SU1101249A1

SU1101249A1 - Rectifying tower

Info

Publication number: SU1101249A1
Application number: SU823492337A
Authority: SU
Inventors: Лев Ваагович Сараджев; Инна Александровна Исакова; Евгений Иванович Романов; Геральд Павлович Соболев; Владимир Александрович Новиков; Константин Васильевич Щукин; Александр Иванович Тарасенко; Иван Васильевич Волохов; Юрий Алексеевич Драгункин
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6603
Priority date: 1982-09-20
Filing date: 1982-09-20
Publication date: 1984-07-07

Abstract

1. РЕКТИФИКАЦИОННАЯ КОЛОННА, содержаща вертикальный цилиндрический корпус, разделенный по высоте перфорированными тарелками на отдельные секции, в которых на колосниках опорного цилиндра размещена насадка, теплообменные элементы, переливные устройства, тарелки выполнены с гор-, ризонтальными каналами дл подвода сырь , отбора пробы, вывода продукта , отличающа с тем, что, с целью получени азотной кислоты с содержанием примесей 2-10 % и увеличени степени разделени , колонна снабжена коаксиально расположенными перфорированными трубами, установленными нижними концами на насадке, а верхний конец внутренней трубы закреплен в верхней тарелке секции и соединен с каналом дл подвода сырь . 2.Колонна по п. 1, о т л и ч аю щ а с тем, что теплообменный элемент снабжен в центре распределительной трубой, разделенной на секции, в нижней части которой концентрически размещены один под другим патрубки выхода конденсата и подачи пара. 3.Колонна по п. 1, о т л и ч аю щ а с тем, что, с целью компенсации термических напр жений, опорный цилиндр нижней секции выполнен с верхним глухим концом, свободно 9 вход щим в отверсти верхней тарелки секции, и снабжен штуцером и муфтой с сильфоном, при этом нк Лкй конец цилиндра образует карман со штуцером, опирающимс своим щлифом на муфту § с сильфоном. 4.Колонна по п. 1, отличаю с тем, что ребра выполнены гибкими и длинойi равной 0,010 ,10 диаметра колонны. 5.Колонна по п. 1, о т л и ч аю щ а с тем, что теплообменный ND элемент нижней секции снабжен в центре трубой, жестко соединенной ;о с его входом верхним патрубком, с проход щей внутри нее отводной трубкой.1. RECYCLATION COLUMN, containing a vertical cylindrical body divided by height with perforated plates into separate sections in which a nozzle, heat exchange elements, overflow devices, plates are placed on the grates of the supporting cylinder, supplying raw materials, sampling, and output product, characterized in that, in order to obtain nitric acid with an impurity content of 2-10% and increase the degree of separation, the column is provided with coaxially arranged perforated tubes installed lower ends on the nozzle, and the upper end of the inner pipe is fixed in the upper plate section and connected to the channel for the supply of raw materials. 2. A column according to claim 1, wherein the heat exchange element is provided in the center with a distribution pipe, divided into sections, in the lower part of which are concentrically placed one below the other condensate outlet pipes and steam supply. 3. Column as claimed in claim 1, such that, in order to compensate for thermal stresses, the supporting cylinder of the lower section is made with the upper blind end 9 freely entering the openings of the upper plate of the section, and provided a union and a coupling with a bellows, wherein the LK LKY end of the cylinder forms a pocket with the union resting its sleeve on the collar with the bellows. 4. Column according to claim 1, I differ in that the ribs are made flexible and have a length of 0.010.10, 10 of the diameter of the column. 5. The column according to claim 1, wherein the heat exchanger ND element of the lower section is provided in the center with a pipe rigidly connected, with its entrance, with an upper branch pipe, with a branch pipe passing inside it.

