SU1103144A1 - Хроматограф - Google Patents

Abstract

ХРОМАТОГРАФ, содержащий термостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство дл  ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, отличающийс   тем, что, с целью повьппени  точности термостатировани  и уменьшени  габаритов, нагреватель термостата выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагревательными элементами, на наружной поверхности которого размещена спиральна  хроматографическа  колонка, и снабжен кожухом из теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку, и имеющим тепловой контакт с нагревателем, а детектор установлен в центральной части нагревател . (Л

Description

00

4 i( Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в различных отрасл х промьгашенности , науки и техники, например в химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, пищевой промьшшенности , а также в службах охраны окружающей среды. Известен хроматограф, содержащий устройство ввода пробы в виде мембранного пневматического крана, V-io6разные хроматографические колонки, детектор по теплопроводности и термостат с нагревателем. Термостат выполнен в виде охватывающего термостатируюишй объем закрытого кожуха , на боковой поверхности которого намотан нагревательный элемент. Снаружи термостат закрыт теплоизолирующим кожухом ij . Однако этот хроматограф имеет сложную конструкцию вследствие большого количества трудоемких узлов и деталей, обеспечивающих его работу, а V-образные секционные колонки увеличивают его габариты. Кроме того , хроматограф имеет низкую точность термостатировани , так как при существующем в нем термостатировании по воздуху без перемешивани  возможны застойные зоны, которые при естественной конвекции создают значи тельный температурный градиент как по высоте, т;ак и по периметру тер мостата . Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  хроматограф, содержащий термостат с нагревателем и псэследовательно соединенные устройство дл  ввода проб, хроматографическую колон ку и детектор 2J . Недостатками известного хроматографа  вл ютс  низка  точность термо статировани  и значительные его габариты . Цель изобретени  - повышение точности термостатировани  и уменьшение габаритов. Указанна  цель достигаетс - тем, что в хроматографе, содержащем термо стат с нагревателем и последовательн соединенные устройство дл  ввода проб, хроматографическую колонку и детектор, нагреватель термостата выполнен в виде полого цилиндра из теп лопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагрева42 тельными элементами, на наружной поверхности которого размещена спиральна  хроматографическа  колонка, и снабжен кожухом из теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку и имеющим, тепловой контакт с нагревателем, а-детектор установлен в центральной части нагревател . На фиг. 1 представлен предлагаемый хроматограф, продольный разрез; на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1. Хроматограф содержит устройство ввода пробы 1, термостат с основанием 2 и цилиндрическим теплоизол ционным кожухом 3, нагреватель 4 в виде полого теплопровод щего цилиндра с нагревательными элементами 5, хроматографическую колонку 6, детектор по теплопроводности (ДТП) 7 и детектор ионизационно-пламенный (ДИП) 8. Колонка хроматографическа  6 , навита на нагреватель бесспирально так, чтобы вход и выход колонки располагалс  над верхней частью нагревател . Снаружи колонку охватывает кожух 9 из теплопроводного материала. Детектор по теплопроводности 7 и детектор ионизационно-пламенный 8 крепитс  к нагревателю посредством фланца 10. Нагреватель 4 снабжен термочувствительным элементом 11. Устройство ввода пробы 1 установлено на входе 12 в колонку хроматографическую 6 и снабжено трубопроводом 13 дл  подвода газа-Носител . Детектор по теплопроводности снабжен трубопроводом 14 дл  соединени  рабочей камеры детектора с выходом 15 хроматографической колонки, трубопроводами 16 и 17 дл  входа и выхода газа-носител  в сравнительную канеру детектора. Детектор ионизационно-пламенный снабжен трубопроводом 18 дл  входа воздуха, трубопроводом 19 дл - входа водорода и трубопроводом 20 дл  подсоединени  детектора к рабочей камере детектора по теплопроводности или к выходу из хроматографической колонки. Верхн   часть детектора ионизационнопламенного , включающа  радиатор 21, На котором установлен высокоомный разъем 22, соединенный с электродомколлектором детектора, и трубопровод 23 дл  выхода детектора продуктов гоени , вынесена за пределы термостата . Трубопроводы 13, 16, 17, 18 и 19, а также электрические выводы 2А и 25

элементов чувствительных детектора по теплопроводности 26, элементов питани  электрода-горелки ионизационно-пламенного детектора 27, нагревательных элементов 28 термочувствительного элемента 29 проход т в термостат через отверсти  в теплоизол ционном основании 2. Между основанием и цилиндрическим теплоизол ционным кожухом установлена уплотнительна  прокладка 30, В местах выхода за пределы термостата устройства ввода проб и детектора ионизационно-пламенного установлены прокладки 31 и 32.

Хроматограф ра-ботает следующим образом.

