SU1092403A1 - Состав мембраны ионоселективного электрода дл определени активности ионов паллади в цианидных растворах - Google Patents
Состав мембраны ионоселективного электрода дл определени активности ионов паллади в цианидных растворах Download PDFInfo
- Publication number
- SU1092403A1 SU1092403A1 SU823477123A SU3477123A SU1092403A1 SU 1092403 A1 SU1092403 A1 SU 1092403A1 SU 823477123 A SU823477123 A SU 823477123A SU 3477123 A SU3477123 A SU 3477123A SU 1092403 A1 SU1092403 A1 SU 1092403A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- palladium
- ion
- electrode
- cyanide
- determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИОПОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ИОНОВ ПАЛЛАДИЯ В ЦМНИДНЫХ РАСТВОРАХ, включающий электродноактивное вещество, отличающийс тем, что, с целью повышени точности и упрощени определени , в не- го дополнительно введено св зующее, состо щее из поливинилхлорида и дибутилфталата , а в качестве электродноактивного вещества использован ассоциат тетрадецилфосфони с цианидным комплексом паллади при следующем соотношении компонентов, мас.%: Ионный ассоциат тетрадецил-фосфони - с цианидным комплексом паллади ,0,10-4,46 Дибутилфталат 69,93-66,88 Поливинилхлорид Остальное
Description
г Z f
.
Изобретение относитс к методам физпко-химнческого анализа дл непрерывного потенциометрического ионов в растворах и может быть использовано в химической проьлпллен нести5 при электролитическом и химическом осаждении металлов и сплавов, в аналитической химии и в практике научных исследований,
Известен р д мембранных ионоселективных электродов (ИСЭ), чувствительных к различным катионам Cl .
Однако дл определени катиона паллади электроды отсутствуют.
Наиболее близким по технической
сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому вл етс состав мембраны ионоселективного электрода дл.ч определени активности ионов паллади в дианидных растворах, включаюидий электродноактнвное вещество. Мембрану ионоселективного электрода, чувствительную к PdCll 5 готов т на основе раствора ионного ассоциата трилaypилaм iOI-да с тетрахлорпалладат ионом в бензоле 2j.
Однако, применение ИСЭ дл опредепени паллади ограничено. Например с помощью PdCll - СЭ пр мое определение паллади в дианидных растворах невозможно, С помощью этого электрода определ ть палладий в цнанидных растворах можно только после перевод устойчивого комплексного аниона (CN)2- 3 PdCl| , Дл этого необходимо разрушить Pd(CN). длительным кип чением с Н 50 и ввести хлорид , ионы. Из-за этого увеличиваетс погрешность и продолжительность определени паллади . Кроме того, при гюдкислении цианидных растворов выдел етс синильна кислота, Указанньш PdCl| -СЭ вл ютс жидкостным, его конструкци сложна, неудобна в изготовлении и эксплуатации (требуетс часта замена чувствительной мембраь:ы или периодическа заливка жидкого нонообменника) Постепенное растворение ионообменника загр зн ет анализируемые растворы и обуславливает нестабильность потенциала электрода.
Цель изобретени - повьшение точности и упрощение определени .
Поставленна цель достигаетс тем, что в состав мембраны ионоселективного электрода дл определени активности ионов паллади в :цианидных растворах, включающий электродноактивное вещество, дополнительно введено св зующее, состо щее из поливинилхлорида и дибутилфталата, а в ка честве элсктродноактивного вещества использован ионный ассоциат тетрадецилфосфони с цианидным комплексом паллади при следующем соотношении компонентов, мас,%: Ионный ассоциат тетрадецилфосфони с цианиднБи комплексом паллади 0 ,10-4,46 Дибутилфталат 69,93-66,88 ПолиБИнилхлорид Остальное На чертеже представлена электродна функци ионоселективного электрода .
Ионный ассоциат цианидного комплекса паллади с тетрадец 1лфосфонием 3 хлороформеготов т экстракционным методом, использу принцип субстехиометрической экстракции.
Пример. Индикаторную мембрану с концентрацией электродноактивного вещества 0,93 вес,% готов .т следующим образом. 0,0675 г тетрадецилфосфони opoMiCToro раствор ют в
2 МП хлороформа и встр хивают с 2 мл раствора K PdCCN), в 0,45 М растворе Na .. Концентраци Pd(CNX в водной фазе превьпцает концентрацию тетрадецилфосфони бромистого на пор док . Продолжительность контакта фаз при встр хивании 30 мин. После расслаивани органическую фазу отфильтровывают через бумажный фильтр и смеишвают с 2 t-ai дибутилфталата и
9 мл 10%-ного раствора поливннилхлорида в щгклогексаноне. Смесь вылийают на плоскую круглую стекл нную поверхность диаметром 80 мм дл медленного удалени растворител при комватной температурес Через 3 сут поливинилз лорид пластифицируетс в эластичную пленку толщиной О,5-0,8 мм с внедренным электродно-активным веществом - (Чонным ассоциатом
( )4P-}2Pd(CN)4 . Далее из готовой мембраны вырезают диски диаметром 9 мм и приклеивают 10%-ным раствором поливинш1хлорида в циклогексаноие на горец поливинилхлоридной трубки. Б корпус заливают цриэлектродный раствор и вставл ют токоотвод нщй AgCl/Ag электрод.