Description

1 Изобретение касаетс ректификацио ных колонн дл получени веществ высокой частоты и может быть использовано дл получени особо чистой азот ной кислоты или воды. Известна ректификационна колонна содержаща вертикальный цилиндрический корпус, разделенный по высоте перфорированными тарелками на отдель ные секции, в которых размещены насадочные элементы, оросители, установленные на тарелках, змеевиковые теплообменники и распределительные патрубки lj . Така колонна не обеспечивает высокой степени чистоты перерабатываемого продукта. Известна ректификационна колонна дл вещества высокой чистоты, содержаща вертикальный цилиндрический корпус, разделенный по высоте перфорированными тарелками с горизонтальными каналами на отдельные секции, в которых размещены насадка, установ ленна на колосниках опорного цилинд ра, змеевиковые теплообменники, пепе ливые устройства zj . Така колонна, обеспечива получе ние продукта с содержанием примесей 5-10 мас.%, не позвол ет производить на ней процесс глубокой ректификации , так как при расчетной необходимости иметь большое число тарелок колонна должна состо ть из большого количества царг и разъемных соединений , склонных к разгерметизации подсосу внешней среды, содержащей примеси, натекание которых в перерабатываемьш продукт загр зн ет его и не позвол ет добитьс требуемой высокой степени чистоты и полноты разделени . Целью изобретени вл етс получение азотной кислоты особой.чистоты с содержанием примесей 2 «10 мас.% увеличение степени разделение. Поставленна цель достигаетс тем, что ректификационна колонна, содержаща вертикальный цилиндрический корпус, разделенный по высоте перфорированными тарелками на отдель ные секции, в котодых на колосниках опорного цилиндра размещена насадка, теплообменные элементы, переливные устройства, тарелки выполнены с горизонтальными каналами дл подвода сьфь , отбора пробы, вывода продукта, снабжена коаксиально рас492 . положенными перфорированными трубами , установленными нижними концами на насадке, а верхний конец внутренней трубы закреплен в верхней тарелке секции и соединен с каналом дл подвода сырь . Целесообразно теплообменньш элемент снабжать в центре распределительной трубой, разделенной на секции, в нижней части которой концентрически размещены один под другим патрубки выхода конденсата и подачи пара. Причем с целью компенсации термических напр жений опорный цилиндр нижней секции можно выполнить с верхним глухим концом, свободно вход щим в отверсти верхней тарелки секции , и снабдить штуцером и муфтой с сильфоном, при этом нижний конец цилиндра образует карман со штуцером, опирающимс своим шлифом на .муфту с сильфоном. Ребра-могут быть гибкими и длиной, равной 0,01-0,10 диаметра колонны. Кроме .того, теплообменный элемент нижней секции можно снабдить в центре трубой, жестко соединенной с его входом верхним патрубком, с проход щей внутри нее отводной трубкой. На фиг. 1 изображена колонна, общий вид на фиг. 2 - тарелка, устанавливаема между секци ми; на фиг.Зтеплообменный элемент с вводом пара и выводом конденсата; на фиг. 4 теплообменный элемент с вводом и выводом хладагента; на фиг. 5 - перфорированна тарелка с ребрами; на фиг. 6 - расположение каналов на нижней тарелке, на фиг. 7 - расположение каналов на верхней тарелке; на фиг.8верхн тарелка средней секции; на фиг. 9 - тарелка с выводом конденсата; на фиг. 10 - теплообменники с концентрическими змеевиками. Колонна выполнена из царг 1, футерованных фторопластом. Дл выраввани давлени по обеим сторонам футеровки в корпусах царг 1 вмонтированы по два штуцера 2. . Между царгами 1 зажимаютс опорные перфорированные тарелки 3, имеющие горизонтальные каналы дл ввода сьфь на средней тарелке, дл вывода, дренажа, отбора проб на нижней тарелке и паровой фазы на верхней тарелке, теплообменники 4, а также переливные устройстлаЛ, пентральную перфорированную трубу Ь л.