От терморегулирующего устройства подаетс  электрическое напр жение к нагревательным элементам 5, и в термостате достигаетс  заданна  температура . Газ-носитель, например азот, подаетс  по трубопроводу 13 к устройству ввода проб 1 и по трубопроводу 16 в сравнительную камеру детектора по теплопроводности. Воздух и водород по трубопроводам 18 и 19 подаетс  к горелке детектора ионизационно- пламенного и осуществл етс  поджиг пламени детектора. Затем через устройство ввода проб ввод т жидкую или газообразную пробу, котора  в потоке газа-носител  поступает на вход 12 колонки 6, в которой осуществл етс  хроматографическое разделение введенной пробы. На выходе из хроматографической колонки разделенные Компоненты пробы в потоке газа-носител  через трубопровод 14 поступает в рабочую камеру детектора по теплопроводности. Сигнал с детектора по теплопроводности подаетс  в регистратор. После рабочей камеры детектора rto Tei: 1опроводности компоненты пробы в потоке газа-носител  по трубопроводу 20 поступают в детектор ионизационно-пламенный, сигнал с которого через усилитель подаетс  на регистратор.

В предложенном хроматографе возможна также параллельна  работа детектора по теплопроводности и детектора ионизационно-пламенного. При этом на выходе из устройства ввода проб устанавливаетс  делитель потока , а на нагревателе устанавливаютс  две хроматографические колонки, на вход которых проба поступает после делител  потока, а выходы из колонок подсоедин ют к детекторам.

Выполнение нагревател  термостата в виде цилиндра из теплопроводного материала с равномерно расположенными в нем нагревательными эле5 ментами, плотна  спиральна  навивка хроматографических колонок снаружи нагревател  и установка теплопроводного кожуха, охватывающего колонки и имеющего тепловой контакт с нагрева телем, дает возможность при простой конструкции осуществить равномерное распределение температурного пол  по концентрическим окружност м, что повышает точность термостатировани 

5 детекторов и хроматографических колонок .

Расположение в центре нагревател  детектирующих устройств исключает необходимость применени  дополнительного термостата детекторов, а это уменьшает габариты хроматографа.

Выполнение всех входов и выходов газовых и электрических линий через теплоизол ционное основание, на котором закреплен нагреватель и установлен быстросъемный теплоизол ционный кожух, упрощает конструкцию хроматографа и обеспечивает хороший доступ внутрь термостата при его обслу0 живании и смене хромаграфических колонок .

Изготовлены и испытаны образцы предложенного хроматографа. Хрома5 тограф прост в изготовлении, удобен в эксплуатации и имеет малые габариты . -В качестве детектирующих устройств применены серийно изготавл емые дл  лабораторных хроматографов

0 серии Цвет-100 детектор по теплопроводности и детектор ионизационнопламенный . Нагревательные цилиндрические элементы и элементы газового монтажа также применены от серийно

5 выпускаемых приборов. Цилиндрический теплоизол ционный кожух изготовлен методом прессовани  из теплоизол ционного термостойкого материала. При небольших габаритах термостата (наружQ ный диаметр 220 мм и высота 188 мм) в нем размещаютс  две хроматографические колонки из нержавеющей трубки 04x0,5 мм, длиной 3 м кажда .

Хроматограф испытывают при рабоо .

.чей температуре термостата 50-400 С.

5 Точность поддержани  температуры колонок и детекторов достигнута на уровне 0,1-0,2°С, что не может быть достигнуто в устройстве-прототипе и

что соответствует лучшим серийным образцам лабораторных хроматографов с воздушными термостатами и принудительной вентил цией воздуха внутри термостата . При испытани х достигнуты еледукнцие показатели работы детектирующих устройств: диапазон измер емых концентраций 10 (100%); дрейф нулевой линии не более 0,5 см/ч; уровень флуктуационных помех не более 0,07 см; среднее квадратичное отклонение высот или площадей пиков не более 2%; амплитуда выходного сигнала по пропану

. с детектором ДИП не менее 5 с детектором ДТП не менее 0,5 мВ.

ввод rtpoSt, Газ - носите

Фиг. 1

/ЪЗ - f ffCiJfrrf/rb

ffo ДТП ДИП 17

Фиг. 2 8

Claims (1)

1. ХРОМАТОГРАФ, содержащий термостат с нагревателем и последовательно соединенные устройство для ввода проб, хроматографическую колон- ку и детектор, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности термостатирования и уменьшения габаритов, нагреватель термостата выполнен в виде полого цилиндра из теплопроводного материала с равномерно распределенными в теле его нагревательными элементами, на наружной поверхности которого размещена спиральная хроматографическая колонка, и снабжен кожухом из теплопроводного материала, охватывающим хроматографическую колонку, и имеющим тепловой контакт с нагревателем, а детектор установлен в центральной части нагревателя .

   SU... 1103144