SU1103139A1

SU1103139A1 - Device for investigating electrophysical process in thermal decomposition of polymer materials

Info

Publication number: SU1103139A1
Application number: SU823468010A
Authority: SU
Inventors: Леонид Александрович Красиков; Семен Вульфович Шабес
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6799
Priority date: 1982-07-12
Filing date: 1982-07-12
Publication date: 1984-07-15

Abstract

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОМ РАЗЛОЖЕНИИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ, содержащее высокотемпературную печь с размещенной в ней измерительной чейкой с измерительными электродами, расположенньЕми на держателе электродов, термопарой и штуцерами отвода и подвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной чейки, отличающеес тем, что, с целью повьппени точности измеренийi держатель электродов выполнен из термостойкого электроизол ционного материала в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, в которьк вьтолнены продольные прорези, причем в местеj расположени прорезей на каждой стенке расположен измерительный электрод, причем прорези образуют канал дл прохода газа, а штуцер подвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрической (Л емкости.DEVICE FOR RESEARCH ELECTROPHYSICAL PROCESSES WITH THERMAL DECOMPOSITION TEXTS OTHERWAY'S PROFESSIONAL DEVELOPMENT DEVICES TO BE UNDERSTANDED TO MEET OUTPUTS that, in order to ensure measurement accuracy, the electrode holder is made of heat-resistant electrically insulating material in the form of hermetically a cylindrical container with double sidewalls in kotork vtolneny longitudinal slots, wherein the slots in mestej arrangement on each wall is situated a measuring electrode, wherein the slots define a channel for the passage of gas, and supply fitting connected with the internal cavity sealed cylindrical (L capacity.