п сепарации дросселированного сырь через отверсти 7.1 The invention relates to rectification columns for the production of high-frequency substances and can be used for the production of highly pure nitric acid or water. The known distillation column contains a vertical cylindrical body divided by the height of perforated plates into separate sections in which packed elements, sprinklers mounted on the plates, coil heat exchangers and distribution pipes lj are placed. Such a column does not provide a high degree of purity of the processed product. A well-known distillation column for a high-purity substance containing a vertical cylindrical body divided by height by perforated plates with horizontal channels into separate sections in which a nozzle is placed, mounted on the grates of the supporting cylinder, coil heat exchangers, zj devices. Such a column, providing a product with an impurity content of 5-10 wt.%, Does not allow for a deep rectification process on it, since with the estimated need to have a large number of plates, the column should consist of a large number of pipes and detachable joints prone to depressurization of external environment containing impurities, the leakage of which into the processed product contaminates it and does not allow achieving the required high degree of purity and completeness of separation. The aim of the invention is to obtain a particular purity nitric acid with an impurity content of 2 to 10 wt.% Increase in the degree of separation. The goal is achieved by the fact that a distillation column containing a vertical cylindrical body divided by height by perforated plates into separate sections, in which the nozzle, heat exchange elements, overflow devices, plates are made with horizontal channels for supplying the sample, sampling , product output, is equipped with a coaxial resolution 492. laid perforated pipes, installed lower ends on the nozzle, and the upper end of the inner pipe is fixed in the upper plate section and connected to the channel for the supply of raw materials. It is advisable to supply the heat exchange element in the center with a distribution pipe, divided into sections, in the lower part of which there are concentrically placed one below the other pipes of the condensate outlet and the steam supply. Moreover, in order to compensate for thermal stresses, the supporting cylinder of the lower section can be made with an upper blind end that fits freely into the holes of the upper plate of the section, and can be equipped with a fitting and a sleeve with a bellows, while the lower end of the cylinder forms a pocket with a choke supported by its thin section. coupling with bellows. The ribs can be flexible and have a length of 0.01-0.10 of the column diameter. In addition, the heat exchanger element of the lower section can be provided in the center with a pipe rigidly connected to its inlet with an upper branch pipe, with a branch pipe passing inside it. FIG. 1 shows a column, a general view of FIG. 2 — plate mounted between sections; in FIG. A heat exchange element with a steam inlet and a condensate outlet; in fig. 4 heat exchange element with the input and output of the refrigerant; in fig. 5 - perforated plate with ribs; in fig. 6 - the location of the channels on the bottom plate, in FIG. 7 - the location of the channels on the top plate; on Fig upper plate of the middle section; in fig. 9 - plate with condensate outlet; in fig. 10 - heat exchangers with concentric coils. The column is made of flanks 1, lined with fluoroplastic. To equalize the pressure on both sides of the lining in the hull of the core 1, two fittings 2 are mounted. Between the tsars 1, clamped perforated plates 3 are clamped, having horizontal channels for introducing SF on the middle plate for output, drainage, sampling on the lower plate and the vapor phase on the upper plate, heat exchangers 4, as well as overflow devices, perforated L-pipe. separation of throttled raw material through the holes 7.

