SU1097740A1 - Способ приготовлени варочной жидкости дл производства волокнистого полуфабриката - Google Patents

Description

СО Si

|

i4 Изобретение относитс  к целлюлоз но-бумажной промышленности и может |быть использовано при производстве волокнистого полуфабриката. Известен способ приготовлени  варочной жидкости дл  производства сульфитной целлюлозы, согласно кото рому отработанный щелок от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании сжигают в восстановительной среде. К полученному расплаву добавл ют серную кислоту дл  получени  кислого раствора, в который ввод т известь, а также вдувают газообразную двуокись серы. Получае мый сульфат кальци  отдел ют, а сульфит натри  направл ют на приготовление варочной жидкости дл  производства сульфитной целлюлозы 1. Однако данный способ не предотвращает смол ные отложени  на обору довании в процессе варки. Известен также способ приготовле ни  варочной жидкости дл  производства сульфитной целлюлозы, включающий насыщение неочищенного раствора карбоната натри , полученного от регенерации отработанной жидкости от сульфатной варки, сернистым ангидридом С 2. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ, включающий сжигание серы или колчедана с получением сернистого ангидрида , очистку газа от вредных.примесей , охлаждение газа, поглощение сернистого ангидрида отработанным раствором от кислородно-щелочного облагораживани  целлюлозы с получением сьлрого варочного раствора, укрепление его в зависимости от требуемого рН варочной жидкости, на пример, продуктами сдувок или щелочью 3J.;. Недостатком этого способа  вл ет с  снижение стабильности варочной жидкости вследствие присутстви  в отработанных :щелоках от кислородно щелочного облагораживани  муравьино кислоты, котора  восстанавливает бисульфит натри  до тиосульфата, что замедл ет варочный процесс, уменьшает выход целлюлозы и снижает ее степень полимеризации по сравнению с варкой на свежем основании. Цель изобретени  - улучшение качества варочного раствора. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу приготовлени  варочной жидкости дл  производства волокнистого полуфабриката, включающему сжигание серосодержащих продуктов с получением сернистого ангидрида, очистку, охлаждение и поглощение сернистого ангидрида отработанным раствором от кислороднощелочного .облагораживани  целлюлозы с получением сырого варочного раствора и укрепление его, перед укреплением сырой варочный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 25 - 100 об.% при 15 - ЗО-С, после чего полученный промежуточный продукт обрабатывают карбонатом натри  при 80 - и соотношении карбоната натри  к промежуточному продукту от 1:1 до 4:1. Полученна  по предлагаемому способу варочна  жидкость содержит чистый сульфит натри  без примесей органических веществ, представленных летучими (уксусной, муравьиной) и нелетучими (гликолевой, молочной, Д-глюкбизосахариновой, 3,4-диоксимасл ной , щавелевой,3-дезоксипентоновой и до.) кислотами, присутствие которых понижает стабильность варочной жидкости, замедл ет варочный процесс и ухудшает качество целлюлозы . Способ осуществл ют следующим образом. Сжигают серу или сернистый колчедан , полученный сернистый ангидрид очищают, охлаждают щелок от кислородно-щелочного облагораживани  целлюлозы и подают в абсорбер дл  поглощени  сернистого ангидрида до содержани  2-8% всего 502. Обработку ведут при 15 - 30°С и давление 0,2 0 ,8 МПа. Полученный раствор бисульфита натри  подают, например, во флоринтину, при 15 - 30°С закачивают метилэтилкетон в количестве 25 100 об.%. При этом происходит реакци  . No(H50,+ Cff-C-tH -CH,СН ..