed with water until neutral, and the ether was distilled off. The residue is dried in a vacuum desiccator over phosphoric anhydride. By recrystallization from ethyl alcohol, a pure product with a melting point of 120 is obtained.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получепи гоксаэтн.чбензола в присутствии безводного x;ioристого алюмини , о т .i и ч а ющ и и с тем, что, фенилсодержащее кремн йорганическое соединение в среде органического растворител обрабатывают бромистым этнло г. ,The method of obtaining a phenyl ethoxychbenzene in the presence of anhydrous x; iooruminous aluminum, i.e. and with the fact that the phenyl-containing organosilicon compound in an organic solvent is treated with methyl bromide,