Оптимальна концентраци электроднеактивного вещества 0 10-4546 вес.%
подбираетс таким образом, чтобы сопротивление предлагаемого мембранног электрода позвол ло использовать стандартные потенциометрические приборы типа иономер универсальный ЭВ-74, прибор комбинированный цифровой Щ 4310 и т.д.
Мембранный потенциал измер ют, примен гальваническую цепь вида Ag/AgCi; - приэлектродный раствор 5-10-3 г Н KjPd(CN)/: на фоне 10- М КС1 Pd(CN)2- сэ, - мембрана - стандартный или диализируемый раствор ЗМ КС1 AgCl/Ag.
На чертеже представлена электродна функци ИСЭ (зависимость элек-. тродного потенциала от логарифма концентрации потенциалоопредел ющего иона) в цианидном растворе паллади Pd(CNX - СЭ позвол ет измер ть активность ионов паллади в цианйдных растворах пр мым потенциометрическим методом в широком интервале (1 -10-2-1-Ю М Pd(CN)/- и может быть
использован при рН 3,0-11,5. Угловой наклон электродной функции составл ет мВ при изменении активности Pd(CN)2- fjg один пор док. Дрейф потенциала в течение 1 сут±2 мВ. Врем установлени устойчивых значений потенциала электрода при концентраци х пор дка 140-2 1-10-3 М Pd(CK)2 в .пределах 30 с, а дл концентрации пор дка Ь-Ю-, ЫО-, 1-10 М составл ет- 1,5,10 мин соответсгвенно. Срок действи пластифицированной мембдзаны составл ет не менее 4 мес.
Методом смешанных растворов при посто нной концентрации посторошшго иона и переменной концентрации Pd(CN).2 при рН.,5 изучено вли ние Посторонних ионов на электродную функцию Pd(CN)- - СЭ. Установленные коэффициенты селективности указаны в табл.1.
Коэффициенты селективности мембраны ИСЭ.
Таблица 1
Коэффициент Предлагаема мембрана ИСЭ была ис пользована дл определени Pd в раст воре химического палладировани следующего состава, М: Na,,Pd(CN)4.-0,078 NaCl 0,008, NaOH 1,00, NaBH 0,0287. Анализ с помощью PdCCNX -СЭ провод т методом калибровочных кривьк. Исходный стандартный раствор паллади О,1 М готов т растворением навески KjPdCCN) на фоне 0,45 М Na 80;., а растворы с меньшей концентрацией - последовательным разбавлением исходного водным раствором до концентрации 0,45 М. Анализируемый раствор разбавл ют в 10 раз и 1 мл полученного раствора перенос т в колбу емкостью 50 мл. Добавл ют раствор На., . до получени 0,45 М раствора. Раствор перемешивают магнитной.мешалкой и измер ют ЭДС гальванической цепи Pd(CN)2-CЭ через 3 мин после погружени электродов в раствор. Результаты определени паллади (г/л) в растворе хиш1ческого палладировани с помощью (Pd(CN)/- СЭ и используемым гравиметрическим методом осаждени паллади с диметилглиоксимом приведены в таблице 2. Таблица 2
510924036
Сравнительные данные по опреде-цианидных растворах позвол ет осулению паллади гравиметрическим ме- ществить непрерьтный автоматический
тодом и ИСЭ.контроль содержани паллади в растПрименение ионоселективного элек-5 процессы. Метод экспрессный, прост
трода дл потенциометрического опре-в осуществлении, при анализе не 6ыделени активности ионов паллади вдел етс довитый НС. воре и регулировать технологические
Claims (3)
- СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ИОНОВ ПАЛЛАДИЯ В ЦИАНИДНЫХ РАСТВОРАХ, включающий электродноактивное вещество, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности и упрощения определения, в него дополнительно введено связующее, состоящее из поливинилхлорида и дибутилфталата, а в качестве электродноактивного вещества использован ион«институт им.Д.И.Менделеева (53) 531.135(088.8) (56) 1. Камман К. Работа с ионоселективными электродами. М., Мир, 1980, с. 283.