-С-СН,- СН, 3 I 2 3 3 3 I, 2 3 После, разделени  жидкости на два ло  бисульфитпроизводное кетона. отдел ют и через теплообменник направл ют в ректификационную колонну. В колонну подают концентрированный раствор карбоната натри  в соотношении промежуточный продукт: карбонат натри  1:1 - 4:1. Отработку ведут при 80 - 100°С в течение 60 - 90 мин, При этом выдел ютс  свободный метилэтилкетон и сульфит натри  ZCHj-C-CH -CH +Moi COj-- - ZNct SO CHj-C-CHj-Cf/jf CO H O Отогнанный метилэтилкетон исполь-эуют дл  последующей обработки щелока от кислородно-щелочного облагораживани  целлюлозы,полученн раствор сульфита натри  в случае сульфитной варки довод т при погло щении сернистого ангидрида до рН 1 3, а при бисульфитной или нейтраль сульфитной варке полученный сульфи натри  смешивают с карбонатом натри  до соответствующего рН. Пример. Сжигают серный колчедан, полученный сернистый ангидрид очищают в скруббере и охл дают. Отработанный щелок от ступен кислородно-щелочного облагораживан сульфитной целлюлозы из еловой древесины получают от облагоражива по следующему режиму: температура , расход гидроокиси натри  б% в ед., врем  обработки 85 мин. Состав отработанного щелока от кислородно-щелочного облагораживани  следующий, мас.%: Сухие вещества 2,43 Летучие кислоты 0,33 В том числе: Уксусна  О,16 Муравьина  0,17 Нелетучие кислоты О,78 Угольна  кислота О,30 Вещества, экстрагируемые диэтиловым эфиром0,05 Кислотонерастворимые вещества0,02 Зола1,07 Метанол0,01 ЭтанолСледы Редуцирующие вещества. О,04 Окисл емость,мг/л 10800 ХПК, мг Оо/л 16000 БПКу, мг 2/л 3950 Плотность,кг/м 1013 Далее 50 мл отработанного раст вора насыщгиот сернистым ангидридо при 15°С и давлении 0,2 МПа до со держани  всего 5022%, ри этом как основной компонент образуетс  бис фит натри . Далее в делительной воронке полученный раствор обраба вают метилзтилкетоном в количеств 25 об.% при. 15°С. Образовавшеес  в верхней части делительной ворон бисульфитпроизводное г кетона отде ют от основного раствора щелока о кислородно-щелочного облагоражива НИН целлюлозы и обрабатывают концентрированным раствором карбонат , натри  из соотношени  1:1 к общем количеству бисульфита натри  при 80°С в течение 60 мин. Характеристика полученного сул фита натри , используемого дл  пр товлени  варочной жидкости, приве на в табл.. 1 (пример 1), где дл  сравнени  представлены данные, от с щиес  к способу-прототипу. Из данных табл. 1 следует, что в полученном предлагаемым способом растворе сульфита натри , используемом в качестве свежего химиката дл  приготовлени  сульфитной варочной кислоты, отсутствуют органические вещества, представленныелетучими и нелетучими кислотами. Полученный раствор сульфита натри  насыщают сернистым ангидридом до содержани  всего SO 8% и используют на варку. Сульфитные варки провод т при гидромодуле 5:1 в следующих услови х: подъем температуры до 105 С - 2 ч, сто нка при 105°С 2 ,5 ч, подъем температуры до 135°С 2 ч, сто нка при - 1 ч 45 мин. Показатели качества полученной сульфитной небеленой целлюлозы по сравнению с целлюлозой, сваренной с варочной жидкостью, полученной по способу-прототипу, представ;51ены в табл. 2 (пример 1). Из данных табл. 2 следует, что использование варочной жидкости, полученной по предлагаемому способу, позвол ет улучшить эффективность процесса делигнификации и повысить качество волокнистого полуфабриката. Пример 2. Сжигают серный колчедан, полученный сернистый ангидрид очищают в скруббере и охлаждают. 500 мл отработанного щелока, полученного при кислородно-щелочном облагораживании целлюлозы аналогично примеру 1, насыщают сернистым ангидридом при 30°С и давлении 0,8 МПа до содержани  всего So 8%, при этом как основной компонент образуетс  бисульфит натри . Далее в делительной воронке полученный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 100 об.