Description

:о:about

:л со 11 Изобретение относитс к измерительной технике и может быть использовано дл электротермического анали за полимерных материалов, подвергающихс разложению (пиролизу)Известно устройство дл электротермического (или амперометрического ) анализа термического разложени материалов, которое содержит нагревательный элемент и систему измерени электрического сопротивлени образцов в процессе пиролиза lj . Однако это устройство не обеспечивает надежного контакта электродов и образца и не позвол ет точно и достоверно регистрировать физикохимические характеристики процесса пиролиза широкого круга полимерных материалов. Наиболее близким к изобретению вл етс устройство дл исследовани электрофизических процессов при термическом разложении полимерных материалов, содержащее высокотемпеРатурную печь с размещенной в ней измерительной чейкой с измерительными электродами, расположенными на держателе электродов, термопарой и штуцерами подвода и отвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной чейки 2j. Недостатком известного устройства вл етс невысока точность определени электрофизических параметров процесса термического разложени ис следуемых материалов (электропровод ности газообразных продуктов разложени ) вследствие того, что взаимно расположение измерительных электродов не обеспечивает одинаковой напр женности электрического пол вблизи них, конструктивные особенно ти устройства не позвол ют сделать рассто ние между электродами малым, что ограничивает точность измерений Цель изобретени - повышение точ ности измерений. Поставленна цель достигаетс тем, что в устройстве дл исследовани электрофизических процессов при термическом разложении полимерных материалов, содержащем высокотемпера турную печь с размещенной в ней измерительной чейкой с измерительными электродами, расположенными на держа теле электродов, термопарой и штуце рами отвода и подвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной чейки,.держатель электродов выполнен из термостойкого электроизол ционного материала в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, в которых выполнены продольные прорези, причем в месте расположени прорезей на каждой стенке расположен измерительный электрод, причем прорези образуют канал дл прохода газа, а штуцер подвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрической емкости. На чертеже представлена принципиальна схема устройства. I Образец 1 с установленной в ней термопарой 2 расположен в держателе 3образца и помещен в измерительную чейку. Держатель электродов выполнен в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, образуемой трем коаксиальными трубками - внутренней 4, разделительной 5 и внешней 6. Внутренн 4 и разделительна 5 трубки имеют продоль ные прорези по периметру. Трубки 5, 6 и 4 закреплены соосно и герметизированы с торцов заглушками 7, а держатель 3 образца установлен и закреплен во внутренней трубке 4 через подвижное , разъемное, герметичное уплотнение 8. Внешн 6 и внутренн 4трубки снабжены патрубками 9 с кранами дл создани нужной атмосферы в зоне пиролиза, поэтому внутренн трубка 4 несколько длиннее остальных. Электроды в виде спиралей 10 и 11, намотанных поперек прорезей, расположены в зазорах между трубками, и намотка перекрывает прорези в трубках 4 и 5. Устройство также содержит электрометр 12, двухкоординатный потенциометр 13, высокотемпературную печь 14. Здесь же установлены термопары 15 и 16 дл измерени температуры соответствуюпщх электродов 10 и 11 и регистрации ее с помощью приборов 17 и 18. Токоподвод осуществлен через заглушки 7, Электроды 10 и 11 подключены к электрометру (например УБ-7) 12, выход .которого соединен с входом у двухкоординатного потенциометра (например, ЛКД-004) 13. На вход X потенциометра 13 подключена -термопара 2. Измерительна чейка размещена в высокотемпературной печи 14 так, что электроды расположены в пабочей зоне. Печь имеет сиетему автоматического поддержани заданной температуры 19, работающую по термопаре 20.: l with 11 The invention relates to a measuring technique and can be used for electrothermal analysis of polymeric materials undergoing decomposition (pyrolysis). A device for electrothermal (or amperometric) analysis of thermal decomposition of materials is known, which contains a heating element and a system for measuring electrical resistance of samples in the process. pyrolysis lj. However, this device does not provide reliable contact of the electrodes and the sample and does not allow accurate and reliable recording of the physicochemical characteristics of the pyrolysis process of a wide range of polymeric materials. Closest to the invention is a device for the study of electrophysical processes during thermal decomposition of polymeric materials containing a high-temperature furnace with a measuring cell placed in it with measuring electrodes located on an electrode holder, a thermocouple and fittings for gas inlet and outlet, with the gas outlet fitting connected to the cavity measuring cell 2j. A disadvantage of the known device is the low accuracy of determining the electrophysical parameters of the thermal decomposition process of the materials under investigation (electrical conductivity of the gaseous decomposition products) due to the fact that the mutual arrangement of the measuring electrodes does not provide the same electric field strength in the vicinity of them. between small electrodes, which limits the accuracy of measurements. The purpose of the invention is to improve the accuracy of measurements rhenium. The goal is achieved by the fact that in a device for studying electrophysical processes during thermal decomposition of polymeric materials containing a high-temperature furnace with a measuring cell placed in it with measuring electrodes located on the holding body of electrodes, a thermocouple and fittings for exhaust and gas supply, and the outlet fitting gas is connected to the cavity of the measuring cell. The electrode holder is made of heat-resistant electrically insulating material in the form of a hermetic cylindrical tank with double side walls in which longitudinal slits are made, where the measuring electrode is located on each wall at the location of the slits, the slots form a channel for the passage of gas, and the supply nipple is connected to the internal cavity of a sealed cylindrical container. The drawing shows a schematic diagram of the device. I Sample 1 with a thermocouple 2 installed in it is located in the sample holder 3 and placed in the measuring cell. The electrode holder is made in the form of an airtight cylindrical container with double side walls formed by three coaxial tubes — inner 4, separator 5 and outer 6. The inner 4 and divider 5 tubes have longitudinal slots along the perimeter. Tubes 5, 6 and 4 are fixed coaxially and sealed at the ends of the plugs 7, and the sample holder 3 is installed and secured in the inner tube 4 through a movable, detachable, tight seal 8. The outer 6 and inner 4 tubes are provided with nozzles 9 with cranes to create the desired atmosphere the pyrolysis zone, so the inner tube 4 is somewhat longer than the others. The electrodes in the form of spirals 10 and 11, wound across the slots, are located in the gaps between the tubes, and the winding overlaps the slots in tubes 4 and 5. The device also contains an electrometer 12, a two-coordinate potentiometer 13, a high-temperature furnace 14. Here are also thermocouples 15 and 16 dl measuring the temperature of the corresponding electrodes 10 and 11 and registering it with the help of devices 17 and 18. The current supply is made through plugs 7, the electrodes 10 and 11 are connected to an electrometer (for example, UB-7) 12, the output of which is connected to the input of a two-coordinate otentsiometra (e.g., CDS-004) X 13. The input potentiometer 13 is connected -termopara 2. The measurement cell is placed in a high temperature furnace 14 so that the electrodes are arranged in pabochey zone. The furnace has a system for automatically maintaining the set temperature 19, operating on a thermocouple 20.

Устройство работает следуищим образом .The device works as follows.