- 2. Scibona G., Mantella L., Danesi P.R. Liquid anion membrane electrodes sensitive to metal cation concentration - Anal. Chem.,1970, v. 42, № 8, p.844-848 (прототип).цианидным следующем мас.%:Ионный ный ассоциат тетрадецилфосфония с комплексом палладия при соотношении компонентов, а <о.ассоциат тетрадецил-фосфония- с цианидным комплексом палладия Дибутилфтал ат Поливинилхлорид bankР,м8300260200150 j_______ J ί___J_________L------ί----В*·
- 3 4 5 6 о.N3 соW05>
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823477123A SU1092403A1 (ru) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | Состав мембраны ионоселективного электрода дл определени активности ионов паллади в цианидных растворах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823477123A SU1092403A1 (ru) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | Состав мембраны ионоселективного электрода дл определени активности ионов паллади в цианидных растворах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1092403A1 true SU1092403A1 (ru) | 1984-05-15 |
Family
ID=21024612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823477123A SU1092403A1 (ru) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | Состав мембраны ионоселективного электрода дл определени активности ионов паллади в цианидных растворах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1092403A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108490061A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-04 | 广东华晟安全职业评价有限公司 | 一种检测氰化氢和氰化物含量的检测方法 |
-
1982
- 1982-06-02 SU SU823477123A patent/SU1092403A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Камман К. Работа с ионоселективными электродами. М., Мир, 1980, с. 283. 2. Scibona G., Mantella L., Danes P.R. Liquid anion membrane electrodes sensitive to metal cation concentration - Anal. Chem.,1970, V. 42, № 8, p.844-848 (прототип). р.нВ 300 гбо гоа 150 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108490061A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-04 | 广东华晟安全职业评价有限公司 | 一种检测氰化氢和氰化物含量的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ross Jr | Solid-state and liquid membrane ion-selective electrodes | |
| Davison et al. | Modulated polarographic and voltammetric techniques in the study of natural water chemistry | |
| Walcarius | Factors affecting the analytical applications of zeolite modified electrodes: indirect detection of nonelectroactive cations | |
| Yosypchuk et al. | Determination of iodates using silver solid amalgam electrodes | |
| Meyer et al. | Determination of inorganic ionic mercury down to 5× 10− 14 mol l− 1 by differential-pulse anodic stripping voltammetry | |
| SU1092403A1 (ru) | Состав мембраны ионоселективного электрода дл определени активности ионов паллади в цианидных растворах | |
| Adeloju et al. | Cathodic stripping potentiometric determination of selenium in biological and environmental materials on a combined electrode with a rotating sample platform | |
| Šelešovská et al. | Sensitive voltammetric determination of herbicide terbutryn using solid electrodes based on silver amalgam and boron-doped diamond | |
| JP4005980B2 (ja) | 電位差測定イオン選択性電極 | |
| SOMER et al. | A new and simple procedure for the trace determination of mercury using differential pulse polarography and application to a salt lake sample | |
| Florence | Differential potentiometric determination of parts per billion chloride with ion-selective electrodes | |
| Reed et al. | Direct determination of arsenite by differential pulse polarography in the presence of lead (II) and thallium (I) | |
| Beneš et al. | The use of anodic stripping voltammetry for determination of the concentration and forms of existence of lead in natural waters | |
| US6126801A (en) | Low detection limit ion selective membrane electrodes | |
| Hara et al. | Silver chloride pre-treatment for the direct potentiometric determination of chloride in stream waters using a solid-state chloride ion-selective electrode | |
| Farrell et al. | Photocured polymers in ion-selective electrode membranes. Part 5: Photopolymerised sodium sensitive ion-selective electrodes for flow injection potentiometry | |
| SU966579A1 (ru) | Состав мембраны ионоселективного электрода дл определени активности ионов серебра в цианидных растворах | |
| Sihombing et al. | The Development Of Mercury Ion Selective Electrode With Ionophore 7, 16-Di-(2-Methylquinolyl)-1, 4, 10, 13-Tetraoxa-7, 16-Diazacyclooctad ecane (DQDC) | |
| Zaytsev et al. | SIMULTANEOUS DETERMINATION OF ZINC, CADMIUM, LEAD AND COPPER BY ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRY AT A MERCURY FILM ELECTRODE. | |
| RU2124720C1 (ru) | Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов | |
| Phang et al. | Characteristics of several commercially available cation-responsive glass electrodes | |
| Ilcheva et al. | Ion-selective determination of total metal ion concentration in an excess of complexing ligand using the standard additions method | |
| Jaya et al. | Use of open-circuit pre-concentration of sulphide ion in stripping voltammetry at the parts per billion level of sample | |
| SU1065760A1 (ru) | Мембрана ионоселективного электрода на анион дицианоаргентата | |
| SU859302A1 (ru) | Способ определени серебра |