SU1099275A1 - Хроматографическа колонка дл потенциостатической хроматографии - Google Patents

Abstract

1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА ДЛЯ ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКОЙ ХРОМАТОГРА 1 Ш , содержаща  корпус, заполненный электропровод щим сорбентом, и вспомогательный электрод, соединенные с источником пол ризации, отличающа с  тем, что, с целью сокращени  времени анализа путем увеличени  скорости фильтрации подвижной фазы, вспомогательный электрод расположен на поверхности корпуса колонки, обращенной к сорбенту, и отделен от него диафрагмой, выполненной из материала, обладакицего ионной проводимостью. 2. Колонка, по п. 1, о т л и ч аi ю щ a   с   TfeM, что диафрагма выполнена из ионообменной смолы.

Description

Изобретение относитс  к технике аналитического определени  состава веществ методом жидкостной колоночной хроматографии и может быть использовано при конструировании новых хроматографических анализаторов состава веществ и разработке хромато графических методик анализа смеси ве ществ . Жидкостна  хроматографи  - аналитический метод, который позвол ет производить разделение и идентификацию составл ющих анализируемой смеси в м гких услови х, не подверга  исследуемые вещества разрушительному действию высокой температуры . Частично анализируема  смесь при хроматографировании раздел етс  на составл кщие неполностью. Известен способ достижени  полног разделени , состо щий в применении электропровод щего сорбента, который подвергаетс  электрохимической пол ризации до потенциала, при котором одни составл ницие анализируемой смеси интенсивно сорбируютс  поверхностью сорбента или даже вступают на поверхности в электрохимические реакции , другие - проход т через слой сорбента, не взаимодейству  с ним. Устройства дл  хроматографировани  этим методом,-который, иногда, называют потенцисстатическим, содержат м таллический сорбент.и вспомогательны электрод дл  его пол ризации lj . Однако устройства дл  реализации метода потенциостатической хроматографии не приспособлены дл  фильтрации подвижной фазы с большой скоростью , что увеличивает продолжительность анализа. Наиболее близкой по технической сущности к изобретению  вл етс  хроматографическа  колонка, содержа ща  корпус с электропровод щим сорбентом и вспомогательный электрод, соединенные с источником пол ризации 2 . Известна  колонка содержит корпус и крышку, между которыми закреп лена ионообменна  мембрана, поверхность которой покрыта слоем сорбент С помощью вспомогательного электрод установленного в корпусе устройства и внешнего источника пол ризации со бент устройства можно подвергать электрохимической пол ризации. Чере сорбент фильтруетс  поток подвижной фазы, содержащий анализируемую смесь. На анализируемые молекулы (ионы) действуют адсорбционные силы, измен ющиес  в зависимости от величины электрохимической пол ризации. Измен   величину пол ризации сло  сорбента, можно регулировать врем  выхода хроматографических пиков. Однако известное устройство обладает малой производительностью. Анаг ЛИЗ двухкомпонентной смеси выполн етс  в течении 30 мин, что св зано с низкой скоростью фильтрации подвижной фазы. Известное устройство не допускает увеличени  гидравлического давлени  дл  увеличени  скорости фильтрации подвижной фазы из-за ограниченной прочности ионообменной мембраны. Кроме того, при повьппенном гидравлическом давлении часть подвижной фазы с анализируемой смесью фильтруетс  через менбрану, не успева  взаимодействовать с сорбентом . Целью-изобретени   вл етс  сокращение времени анализа путем увеличени  скорости фильтрации подвижной фазы. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в хроматографическую колонку дл  потенциостатической хроматографии, содержащей корпус, заполненный электропровод щим сорбентом, и вспомогательный электрод, соединенные с источником пол ризации, вспомогательньй электрод расположен на поверхности корпуса колонки обращенной к сорбенту , и отделен от него диафрагмой, выполненной из материала, обладающего ионной проводимостью. Диафрагма выполнена из ионообменной смолы. На фиг, 1 изображена предлагаема  хроматографическа  колонка, на фиг. 2 - хроматографический анализатор, содержаащй предлагаемую хроматографическую колонку .на фиг. 3 - хроматограммы тиомочевины, полученные.