Предварительно разогревают печь сопротивлени 14 с установленной в ней измерительной чейкой. Образец с заделанным в него спаем термопары 2 типа ПП устанавливают в держатель образца 3. помещают в холодную зону измерительной чейки и герметично зaкpывa oт чейку-. Создают необходимую атмосферу в рабочем объеме чейки путем прокачки, соответствующего газа через штуцеры по стрелке. Ввод т держатель 3 с образцом 1 в рабочую зону печи 14. В момент начала пиролиза измен етс злектропроводность в пространстве между электродами за счет по влени ионизированных газообразных продуктов разложени . На двухкоординатном потенциометре 13 регистрируетс изменение проводимости среды над образцом в зависимости от температуры образца, что характеризует процесс пиролиза данного материала. Наличие прокачки позвол ет регистрировать производную процесса термического разложени по времени.Preheat the resistance furnace 14 with the measuring cell installed in it. A sample with a thermocouple of type 2 PP embedded in it is placed in the sample holder 3. placed in the cold zone of the measuring cell and hermetically closed from the cell -. Create the necessary atmosphere in the working volume of the cell by pumping the corresponding gas through the fittings in the direction of the arrow. The holder 3 with sample 1 is introduced into the working zone of the furnace 14. At the time of the start of pyrolysis, the electrical conductivity in the space between the electrodes changes due to the appearance of ionized gaseous decomposition products. The two-coordinate potentiometer 13 records the change in the conductivity of the medium above the sample, depending on the temperature of the sample, which characterizes the process of pyrolysis of this material. The presence of pumping allows the time derivative of the thermal decomposition process to be recorded.

Дл оценки точности измерений предлагаемого устройства по сравнению с прототипом измер ют максимальный ток проводимости газообразных продуктов разложени образцов политетрафторэтилена различной массы при напр жении на электродах 10 В.In order to estimate the measurement accuracy of the proposed device in comparison with the prototype, the maximum conductivity current of the gaseous decomposition products of polytetrafluoroethylene samples of various masses is measured with a voltage across the electrodes of 10 V.

Результаты представлены в таблицеThe results are presented in the table.

Как видно из таблицы, предложенное устройство дл злектротермоанализа процесса термического разложени (пиролиза) полимерных материалов позвол ет на 67% повысить точность определени характеристик материалов Кроме того, с помощью предлагаемого устройства регистрируетс производна процесса разложени материалов. Наличие термопар, расположенных в зоне электродов, позвол ет измерить термо-ЭДС продуктов пиролиза.As can be seen from the table, the proposed device for electrothermal analysis of the process of thermal decomposition (pyrolysis) of polymeric materials allows a 67% increase in the accuracy of determining the characteristics of materials. In addition, using the proposed device, a derivative of the process of decomposition of materials is recorded. The presence of thermocouples located in the electrode zone allows one to measure the thermo-emf of pyrolysis products.

Благодар спиральной форме электродов устройство позвол ет регистрировать и оценивать электромагнитные параметры термического разложени .Due to the spiral shape of the electrodes, the device allows the recording and evaluation of electromagnetic parameters of thermal decomposition.

Поскольку образец помещен внутрь внутреннего электрода, рассто ние между электродами можно сделать сколько угодно малым, уменьша толщину стенок трубки, раздел ющей электроды, и тем увеличива точность измерений. Электроды близки по форме и размерам и различие в напр женности пол на них сводитс до минимума, в результате чего повышаетс точность измерений.Since the sample is placed inside the internal electrode, the distance between the electrodes can be made as small as desired by reducing the wall thickness of the tube separating the electrodes, and thereby increasing the measurement accuracy. The electrodes are similar in shape and size, and the difference in the tension of the floor is minimized, resulting in improved measurement accuracy.

Claims

DEVICE FOR RESEARCH OF ELECTROPHYSICAL PROCESSES DURING THERMAL DECOMPOSITION OF POLYMERIC MATERIALS, containing a high-temperature furnace with a measuring cell located in it with measuring electrodes located on the electrode holder, a thermocouple and gas outlet fittings, and the gas outlet with gas connections, and that, in order to increase the accuracy of measurements, the electrode holder is made of heat-resistant electrical insulation material in the form of a sealed cylinder of the container with double side walls in which longitudinal slots are made, and in the place where the slots are located, a measuring electrode is located on each wall, and the slots form a channel for gas passage, and the supply fitting is connected to the internal cavity of the sealed cylindrical container.