Внутри каждой секции размещены пакеты перфорированных тарелок 8, ст нутых стержн ми и снабженных -по периферии тонкими и гибкими горизонтальными ребрами 9, диаметр которых равен 0,01-0,10 диаметра колонны. На верхней тарелке пакета 8 устанавливаетс в пазу опорное разъемное кольцо 10с прорез ми внизу дл перетока жидкости и прорез ми вверху, в которые вставл ютс скошенные по обеим сторонам колосники 11, на которые устанавливаетс ограничительна труба 12, между трубой 12 и корпусом засыпаетс насадка 13. Дл предотвращени уноса насадки над ней устанав-; ливаетс перфорированна ограничитель на тарелка 14.Inside each section, there are packages of perforated plates 8, made of rods and provided with thin and flexible horizontal ribs 9 around the periphery, the diameter of which is 0.01-0.10 of the column diameter. On the top plate of the bag 8, a support split ring 10 is installed in the groove with slots below for fluid flow and slots at the top into which the grate 11, which are beveled on both sides, into which the restrictor tube 12 is installed, and the nozzle 13 is poured between the tube 12 and the body. To prevent drift, the nozzle is installed over it; perforated stopper is molded onto the plate 14.

В нижней и верхней секци х колонны ра1сположены тейлообменные элементы в виде змеевиков 15 из кварцевого стекла,, опирающихс на опорную трубу 16, ,котора установлена на сферической п те нижней тарелки 3 секции. Дл сн ти напр жени и предотвращени разлома кварцевых змеевиков опор: на труба 16 змеевиков глухим концом свободно ограничена сквозными отверсти ми 17 в верхней тарелке 3 секции. Штуцер 18 опорной трубы в нижней секции вьшодитс через тарелку 3 и укрепл етс щлифовым соединением на муфте 19 с сильфоном 20, который .своей отбортовкой 21 прижат к отбортовке 22 тарелки, а нижний конец муфты отт нут накидной гайкой 23, упирающейс через разъемное кольцо 24 на оливу 25. Крепление опорной трубы верхний секции колонны (конденсатора ) аналогично описанному. Ввод пара в змеевики 15 испарител осуществл етс снизу через паровой патрубок 26, штуцер 18, верхний конец которого , выступа внутри опорной трубы 16 образует карман 27, в который стекает конденсат, оседающий на стенках опорной трубы, не соприкаса сь с паром, а из кармана по трубе 28 выво дитс через гидрозатвор по патрубку 29. Конденсат, образующийс в эмеевнке 15, выводитс по трубе 30 через гидрозатвор и по патрубку 29. ВводIn the lower and upper sections of the column there are teil-exchanging elements in the form of quartz glass coils 15, supported on a support pipe 16, which is mounted on a spherical plate of the bottom plate 3 of the section. To relieve stress and prevent the quartz coils of the supports from breaking: on the pipe 16 of the coils, the blind end is freely limited by the through holes 17 in the top plate 3 sections. The support pipe fitting 18 in the lower section is passed through plate 3 and is secured with a slip coupling on sleeve 19 with bellows 20, which with its flange 21 is pressed against the flange 22 of the plate, and the lower end of the coupling is pulled off by a cap nut 23 that abuts through the split ring 24 olive 25. Fastening the support pipe to the upper section of the column (condenser) is similar to that described. Steam is introduced into the evaporator coils 15 through the steam pipe 26, fitting 18, the upper end of which, protrusion inside the supporting pipe 16 forms a pocket 27 into which condensate drains on the walls of the supporting pipe, not in contact with the steam, but from the pocket through pipe 28 is discharged through the water seal through the pipe 29. Condensate formed in the honeycomb 15 is discharged through the pipe 30 through the water seal and through the pipe 29. Input

хладагента в змеевики конденсатора осуществл етс через патрубок 31 в низ опорной трубы 16, а из нее по змеевику 15 выводитс вверх через патрубок 32. Вывод конденсата осущесвл етс через патрубок 33.the refrigerant in the condenser coils is carried out through the pipe 31 to the bottom of the support pipe 16, and from it through the coil 15 is discharged up through the pipe 32. The condensate is discharged through the pipe 33.

Колонна работает следующим образом .The column works as follows.