% при . Образовавшеес  в верхней части делительной воронки бисульфитпроиз водное, кетона отдел ют от основного раствора щелока от. кислородно-щелочного облагораживани  целлюлозы и обрабатывают концентрированным раствором карбоната натри  из соотношени  бисульфит натри : карбонат натри  4:1 при 100С в течение 90 мин. Отогнанный метилэтилкетон используют дл  последующих обработок щелока от кислородно-щелочного облагораживани . Характеристика полученного предлагаемым способом сульфита натри , используемого дл  приготовлени  варочной жидкости , приведена в табл. 1 (пример 2). Полученный сульфит натри  ис- пользуют дл  приготовлени  сульфитной варочной кислоты и проведени   варки целлюлозы аналогично примеру 1. Получают целлюлозу с показател ми . качества, приведенными в табл. 2 (пример 2). Массова  дол  реакционноспос HoflNdjO, % в ед Массова  дол  летучих кислот к щелоку Массова  дол  летучих кислот к щелоку Массова  дол  веществ,экстра гируемых диэти вьЗм эфиром, % к щелоку Массова  кислотонераств римых веществ к щелоку Выход целлюло от массы а.с. древесины Жесткость цел лозы, перм.ед. Массова  дол  лигнина,% Массова .дол  Ы-целлюлозы, , Массова  дол  экстрактивных веществ,% Зольность целл лозы,% В зкость целлю зы. Па -с Данные, пре и 2, свидетель качества вароч П р и м е р колчедан, полу ангидрид очища 500 мл отработанного щелока, полученного при кислородно-щелочном облагораживании целлюлозы аналогично примеру 1, насыщают сернистым ангидридом , полученным в результате сжигани  серо соде ржеице го продукта, очистки сернистого ангидрида от примесей , охлаждени  газа. Температура при насыщении 25°С, давление 0,8 МИа, содержание всего S02 8%; при этом как основной компонент образуетс  бисульфит натри . Далее в делительной воронке полученный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 100 об.% при 25°С, продолжительность обработки составл ет 90 мин, при добавлении к реакционной смеси 0,005 вес.% 1%-ного раствора полиакрил амида. Образовавшеес  в верхней части делительной воронки бисульфитпроизводное кетона отдел ют от основного раствора щелока от кислородно-щелочного облагораживани  целлюЛозы и обрабатывают концентрированным раствором карбоната натри  из соотношени  бисульфит производное: карбонат натри  2:1 при 80 С в течение 60 мин. Отогнанный метилэтилкетон используют дл  последующих обработок щелока от кислородно-щелочного облагораживани  целлюлозы. Ниже приведена характеристика полученного предлагаемым способом раствора сульфита натри , используемого дл  приготовлени  варочной жидкости: Массова  дол  реакционноспособнойКа20 ,%, в ед. N«20 Массова  дол  летучих кислот, к щелоку Массова  дол  нелетучих кислот,% к щелоку Массова  дол  веществ, экстрагируемьйс диэтиловым эфиром,% к щелоку Массова  дол  кислотонерастворимых веществ, к щелоку 1 Полученный сульфит натри  используют дл  приготовлени  нейтральносульфитной варочной жидкости дл  варки палуцеллюлозы. При этом полученный сульфит натри  смешивают с карбонатом натри  в соотношении 4:1 Нейтрально-сульфитные варки провод т по следующему режиму: расход NotoSO, 6,6% в eд.fc(2COз расходNajCO l, в ед,1Чс 2С02; продолжительность пропарки 15-20 мин; продолжительность пропитки 10-15 мин, температура варки 170°С; продолжительность варки 15 мин Показатели качества полученной полуцеллюлозы в сравнении с опытными данными, полученными на варочной жидкости, указанной в прототипе, приведены в табл. 3.

Таблица 3

Продолжение табл. 3

75 85

5200 6500 98 120

300 480

280 290

Данные, представленные в табл.3, также свидетельствуют об улучшении качества варочной жидкости, что по .звол ет повысить эффективность процесса делигнификации и качество волокнистого полуфабриката.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВАРОЧНОЙ ЖИДКОСТИ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА волокнистого ПОЛУФАБРИКАТА, включаю щий сжигание серосодержащих продуктов с получением сернистого ангидрида, очистку, охлаждение и поглощение сернистого ангидрида отработанным раствором от кислородно-щелочного облагораживания целлюлозы с получением сырого варочного раствора и укрепление его, отличающий с я тем, что, с целью улучшения качества варочного раствора, перед укреплением сырой варочный раствор обрабатывают метилэтилкетоном в количестве 25-100 об.% при температуре 15 - 30°С, после чего полученный промежуточный продукт обрабатывают карбонатом натрия при температуре . 80 - 100°С и соотношении карбоната натрия к промежуточному продукту от 1:1 до 4:1.