ца известном устройстве и предлагаемой колонке. Хроматографическа  колонка состоит из корпуса 1, на поверхности которого , обращенной к сорбенту 2, установлен вспомогательный электрод 3. Между электродом 3 и сорбентом 2 установлена диаграмма 4. Фланцы корпуса 1 герметизируютс  с помощью прижимной втулки 5 с резиновым кольцом 6, опорного цилиндра 7, накидной гайки 8 и опорной втулки 9. На фланцах трубки установлен электролизуюишй вкладьпп 10 из фторопласта. Прижимные втулки 5, выполненные из нержавеющей стали, выполн ют одновременно функции токоподвода к сорбенту. Накидные гайки 8 выполнены из ударопрочного полисти рола. Подвод подвижной фазы в колонну производитс  по фторопластовым капилл рам 11, их герметизаци  производитс  с помощью фторопластовых конусов 12, надетых.на капилл ры, и фигурных гаек 13. Корпус колонки выполнен из титана, а в качестве сор бента использован активированный уго СКМ с размером зерна 50-63 мкм. С це лью воспреп тствовать выносу сорбент из колонки вприжимных втулках А установлены фильтрующие элементы 1А из пористого фторопласта. Хроматографический анализатор, со держащий предлагаемую колонку, рабо1тает следуюш5нм образом (фиг. 2). Подвижную фазу из емкости 1 с пом щью насоса 2 через шестиходовый кран 3 подают в хроматографическую колонку 4. Элюат из хроматографической ко лонки поступает в УФ-детектор 5 (254 нм). Анализируемую пробу ввод т в поток подвижной фазы с помощью дозирующей петли 6, соединенной с шестиходовьгм краном 3, шприцем 7 и емкостью 8. Когда керн крана находитс  в позиции 1, подвижна  фаза по каналу Е-9 поступает в хроматографическую колонку, мину  дозирующу петлю. Если керн крана перевод т в позицию 11, то подвижна  фаза вытесн ет анализируемый раствор из дозирующей петли. Дп  удалени  растворенного воздуха емкость с подвижной фазой 1 подогревают до кипени  на электрическом нагревателе 9, Источником пол ризации колонки служит потенциостат 10, напр жение пол ризации контролируют цифровым вольтметром 11. Сигнал УФ-детектора анализатора регистрируют самопишущим потенциометром 12. Техническа  эффективность изобретени  заключаетс  в снижении времени анализа вещества, что достигаетс  предлагаемым расположением вспомогательного электрода на поверхности корпуса, обращенной к сорбенту, и разделением сорбента и электрода диафрагмой , выполненной из материала, обладающего ионной проводимостью. Названное расположение электрода и диафрагмы позвол ет увеличивать гидравлическое давление и, следовательно , скорость фильтрации 1тодвижг ной фазы при одинаковой прочности ионообменного материала в известном и предлагаемом устройстве, при этом движение подвижной фазы вдоль поверхности диафрагмы обеспечивает достаточное врем  дл  взаимодействи  ее с сорбентом. Увеличение скорости фильтрации подвижной фазы сорбентом, на который с помощью вспомогательного электрода подаетс  электрохимическа  пол ризаци , снижает врем  выхода хроматографических пиков, что, в свою очередь , сокращает врем  анализа вещества . Пример. Имеютс  хроматограммы тиомочевины, полученные на известном устройстве и предлагаемой колонке (фиг. 3). Услови  хроматографировани : подвижна  фаза - 0,01 М гетраборат натри  (рН 9,2), сорбент - активированный уголь СКМ, фракци  50-63.мк, микронасос МР-2С (СКВ АП ЭЭСР); УФ-дгтектор (254 нм) ид-3 (СКВ АП АССР) 5 мм; источник пол ризации - потенциостат П-5827М, цифровой вольтметр Ф-203 потенциометр ЛКД-4 (10 мВ); скорость фильтрации 0 ,5 напр жение пол ризации0 ,8 В; объем дозирующей петли - 0 ,03 смг Как видно из приведенной на фиг. 3 хроматограммы, врем  прохождени  хроматографического пика тиомочевдны через известное устройство и предлагаемую колонку составл ет соответс твенно 12 и 4 мин. Таким образом, применение предлагаемой хроматогра ческой колонки позвол ет снизить врем  анализа в три раза. Кроме того, сохран етс  возможность воздействи  на селективность электрохимической пол ризации сорбента,

/J

фиг..1

no3uutf I крана 3

о a

Позиции и KpcrnaJ

а

6 г

L

фиг. 2

Фиаэ

;§т 1

Claims (2)

1. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА ДНЯ ПОТЕНЦИОСТАТИЧЕСКОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащая корпус, заполненный электропроводящим сорбентом, и вспомогательный электрод, соединенные с источником поляризации, отличающаяся тем, что, с це·* лью сокращения времени анализа путем увеличения скорости фильтрации подвижной фазы, вспомогательный электрод расположен на поверхности корпуса колонки, обращенной к сорбенту, и отделен от него диафрагмой, выполненной из материала, обладающего ионной проводимостью.

2. Колонка, поп. 1, отлича- § ю щ а я с я тем, что диафрагма вы- I полнена из ионообменной смолы.

F