Жидка азотна кислота, содержаща растворенные газы, поступает через горизонтальные каналы средней тарелки 3, центральную перфорированную 6 и ограничительную 12 трубы в 13, на которой окончательно сепарируютс растворенные газы от жидкости. Пары и газы ректифицируютс и промываютс на тарелках 3 и 8 или сепарируютс на насадке 13, конденсируютс на поверхности змеевика 15 и центральной опорной трубы 16 верхней секции колонны (конденсатора), и через канал 33 конденсат сливаетс на дальнейшую переработку и частичный возврат в колонну в виде флегмы или орошающей насадку жидкости. Несконденсировавшиес газы и пары выход т через штуцер 34 на дальнейшую дробну конденсацию либо дросселируютс в поглотительную обезвреживающую системуLiquid nitric acid, containing dissolved gases, flows through the horizontal channels of the middle plate 3, the central perforated 6 and the restrictive 12 pipes in 13, where the dissolved gases are finally separated from the liquid. The vapors and gases are rectified and washed on plates 3 and 8 or separated on nozzle 13, condensed on the surface of the coil 15 and the central support pipe 16 of the upper section of the column (condenser), and through the channel 33 the condensate is discharged for further processing and partial return to the column as phlegm or spray irrigation fluid. Non-condensed gases and vapors are released through the nozzle 34 for further fractional condensation or are throttled into an absorption neutralizing system.

Жидка фаза стекает по тарелкам колонны в нижнюю секцию колонны, в змеевики которой подаетс пар, где окончательно освобождаетс от растворенных газов, либо завершаетс процесс промывки или ректификации высококип щегр компонента.The liquid phase flows down the plates of the column into the lower section of the column, into the coils of which steam is supplied, where it is finally freed from the dissolved gases, or the process of washing or rectification of the high boilings of the component cranks is completed.

Предлагаема колонна позвол ет повысить чистоту получаемого продукта с до мас.%. При работе колонны в режиме ректификации увеличиваетс степень разделени по сравнению с известной колонной, где осуществл етс только очистка паров кислоты. Предлагаема колонна позвол ет получить.поеле ректификации исходной 40-60%-ной кислоты дистилл т , содержащий кислоты до 1% и менее и воды до 99% и более, а в кубе до 30,5% воды и 69,5% кислоты. Кроме того, известна колонна работает под вакуумом, а предлагаема может работать также под давлением, что расшир ет диапазон ее примере-. ни .The proposed column allows to increase the purity of the product obtained from up to wt.%. When the column is operated in the rectification mode, the degree of separation is increased compared to the known column, where only acid vapor cleaning is performed. The proposed column makes it possible to obtain, after distillation, the initial 40-60% acid distillate, containing acids up to 1% or less and water up to 99% or more, and in cubed up to 30.5% water and 69.5% acid. In addition, the known column operates under vacuum, and the proposed one can also operate under pressure, which expands the range of its example-. neither

- i7- i7

2626

2929

Фт.1Ft.1

Фиг.22

J2J2

J/J /

Фиг.44

Фг/г 7Fg / g 7

Claims

1. A RECTIFICATION COLUMN containing a vertical cylindrical body, divided by height of perforated plates into separate sections, in which a nozzle, heat transfer elements, overflow devices, plates are made with horizontal and horizontal channels for supplying raw materials, sampling, output product, characterized in that, in order to obtain nitric acid with an impurity content of 2 · 10 '^ X and increase the degree of separation, the column is equipped with a coaxially arranged perforated pipe mi, installed by the lower ends on the nozzle, and the upper end of the inner pipe is fixed in the upper plate of the section and connected to the channel for supplying raw materials.

2. The column according to claim 1, with the condition that the heat exchange element is provided in the center with a distribution pipe, divided into sections, in the lower part of which condensate outlet and steam supply nozzles are concentrically placed one below the other.

3. The column according to claim 1, characterized in that, in order to compensate for thermal stresses, the supporting cylinder of the lower section is made with an upper blind end freely entering the holes of the upper plate of the section, and is equipped with a fitting and a coupling with a bellows, while the lower end of the cylinder forms a pocket with a fitting resting its thin section on a sleeve with a bellows.

4. The column according to claim 1, I distinguish by the fact that the ribs are made flexible and have a length * equal to 0.010.10 of the diameter of the column.

5. A column according to Claim. Characterized in that the heat exchange element of the lower section is provided in the center with a pipe rigidly connected to its inlet by an upper pipe, with a discharge pipe passing inside it.

6 shop