И 3 в е с т е м п;) о м ы ш т е i i s-.i и с п особ п о Л учени д н м т i i.i в и к и л э г и н п л гарбипола в среде Оензола. Этот способ имеег р .ч сулдествепных недостатков, к числу которых относ тс : относительно нпзкий выход товарного продукта (50 -бб/о от затрачиваемых материалов) и применение бензола, который затруд 1 1ет возможность прокедени синтеза при ;;aL6:j;;ee желатель ой температуре, а способ выделени ди мет;; л вики лэт 1ннлкарбинола дробной пароотгонкой приводит к понадз 1)по его в товарный продукт в виде вредной, преп тству ющеГ полимернзации, при.меси. Кроме того, затрачиваемое (эквимолекул рное ацетону) количество твердого едкого кали ПОЛНОСТЬЮ идет в (Лход и загр зн ет слквные воды.
Особенностью описываемого способа п о Л у ч е м и д и м е т и лв и и н лэти ПИЛ карбинола вл етс проведение реакции не в раств jpe, а в массе реагирующих веществ путем применени 2,5--4-крг Т 10го избытка легко рекуперируемого, возвращаемого в цшхл в иплацетилена,
при этом синтез идет при оптимальной температуре О-4° со значительно большой глубиной превра ценик п скоростью при отсутствии термополимеризации образу ioin.e го продукта.
Пример 1. В еосЗд с мешалкой , охлажденный смесью льда и 1пварениой если пли рассолом, загружают 45 молей (трехкратный избьпок) нииилацетилена и при те;и1;ературе 10-15 прибавл ют 11,1 мол норощкообразпого едкого кали (с содержанием пе мепее S4-965-6 КОН). Смесь охлаждают до минус 10-12 и в суспензию КОН в винилацетилене при эгой температуре загружают охлаждепиую до мипус 8 - 10° смесь эквпмолекул рпых количеств (15 молей) ацетона и винилацетилена . Подачу смеси ведут в течение 30-40 мпп. так, температура в реакторе была в пределах О 4 После 2-:i час. персмегамвани в смесь добавл ют лед ную воду в полуторном количссг ;е от веса nie,-)ч:; и перемешиваю Б течение получаса. Затем смесь оставл ют сто ть дл расслаивани примерно на полчаса . Отсто вшийс iUDKHiiii слой вл етс бесцветным н..и слегка желтоватым 40 -42%-пым раствором едкого кали в воде и может быть использован. Углеродный слой через конденсационную систему п)одувают в течение 10 мнн. углекислотоГ;, после чего добавл ют 0,2/о стабилизатора неозона „Д нлн другого стабилизатора, давление в системе понижают до 400 - 450 мм рт. ст. и избыток винилацетилена и непрореагировавши1 ацетон отгон ют . Отгонку ведут через конденсационную систему ох. аждепи с температурной минус 30°, где пары практически и;)лнисгью конденсируют , а конденсат используют дл с.едую;|,его синтеза. Остаток в сосуде вл етс карбинолом-сырцом ,содержащим 94 - 96% целевого продукта, 3-4/6 0,5-1% воды ацетона, около следы поташа. Продукт не содержит полимеров , вннплаце гилека i: других примесей. Пример 2. Сингез и выделение карби ол.,-сырца ведетс по примеру 1. Получешилй карбинолсырец подвергаетс вакуум-перегонке npii :..0-оО л:м ост. давлени . Первую фр,-л-.:ци10, вл юи1,уюс смесью ацетона, карбинола и воды , отгон ют до GG и возврантают Г5 цнкл перед разложением карбииол та следуюи1,ей партии Выше 66 01би|)а;от чистый карбинол. Содсржапне карбииола в ,:,истиллате составл ет 99,,о/о, ацетопа 0,2--0,oVr, воды до 0,6Vo. Выход ка1)5инола указанной кондиции за одни цикл составл ет 88--9- -/6 па затраченный апетон. Предмет изобретени Способ получени дилштилвинилэти1П1п арбино ,та из вш-шлацетилена и ацетона в присутствии едкого кали, о т л и ча ю и с тем, что, с целью резкого сокраП1е1 н продолжительности процесса и удешевлени конечного продукта , слнгез ве;,ут в отсутствие растворител при 2,5-4-кратпом пзоьггке випплацстилена и его рекуперации.